钢铁及合金中锰的测定1

钢铁及合金中锰的测定1

钢铁及合金中锰的测定锰是金属材料中的重要台金元索之一。

它在钢中通常以固溶体及化合态形式存在。

锰是良好的脱氧剂和脱硫剂,能降低由于钢中的硫所引起的热脆性,。

增加锰的含量,可提高钢的强度和硬度。

%~8%,%~%,耐磨的高锰钢的锰量达14%。

锰的化合物易溶于硫酸、稀***,形成二价离子。

在锰的化台物中,二价锰离子最稳定。

这种离子在酸性条件下可能被氧化成七价锰,即高锰酸。

用还原剂标准溶液滴定或依据高锰酸根颜色的深度与含量成正比来用分光光度法都可测定锰含量。

国家标准分析方法有:—1988《钢铁及合金化学分析方法***铵氧化容量法测定锰量》、《钢铁及合金化学分析方法亚***酸钠一亚***钠滴定法测定锰量》、—1988《钢铁及合金化学分析方法高碘酸钢钾光度法测定锰量》.-1988《钢铁及合金化学分析方法火焰原于汲取光谱法测定锰量》。

工厂有用分析方法有:过硫酸铵法、分光光度法。

过硫酸铵法的优点是简便、快速、精确     ;主要缺点是亚***酸钠与高锰酸反应在终点时并不能完全将七价锰还原成二价,同时还存在三价和四价锰。

因此,此法不能用理论值计算结果,而必需用标样计算滴定度。

另外,铬量高时,。

分光光度法为钢铁中锰的快速分析方法。

一、过硫酸铵与银盐氧化一亚***酸钠与亚***钠滴定法试样以硫、磷、硝混酸溶解,并以***银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。

然后用亚***酸钠-亚***钠还原。

232+522+63=24+103+22533+24+43=232+534+3252+24+43=232+53+321混酸甲硫酸+磷酸+***+水=100+125+250十525。

2混酸乙***+磷酸+水=50+700+250。

3王水盐酸+***=3+1。

4高***酸浓。

5***银溶液%。

6过硫酸铵溶液25%。

7***化钠溶液1%。

8亚***酸钠一亚***钠标准溶液{[1233-3]=}***固体于250烧杯中,加入50溶液1,微热使其溶解,然后用硫酸溶液[1224=1]中和至中性,加入2碳酸氢钠,***钠,待完全溶解后移入1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

1,加入30混酸甲,加热溶解,煮沸2~3,以驱尽氮的氧化物。

于溶液中加入80水,5***银溶液,10过硫酸铵溶液,~40,-2。

流水冷却至室温。

溶液中加入5***化钠溶液,马上用亚***酸钠-亚***钠滴定至红色消逝。

2,加入10混酸乙,低温溶解,并驱尽氮氧化物。

加入80水,10***银溶液,40过硫酸铵溶液,加热,煮沸30-40。

取下,静置1,流水冷却至室温;加入5***化钠溶液,***酸钠一亚***钠滴至红色消逝。

3,***酸,加热至冒高***酸白烟,用浓盐酸使铬挥发尽,并驱尽-至近干,取下,稍冷。

以下操作同1一般钢及低合金钢中锰的测定.,=100%式中——试样中锰的质量分数,%;——消耗亚***酸钠一亚***钠的体积,;——亚***酸钠一亚***钠标准溶液对锰的滴定度,;——称取的试样量,。

1分析生铁或钢中含有石墨碳时,加入25水将溶液稀释,并将石墨碳及硅酸沉淀滤去,用***溶液2%洗涤数次。

2溶液煮沸时间不能太长,否则分析结果偏低。

3标准样品和试样溶液滴定速度要求全都。

4高铬钢等难溶试样,可先加浓盐酸初步溶解后,补加适量***处理。

5赶-时,要求冒高***酸白烟时间达1以上,以后连续操作至加***银溶液时应无白色沉淀产生为宜;可适当补加***及高***酸冒烟除尽-。

锰含量≤10%。

二、分光光度法***,测定吸光度。

1王水盐酸十***=2+1。

2高***酸浓。

3混合酸1***银溶于500水中,加入25浓硫酸,***,用水稀释至1。

4过硫酸铵溶液15%。

5溶液5%。

6高锰酸钾标准溶液[154=]。

,加入15~20王水,加热溶解后加人5高***酸,连续加热至冒白烟1。

冷却,加入少量水溶解盐类,并移人50容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

吸取5试液于150锥形瓶中,加入20混合酸,,煮沸1。

冷却后,,摇匀。

空白液:取少量试液加入2滴溶液,至颜色褪尽。

在渡长530处,用2比色皿,用空白液调零,测定吸光度。

1标准样品的曲线称取相同或相近牌号,不同锰量的标准样品,同试样操作,绘制吸光度和锰量的标准曲线。

2标液的曲线吸取1,3,5,7,9高锰酸钾标准溶液于一组50容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,同试样操作,绘制吸光度和锰量的标准曲线。

1本法最适于高铬钢、镍铬不锈钢中锰的测定。

2碳钢或低合金钢可用以下方法:~,并加热煮沸1,冷却后以水稀释至50。

以水作空白测其吸光度。

3生铁试样溶解后,需将石墨碳滤去,以后按2碳钢或低合金钢步骤进行。

%~%。

三、锰的炉前快速分光光度法.***银作催化剂,过硫酸铵将锰氧化成高锰酸,测定其吸光度。

1混酸4***银溶于750水中,加250浓***,加20浓磷酸,混匀。

2过硫酸铵溶液10%。

,加入15混酸,加热溶解,加入5过硫酸铵10%,煮