铁矿中铁含量的测定(实验报告) - 副本

铁矿中铁含量的测定作者应用化学11-1班应用化学11-1班（四川农业大学生命科学与理学院，四川雅安，625014）【摘要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，对铁矿石样品中的铁进行了定量测定。最后得到，铁屑中铁含量为20.90%，测量的相对平均误差分别为0.1%。实验的精密度较好。【关键词】重铬酸钾法、铁矿石、无汞测铁Intheironminetheassayingofironcontent【Abstract】Inthisstudy,theuseofpotassiumdichromatemethodironprinciple,thequantitativedeterminationofironinironoresamples.Thefinalscrapironinironcontentof20.90%,measuredrelativetotheaverageerrorof0.1%.Betterexperimentalprecision.【Keywords】Potassiumdichromatemethod,ironore,mercury-freemeasuringiron.引言铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入硫磷混酸，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。硫磷混酸的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。K2Cr2O7标准溶液可以用于干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。实验部分试剂与仪器60g·L-1SnCl2溶液：称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL热浓盐酸中，加水稀释至100mL。硫磷混酸：将200mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后加入300mL浓磷酸，混匀。250g·L-1Na2WO4溶液：称取25gNa2WO4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5mL浓磷酸，加水稀释至100mL。（1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。2g·L-1二苯胺磺酸钠溶液浓盐酸0.008mol·L-1K2Cr2O7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1h的K2Cr2O7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。铁矿石试样实验方法[1]0.008mol·L-1K2C2O7标准溶液的配制在分析天平上准确称取0.588gK2Cr2O7基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶解，溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。铁屑中铁含量的测定在分析天平上准确称取0.15~0.20g铁屑试样置于250mL锥形瓶中，加少量蒸馏水润湿样品，再加入10mL浓盐酸，加热10~20min，使铁屑充分溶解，然后滴加60g/LSnCl2溶液至呈浅黄色，调整溶液体积至100mL，加入15滴250g/LNa2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加K2Cr2O7标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10mL硫磷混酸溶液和5滴2g/L二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的蓝紫色，记录所消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积，根据其用量计算出铁屑中所含铁的质量分数。平行滴定4次，取平均值。有关数据如表1所示。表1铁矿石中铁含量的测定实验中数据记录铁矿石样品质量g0.19180.19170.19350.1987 VK2Cr2O7初ml0.010.120.010.05VK2Cr2O7末ml14.9015.0415.0915.49VK2Cr2O7ml14.8914.9215.0815.44WFe20.86%20.92%20.94%20.89%WFe平均20.90%相对平均误差0.1%加入SnCl2的量对测定结果的影响[2]当其他测定条件一定时,改变加入SnCl2的量对测定结果产生影响。实验结果表明当SnCl2用量不足时,溶液中剩余的Fe3+需要大量TiCl3来还原,溶液中引入较多的钛,当用水稀释时常出现大量四价钛盐沉淀,使测定结果偏低;若SnCl2过量,加入Na2WO4后,即会出现不稳定的“钨蓝”,再边摇动边滴加（1+19）TiCl3至溶液刚刚呈现钨蓝则对后面的操作带来不利,使测定结果偏高且重现性不好。硫磷酸在滴定过程中的作用具有强酸性，其中H3PO4有一定的配位能力。由于滴定过程中生成黄色的Fe2+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合合成无色的结果[Fe(PO4)2]3+配离子，消除了Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。