有机硅改性丙烯酸酯微乳液的制备

有机硅改性丙烯酸酯微乳液的制备

0有机硅树脂/丙烯酸酯乳液聚丙烯酸酯乳液稳定、粘接、亲水，形成膜透明度高，耐光、耐候、耐老化，但聚丙烯酸酯溶液对温度敏感，表现出“热、粘、冷、脆”的现象。该有机硅树脂具有优异的耐耐性、低温和耐水性，这只是可以弥补丙烯酸酯乳液的不足。两者相结合,可制得一种兼具两者优异性能的新型材料1实验部分1.1仪器、试剂和仪器八甲基环四硅氧烷(DPr-17型拉力试验机,宝大国际仪器股份有限公司;BRUKER红外光谱仪,日本SHIMADZU公司;DSC200PC差示扫描量热仪,德国NETZSCH公司。1.2用硅代替丙烯酸酯微乳液的制备1.2.1单带机硅合成先将一定量的D1.2.2有机硅改性丙烯酸酯微乳液的制备取一定量的水、OP-10与DBS复合乳化剂、引发剂于三颈瓶中,恒温70℃预乳化30min,分步滴加一定配比的丙烯酸酯类单体和有机硅大单体,制得稳定的有机硅改性丙烯酸酯微乳液。2分析2.1对硅大规模红光谱的分析将试样涂于KBr晶体压片上,在BRUKER红外光谱仪上制作FT-IR谱图。2.2液体性能试验2.2.1标准曲线的绘制称乳液1g置于已恒重的10mL离心管中,用蒸馏水稀释至刻度;放在离心机中,以3500r/min离心分离0.5h;取出,倾去上层清夜,在烘箱中干燥至恒重。2.2.2高温稳定将50g试样装入试剂瓶中,在60℃下保持5d,观察其状态变化。2.2.3冷冻锁的稳定性将50g试样装入试剂瓶中,于-20℃中冷冻18h,然后置于20℃的环境中融化,观察其状态变化。2.2.4ph值的稳定性量取5mL试样装入两个试管中,分别加入5%的稀酸和稀碱,观察其状态变化。2.3液体层析成膜性能2.3.1试样内部厚度的测量依次用哑铃型裁刀裁取3个成膜试样,并编号,在试样中间标出20mm平行线,每条标线与试样中心等距。用厚度测试仪测量试样标线内不同位置的厚度,测量点不少于3处,取平均值。将试样垂直夹在拉力机上、下夹持间,拉伸速率为100mm/min,启动开关,记录断裂时所得负荷值。2.3.2膜断裂伸长率的测定在测定试样拉伸强度的过程中,当试样被拉断时,立即记录试样的长度。2.3.3抗膜防水试验将成膜裁成3cm×3cm的试样,于水中室温浸泡96h后取出,测定其质量增加百分比。2.3.4差示扫描量热分析裁取一小块成膜试样,在NETZSCH-200PC差示扫描量热仪上作量热分析,测定成膜的玻璃化温度。测试条件:液氮冷却,温度范围为-100~100℃,升温速率为10℃/min。2.3.5傅里叶红外光谱测试裁取一小块成膜试样,用四氢呋喃溶剂溶解,将溶解液涂于KBr压片上,待溶剂挥发后,在BRUK-ER红外光谱仪上制作FT-IR谱图。3结果与讨论3.1对硅大规模红光谱的分析如图1所示,在1060cm3.2影响产品性能的因素设计以下5因素4水平正交实验方案,见表1和表2。由表2正交实验分析可知,对产物性能影响最大的因素是有机硅大单体的用量,其次是乳化剂的用量、引发剂的用量和单体配比,影响最小的因素是异丙醇的用量。合成有机硅改性丙烯酸树脂的最佳方案为A3.3改革开放前后，丙烯树脂凝胶膜的红外光谱分析图2中曲线1和曲线2分别代表丙烯酸树脂乳胶膜和有机硅丙烯酸酯微乳液乳胶膜的红外光谱曲线,两曲线均在1730cm3.4微乳液成膜dsc图3中曲线1和曲线2分别代表丙烯酸树脂乳胶膜和有机硅丙烯酸酯微乳液乳胶膜的DSC图。从图3可以看出,丙烯酸树脂乳胶膜和有机硅改性丙烯酸酯乳胶膜都只有一个玻璃化温度(T3.5微乳液成膜性能分析通过表3分析,发现经有机硅改性的丙烯酸树脂,其力学性能得以提高,耐水性无明显变化。4有机硅改性丙烯酸酯微乳液(1)以D(2)采用乳液聚合法,选用种子乳液的分步加料方式合成了有机硅改性丙烯酸酯微乳液。当乳化剂用量为3%,有机硅