热处理工艺对陶瓷显微结构的影响

热处理工艺对陶瓷显微结构的影响

热处理工艺对陶瓷显微结构的影响α-分子式:12-++16-,为金属离子因具有较高的硬度、耐磨性、抗热震性以及抗氧化性等优点,成为理想高温构造材料之一,美中缺乏的是其等轴状晶粒微观构造导致其韧性较差。

争论发觉局部稀土金属离子+3、+3、+3、+3、+3、+3等掺杂α-后可以有效转变其结晶性,使局部晶粒形成长柱状晶,起到了自增韧作用,有效地提高材料的断裂韧性。

增韧效果随掺杂离子不同存在确定的差异,其中轻稀土元素、和等掺杂的α-陶瓷简洁形成瘦长柱状晶粒形貌,但晶粒热稳定性不好,简洁通过分解转变成β”相,因此其在高温条件下使用性能不稳定;重稀土元素+3、+3和+3等掺杂使基体在形成α”相动力学上具有优势,且材料有很好的高温热稳定性,但所形成的α-晶粒一般呈短柱状,对提高材料的韧性效果不明显。

本文选用典型轻稀土氧化物23和重稀土23共同掺杂,以期通过轻、重稀土的协同作用,生成高温稳定型的长柱状晶体,在提高材料韧性的同时能有效提高材料的热稳定性。

通过中间保温顺后期高温热处理等工艺,进一步改善材料的组成和显微构造,以便获得良好的力学性能。

1试验依据α-形成的组成条件要求及课题组前期争论结果,本试验选取1其中为和作为配料点,接受分析纯超细34、、23、23和23作为试验用原料,依照设计的组份进展称量34和外表吸附的氧含量未加以考虑后,置于玛瑙研钵中,用无水乙醇作为研磨介质,手工研磨2,待原料混合充分均匀后进展红外枯燥。

枯燥后原料粉体以10的压力预压成Φ4010的圆柱坯体进展热压烧结,烧结爱惜气体为氮气,最终热压压力为20。

烧成温度曲线设置为室温至800℃升温速率为20℃,800℃至最终烧结温度升温速率为15℃。

热压烧结后的样品经切割、粗磨、细磨、抛光等后期加工,再进展性能检测。

利用德国生产的8射线衍射仪对样品的物相组成进展分析;依据阿基米德原理接受排水法进展体积密度测定;接受-6700型场放射扫描电镜进展显微构造分析,并结合能谱系统对样品进展微区成分分析[4]。

--的晶核数量能促进α-的异向生长即形成长柱状晶型构造。

图1中、分别为未经中间保温顺经1450℃保温1样品的照片。

两种样品的微观晶粒都为柱状,与未经中间保温样品微观构造相比,经中间保温样品的长径比明显更大,但微观构造均匀性较差,长柱状晶粒和短小颗粒状晶体共存。

消逝这一差异的主要缘由是中间保温温度点1450℃是配料中主要原料34的始熔温度点,也是α-晶核形成的初期阶段,此温度点可供应α-形核的液相量较少,仅有少量的α-核胚形成,在保温过程中这些核胚渐渐长大形成热力学稳定的晶核。

在之后升温过程中新的液相不断生成,为晶核的生长供应了足够的元素组元;另外在升温过程中坯体未熟化,材料构造较为疏松,为晶核长大供应了足够的生长空间,保温阶段形成的晶核得以充分长大,形成样品中长径比拟大的晶粒。

而保温后升温过程中所形成的α-晶核在与较大晶粒竞争液相组元过程中并不占优,得不到长大需要的组元,只形成细小的晶粒,从而造成显微构造不均匀的现象。

而未中间保温样品在整个烧成过程中所形成的α-晶核并无明显大小差异,晶核对液相元素组元竞争力相当,故生长成大小相当的晶粒,显微构造相对均匀。

为进一步确定和的掺杂位置,对图1中α-晶粒进展了测试。

从图2可见,晶粒中同时消逝了元素和元素的峰,但峰强明显高于的峰强度,可见元素更多的存在于粗大α-晶粒外表。

可能是因在1450℃保温过程中材料中形成-α-、-α-两种晶核,但-α-晶核很不稳定,只有-α-能稳定的存在,大量的元素在保温过程中因形成-α-晶核而被消耗。

在随后的升温过程中,相对含量较多的元素则用于促进α-晶核的生长,导致最终α-晶粒外表的元素比元素多。

图3为经过1450℃保温1和未经中间保温系列掺杂样品体积密度和力学性能比照图,可见在1450℃保温1后样品的密度、硬度、抗折强度都有所降低,唯有断裂韧性值变化不明显。

本系统材料的烧结致密化过程主要是液相烧结,1450℃保温的样品在保温过程中形成确定量稳定的晶核,在升温过程中稳定长大,不断消耗新生成的液相,导致液相消耗过快,样品致密化过程来不及完成,样品的密度相对下降。

密度下降,晶粒间距加大,相互间作用力降低,材料硬度下降。

虽然密度和硬度都有降低,但韧性却有所提高,可能是由于其内部生成了大量的长柱状晶粒起到增韧的作用,比起构造不均匀对材料韧性的负面影响更加明显。

由此可见本系统在1450℃保温1对样品断裂韧性的提高效果不明显,反而导致样品密度、硬度和强度的下降。

,导致材料的高温性能恶化。

对样品进展高温热处理可使晶间玻璃相析晶,有效提高材料高温性能;另外析晶造成的体积转变有可能使晶界弱化,到达长柱状晶粒增韧的目的;高温热处理对α-晶粒的显微构造形貌和晶界相也有显著的影响,可以促进α-晶粒的各向异性生长,增大晶粒的长径比,进一步强化自增韧效果。

图3为样品1800℃热处理1小时前后的照片。

照片清晰说明热处理后样品中晶间相明显削减,进一步证明白该样品在1800℃高温热处理能到达使晶间玻璃相晶化的目的;另外,热处理后晶粒的长径比也明显提高,长径比能到达12,比处理前样品的长径比5左右增大两倍多,可见原先存在的长晶粒,在热处理的过程中会沿长度方向连续生长。

图4为热处理前后样品的图谱。

可以发觉经热处理后样品中”相和β相的含量有所增加,而α相的峰值则有所减弱。

引起相组成变化缘由之一是晶间玻璃相直接析出”相或和β相;依据α相削减推断另一缘由可能是热处理前稀土含量高的α-相在热处理过程中变成稀土含量低的α-相,分解出的稀土与基体中其它组元形成”相,同时α-与液相反响生成α-,即α1高稀土相+液相→α2低稀土相+”系列样品1800℃热处理前、后的力学性能如表2所示。

热处理后样品的体积密度、硬度变化不明显,但抗折强度和断裂韧性却较为明显地提高。

结合照片可知,1800℃保温过程中晶粒得到足够液相量和生长空间,各向异性生长特性得到进一步表达。

通常认为在确定晶粒尺寸范围内,晶粒径向方向的增大对于晶粒拔出提高韧性有利,而长径比的增大则对实现裂纹偏转提高韧性等有奉献。

图5是经热处理后材料裂纹扩展图,图裂纹扩展过程中长柱状晶体在基体中明显起到桥联作用,桥联使裂纹外表产生压应力抵消外应力的作用,使裂纹难以进一步扩展,起到增韧作用;图中长柱状晶体使裂纹沿晶体与基体的界面发生偏转,偏转增长了裂纹扩展路途,增大断裂面,从而消耗更多的裂纹扩展能,起到增