实验质量控制程序

程序文件文件编号-02-15-2017页码第1页，共6页修改号第2017版第4次修订主题：质量控制程序颁布日期2017年04月26日目的为保证和证明监测过程得到有效控制、监测结果准确可靠，需采取科学、合理、可行的质量控制措施对监测过程予以有效控制和评价，将各种影响因素所引起的误差控制在允许范围内。适用范围适用于质量控制措施的制定、实施和结果评价的控制。职责质量负责人负责制定质量控制计划、质量控制工作的组织管理并负责对监控结果的有效性进行评审。质控人员负责本实验室质控工作的实施与检查，对监测有效性实施监控。各监测室负责人负责本室质控工作的组织落实和质控结果的审核。质控室负责质量控制实施、质量控制结果分析和评价、质量控制总结报告编写等。工作程序质量控制计划编制质量控制计划，填写《质量控制计划表》，质量负责人批准后实施。质量控制计划的周期应与监测任务周期相对应，每项监测任务均应有质量控制计划，多年度的监测任务还应有年度计划。质量控制计划应覆盖监测任务所涉及的监测领域、监测场所、监测环节、监测项目、监测技术手段类别和监测人员等，每个监测项目应尽量控制多个监测环节，保证各种监测技术要素和环节均得到控制。质量控制计划应包括控制项目、控制措施、控制环节、统计分析方法和评价方法、质量评价指标和标准、实施频次和时间、实施部门和人员等。应考虑监测人员的经历和能力、技术难易程度和质量目标等。每项监测任务应尽量选择多种质量控制方法。质量控制方法程序文件文件编号-02-15-2017页码第2页，共6页修改号第2017版第4次修订主题：质量控制程序颁布日期2017年04月26日按照内控（含分析人员自控、他控）、外控进行控制，从监测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把质控关。监测人员监测人员应经培训，并按照要求持证上岗，临时监测人员或实习人员应在持有相应上岗证的工作人员指导下进行。监测仪器设备仪器设备的检定和校准每年初由仪器设备管理员制定年度仪器设备送检校准计划，对属于国家强制检定的仪器设备，应依法送检，并在合格期内使用；非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。仪器设备的运行和维护年初由仪器设备管理员制定仪器与设备年度核查计划，并按计划执行，保证仪器设备运行正常。现场采样现场采样操作程序严格按照相关技术规范要求执行。采样瓶抽检采样时，采样人员定期抽检采样瓶并记录，质控人员随即检查。每批已清洗的水质采样瓶抽取3%，气体采样吸收瓶抽取5%，检测其待测项目（不包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目）能否检出。若检出，可根据该项目分析精度要求确定是否合格。一旦发现不合格采样瓶，应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，予以纠正。样品采集、保存、运输和记录样品采集、保存、运输和记录应符合相关采样技术规范的规定。采样现场质量保证措施应符合相应技术标准规范相关要求。填写所有相关记录。实施质量控制可采用（但不限于）以下方法：使用有证标准物质和质控样进行监控和核查。空白实验、平行样测定和加标回收率测定。程序文件文件编号-02-15-2017页码第3页，共6页修改号第2017版第4次修订主题：质量控制程序颁布日期2017年04月26日方法比对、人员比对、仪器比对或实验室间比对等。对有效期内的存留样品进行再测试。分析一个样品不同特性监测结果的相关性。对监测过程的各种技术要求进行复核。（3）样品测定质量控制空白样品测定空白值是指以实验用水代替样品，其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有：实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。空白样品包括：采样空白、运输空白、现场空白和实验室空白等。每批样品均应做空白平行双样测定，以两个空白测定值的相对偏差W5%来评价空白值精密度指标的符合性，空白样品测定结果应低于方法检出限。标准溶液核查：外购有证标准溶液核查其证书有效期；通过有证标准样品测试或再标定，核查自配标准溶液。样品分析用分光光度法校准曲线定量时，必须检验校准曲线的相关系数和截距是否正常。原子吸收分光光度法，气相色谱法等仪器分析方法校准曲线制作，必须与样品测定同时进行。精密度控制分别针对不同的监测环节（样品采集、样品制备、样品前处理和样品测试等），实施不同的平行样品测定，以控制和评价相关监测环节或过程的精密度情况。每批样品均应做一定比例的明码或密码平行双样；样品数较少时，每批样品至少测定一份样品的平行双样。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。程序文件文件编号-02-15-2017页码第4页，共6页修改号第2017版第4次修订主题：质量控制程序颁布日期2017年04月26日⑤准确度控制采用加标回收率测试、有证标准物质测试或质控样测试等方法进行准确度控制，测试方法包括明码样和密码样。技术上可行时，每批样品均应做一定比例的明码和密码样品测试。在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，若标准样品测试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果相对误差超出土10%，应查找原因，予以纠正。如果实验室自行配制质控样，要注意与国家标准物质比对，但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液，必须另行配制。质控样品的测试结果应控制在90%〜110%范围，标准物质测试结果应控制在95%〜105%范围，对痕量有机污染物应控制在60%〜140%。污水样品中污染物浓度波动性较大，加标回收实验中加标量难以控制，对一些样品性质复杂的水样，需做监测分析方法适用性试验，或加标回收试验。污水平行样的偏差及油类测定的准确度和精密度的控制可适当放宽要求。比对测试同一样品，由同一监测机构的不同人员或使用不同仪器设备或用不同的监测方法进行实验室内比对测试。同一样品，由不同监测机构的人员进行实验室间比对测试。对有效期内的存留样品进行再监测，比较两次测量结果的差异。实验室外部质量控制积极参加国家、山西省组织的实验室间参加能力验证、设施比对等活动，每年应至少参加一次。执行三级审核制审核范围：采样一分析原始记录一报告表，审核内容包括监测采样方案及其执行情况、数据计算过程、质控措施、计量单位、编号、同一样品不同特性结果的相关性等。执行双重三级审核，第一次三级审核为原始记录表审核，由采样人员之间及分析人员之间的互校、质量监督员审核、部门负责人审核三级组成；第二次三级审核为监测报告的审核；由报告负责人初审、质量负责人/技术负责人审核、授权签字人签发组程序文件文件编号-02-15-2017页码第5页，共6页修改号第2017版第4次修订主题：质量控制程序颁布日期2017年04月26日成。第一次三级审核互校后，校核人应在原始记录上签名，第二次三级审核后，审核人员应在审批单、报告表上签名。（5） 质量监督检查质控室制订质保监督检查计划，定期开展质量监督检查：一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动；二是使用相同方法或不同方法重复检测或校准测量；三是对存留样品进行再检测或再校准测量。通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对、密码样控制、密码平行样等控制手段进行质量监督检查。（6） 质量控制数据分析和评价依据科学、合理、适宜的统计分析方法、评价指标和评价标准，通过数据分析，分别对质量控制结果和质量控制措施进行有效性评价，形成相应的结论，确认所控制环节的合理性和有效性；确认质量控制结果合格后，方可实施后续操作。否则，应中止监测活动，分析原因，必要时，对有效期内的存留样品进行再测试或重新采样测试，执行《不符合工作处理程序》。每项质量控制措施实施后，应评价质量控制结果有效性；定期对质量控制结果进行汇总、评价和总结，填写《质量控制数据统计表》，以判断监测任务全部或阶段性可控程度。通过质量控制措施效果分析和评价，提出必要的改进建议，为后续或今后质量控制计划的制定提供改进依据。（5）内部质量控制总结报告按照监测任务周期，针对每项监测任务编写内部质量控制总结报告，多年度的监测任务，还应有年度总结报告。总结报告中的结论，应以分析数据和评价结果为依据，说明监测过程的可控程度、监测数据的准确性和可信度、质量控制措施的有效性。质量控制总结报告由质量负责人批准。（7）记录和归