氯胺-四碱催化分光光度法测定碘

氯胺-四碱催化分光光度法测定碘

碘广泛分布于自然界，广泛分布于大气圈、水圈、生物圈和岩石圈，同时进行着循环，在生物圈中的有机物质交换中发挥着重要作用。同时，其存在的价格也非常复杂。它容易氧化、还原和蒸发，这很难进行分析。本文通过大量试验比对,对催化动力学分光光度法测定碘量过程中需要注意的几个环节进行讨论并给出解决办法,供读者参考。1实验部分1.1现用现配溶液1cm比色皿。碘标准溶液:ρ(I)=0.1mg/L的工作液。氯胺T溶液:1.0g/L水溶液,现用现配。ρ(四碱)=0.1g/L。现用现配。乙酸溶液:φ(乙酸)=8%。碳酸钠溶液:ρ(碳酸钠)=36g/L,置塑料瓶中保存。碳酸钠-氧化锌混合试剂:质量比3:2,充分混匀。1.2样品的制备和测定准确称取0.5000g样品于预先盛有1.5g碳酸钠-氧化锌混合试剂的20mL瓷坩埚中,搅匀后,再均匀覆盖1.5g碳酸钠-氧化锌混合试剂,将坩埚置于高温炉内;自室温升至700℃保温40min取出冷却,用热水将熔块转移至100mL烧杯中并洗净坩埚,加水稀释至约20mL及5滴无水乙醇,煮沸,冷却,将溶液连同沉淀一起转移至50mL容量瓶中,定容摇匀,放置澄清。准确分取2.00mL样品溶液于100mL烧杯中,补加3mL碳酸钠溶液,加入5mL乙酸溶液,迅速摇匀,排除气泡;加入5mL四碱溶液,转移定容于25mL比色管中,摇匀后倒回原烧杯中。准确加入1.0mL氯胺T溶液,迅速摇匀并倒入1cm比色池内,于600nm测量最大吸光度值。同时进行工作曲线的测量,从工作曲线上查得相应的碘量。准确分取0、0.025、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg的碘标准溶液于100mL烧杯中,补加5mL碳酸钠溶液,以下步骤同样品分析。以碘量为横坐标,Abs为纵坐标,绘制工作曲线。2结果与讨论2.1细砂深沙研首先应将无水碳酸钠充分研细,再加入氧化锌研至呈细沙状即可。若将无水碳酸钠和氧化锌一起放入研钵中研磨,会很难将其研细,颗粒粗会影响样品分解效果,从而影响测量结果。2.2熔矿温度和半熔时间的确定碘的测定采用半熔法。选择不同含量的多个国家标准物质,平行称取5份,进行不同半熔温度试验。样品自室温升至500℃、600℃、700℃、800℃、850℃保温40min,取出进行碘的测定。从实验结果可以看出,熔矿温度在700℃~800℃时,能够得到准确、稳定的结果。本实验选择自室温升至700℃,烧结温度偏高会将多数样品烧结成块状,提取时需将其捣碎,否则不利于煮沸和转移定容。将温度选定为700℃,验证不同半熔时间对结果的影响,由实验结果可知,碘在20min~60min无明显差异。本文选定半熔温度为700℃,时间为40min。若样品的颜色偏黑,有机质和硫含量偏高,则不能直接升温至700℃分解样品。可在升温至400℃和600℃保持15min~30min再升至700℃,并适当开启炉门,补充炉内氧气。2.3省下麻烦。在实践中，使用干燥的工具会导致碘浪费。因此，在本实验中，需要将使用的工具应清洁蒸馏水，并应使用且当前清洁2.4质和条件下不同的行为碘是多价态元素(0、-1、+5、+7),在不同介质和条件下具有多种形态,其行为也大不相同。因此如何正确处理样品以及选择测定溶液的介质是准确测定样品中碘量的关键在碱性介质中,碘以I-(主要存在形式)和IO2.5加入四碱的时间。四碱性溶液不稳定，应临时使用。根据实验，由于碘离子的蒸发损失，四碱性的加入时间应小于半小时显色测定。四碱溶液ρ(四碱)=0.1g/L加入量5mL。2.6显色温度的确定有关资料表明,碘离子在氯胺T与四碱的氧化还原反应中只起催化作用,在中性和微酸性溶液中生成不稳定的蓝色中间产物,在反应进行约30秒(与碘含量有关)产生最大吸光度后褪色,90秒后颜色基本消失。因此在测定过程中应严格控制测量时间,准确、迅速、熟练。显色温度最好在16℃~23℃,温度高会使得碘离子的氧化损失速率加快,结果偏低。测定过程应在恒温环境中进行,显色时间和温度的微小差异都会引起测定值的变异。2.7加入量为0.8m的情况有实验得出,氯胺T的用量越大,显色反应就越快,吸光度值也越大,加入量在0.8mL~2.0mL,ΔAbs基本保持不变。为使显色反应不致过快,并有充裕的操作时间,本文选用ρ(氯胺T)=1.0g/L加入量1.0mL,灵敏度亦能满足要求。2.8标准曲线检出限按本文所确定的条件,平行测定12份样品空白,结果为0.15,0.03,0.05,0.06,0.07,0.03,0.02,0.01,0.11,0.15,0.01,0.08μg/g,平均值为0.06μg/g,标准偏差为0.05μg/g,计算得检出限0.15μg/g。2.9本方法的测定次数按本文所确定的条件分析了土壤国家标准物质GBW07401、GBW07403、GBW07404、GBW07405、GBW07407、GBW07428,用本法重复测定12次。由表1结果可见,ΔlgC≤0.03,RE≤5.0%,精密度为0.93%~4.16%,分析结果与标准值相符,能够满足多目标地球化学调查样品的测试要求。3样品的制备及清洗本文研究了碱半熔-氯胺T-四碱催化分光光度法测定地质样品中痕量碘,样品分解温度和时间改为700℃保持40min,将氯胺T的用量从1.5m