从茶叶中提取咖啡因及纯度的检验及习题

实验9-5从茶叶中提取咖啡因及纯度的检验一、实验目的通过从茶叶中提取咖啡因学会脂肪提取器的使用及连续固-液萃取的操作方法。了解升华的原理、意义。学习实验室常用的升华方法。练习利用高效液相色谱法测定咖啡因纯度。二、实验原理咖啡因，又名咖啡碱、茶素(caffeine；theine;guaranine)。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。咖啡因为嘌呤衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。ONNOH3CCHONNOH3CCH3CH3咖啡因咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100°C时即失去结晶水，并开始升华，在120°C升华显著，178°C升华很快。茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另外还有在11%~15%的单宁酸，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸等)，可利用升华法进一步提纯。三、仪器与试剂仪器：索式提取器、圆底烧瓶、球形冷凝管、沙浴、蒸馏装置、蒸发皿、玻璃漏斗、大头针、高效液相色谱柱、色谱柱：ODS、150mmX4.6mm、超声波清洗器、过滤膜、烧杯、容量瓶等。试剂：95%乙醇、生石灰、茶叶四、实验装置图

0装置10装置1五、实验步骤用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中•将150mL圆底烧瓶安装于电热套上，放入2粒沸石，量取95%乙醇100mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时，说明被提取物已大部分被提取，停止加热，拆除索氏提取器（若提取筒中仍有少量提取液，倾斜使其全部流到圆底烧瓶中），安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。往盛有提取液的蒸发皿中加入3-4g生石灰粉及2粒沸石，搅成浆状，放在电热套上加热蒸干，使之成粉状（不断搅拌，压碎块状物）。然后小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。六、注意事项若套筒内萃取液色颜色浅，即可停止萃取。浓缩萃取液不可蒸的太干，否则因残留液很黏而很难转移，造成损失。拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质。看到结晶后一定要自然冷却至100°C左右。习题1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。3、在升华操作中应该注意什么？答：升华，对温度的要求较高。本实验中在升华时，温度要控制在220°C左右。当滤纸上出现较多白色晶体时，停止加热。让其自然冷却至100C左右。还有，要控制温度的速率，尽量保持平稳。4、试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。5、索式提取器有哪几部分组成？答：索氏（Soxhlet）提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。6、本实验进行升华操作时，应注意什么？答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。7、对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒,可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状（其直径略小于抽提筒内径）,底部折起而封闭（必要时可用线扎紧）,装入样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。8、为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。9、为什么要放置一团脱脂棉？答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶10、生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。11、为什么必须除净水分？答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。12、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。13、升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。14、咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。15、咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生