纤维素水解实验报告

实验报告：纤维素水解的最佳实验条件探讨纤维素水解反应是中学化学演示多糖性质的一个实验。它主要说明多糖水解后可生成葡萄糖，并由于葡萄糖的还原作用而发生银镜反应。但银镜反应检验时反应慢而且效果不佳，本实验用正交实验来探索纤维素水解的最佳实验条件，以期达到较好的银镜效果。实验指标的确定本实验以形成光亮的银镜作为实验的定量指标，以便对实验结果进行分析，找出最佳条件，本实验的评分标准确定为：100分：银镜光亮，呈银白色，镜面细密，厚薄均匀，无斑点，无花纹90～99分：银镜光亮，呈银白色，镜面细密，厚薄均匀，稍有斑点或花纹80～99分：银镜光亮，镜面细密，厚薄均匀，略灰白或灰黑70～79分：银镜光亮，镜面厚薄不均匀，略灰白或灰黑，有斑点或花纹60～69分：镜面发乌，镜面稀薄，略灰白或灰黑60分以下：镜面稀薄，银镜效果不明显实验研究过程2.1因素水平的确定有关文献资料表明，影响该实验的最佳条件主要包括3个方面：影响纤维素水解的因素；影响银氨溶液配制的因素；影响银镜反应的因素。表1为确定因素水平表。因因素水平影响纤维素水解的因素影响银氨溶液的因素影响银镜反应的因素1234567891011纤维素类型纤维素用量纤维素水解方式加硫酸方式硫酸的浓度水解液的pＨ硝酸银的浓度是否滴加５％的NaOH溶液氨水浓度水解液加入量水浴温度一滤纸0.2试管加玻璃棒先酸后水74%81%滴加1:58d85二面巾纸0.1烧杯加玻璃棒先水后酸76%92%不滴加1:1010d90表1确定因素水平表表1确定因素水平表2.2L12（211）实验方案及其结果分析通过L12（211）正交试验，根据评分规则，对生成的银镜打分，见表2(附录）对实验结果进行极差分析，得出影响实验因素的主次关系为：主→次：7（硝酸银浓度），5（硫酸浓度），8（NaOH溶液），11（水浴温度），4（加酸方式），6（水解液pH），9（氨水浓度），1（纤维素类型），3（纤维水解方式），10（水解液加入量），2（纤维素用量）。本实验最重要的影响银镜反应的因素，其次影响因素是纤维素的水解，从影响纤维素水解的因素中选取3个因素，从影响银镜反应的因素中选取1个因素。因为滴加5%的NaOH溶液对反应影响最大，且只能控制在2水平，因此固定这个因素，均为滴加5%的NaOH溶液。因此，选择的4个主要因素为7（硝酸银浓度），5（硫酸浓度），4（加酸方式），6（水解液pH）。其它因素的确定见表3。纤维素类型纤维素用量水浴温度是否滴加5％的NaOH溶液水解液加入量氨水浓度纤维水解方式滤纸0.85不滴加8d1:10玻棒+烧杯表3其它因素的确定表3其它因素的确定2.3四因素三水平表四因素三水平表见表4。因因素水平A加酸方式B硫酸的浓度(%)C水解液pHD硝酸银浓度(%)一先酸后水7481二先水后酸7692三混酸7810小于1表4四因素三水平表表4四因素三水平表2.4L9（34）实验方案及其结果分析通过L9（34）正交实验，根据评分规则，对生成的银镜打分，见表5。因因素序号A加酸方式B硫酸的浓度(%)C水解液pHD硝酸银浓度(%)评分111112521222253133375421237052231406231230731326083213759332180K1125155130145K140140175115K3215185175225k141.6751.6743.3348.33k246.6746.6758.3338.33k371.6761.6758.3375R40101526.67表5L表5L9实验方案及评分从极差值可以推断：得出影响实验因素的主次关系为：主→次：4（加酸方式），7（硝酸银浓度），6（水解液pH），5（硫酸浓度）实验操作步骤3.1水解液的制备取0.1g滤纸置于小烧杯中，在不断搅拌下缓慢滴加16d98%浓硫酸，使纤维素成为粘稠液体，再滴加63.2银氨溶液的配制取一定1%的适量硝酸银溶液，然后滴加1:10的氨水调至沉淀刚刚消失为止，为了防止氨水过量需回滴1%硝酸银至溶液刚出现浑浊时为止。然后再回滴1:10的氨水。得银氨溶液分成两份备用。3.3银镜的生成取银氨溶液约1mL滴加8滴水解液，小心混匀后，置于85℃水浴中，片刻后即可观察到银镜出现。实验结论通过表5L9实验方案及评分中R值得分析得到最佳条件为A3B3C2D3，即加酸方式为混酸，硫酸浓度选择76%，水解液pH=9，硝酸银浓度选择小于1%，水浴温度在85℃时为纤维素水解的最佳条件。因实验方案中无此实验,必须做验证性实验。经验证性实验对比,此方案均比上述实验所得到的银镜效果好,收到实验最佳效果。问题的讨论5.1银镜的洗涤试管壁上的银镜，可滴加几滴硝酸在水浴中使其溶解，生成的硝酸银倒入回收瓶中以供它用。5.2银氨溶液配制银氨溶液经4～5天的放置后，会析出易爆物质氮化银，因此，银氨溶液要现配先用。5.3水解液的滴加水解液加入到银氨溶液中时要讲试管伸入试管中，在液面上方滴加，之后用玻璃棒缓慢搅拌。6、参考文献[1]卫子光化学实验设计与研究[M].天津:南开大学出版社，2000.[2]何福林淀粉、纤维素水解实验的改进[J].化学教育，1999，（7-8）：69-70.[3]律丽敏用正交法探求纤维素水解的最佳实验条件[J].廊坊师范学院学报，2001,17（4）：61-65表2L12表2L12实验方案及评分因因素序号1纤维素类型2纤维素用量(g)3纤维素水解方式4加硫酸方式硫酸5硫酸的浓度(%)6水解液的pＨ7硝酸银的浓度(%)8是否滴加５％的NaOH溶液9氨水浓度10水解液加入量(d)11水浴温度(℃)评分11滤10.21玻棒+烧杯1先酸后水17418111滴11:5181851021111129222不滴21:1021029003112试管+玻棒2先水后酸276111222504120.112212211230512212212121806122212212113072面1221122121108212122211120921122212211100102221111221230112212121112210122211212122110K1200170160130100140280110140200240K1601902002302