超声分散制备氧化石墨烯

超声分散制备氧化石墨烯

氧化石墨（go）是氧化石墨通过氧化石墨分离形成的单层或多层氧化石墨。1实验药物和设备1.1硫酸钠一般甲基苯基天然鳞片石墨,200目;氯化钾(KCl);硝酸钠;浓硫酸高锰酸钾;双氧水;水合肼;无水乙醇;氢氧化钠;Si-903KH-560;二甲苯;二甲基亚砜;冰乙酸所有的药品均为分析纯。1.2高速离心检测超声细胞粉碎机1000Y;集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S;大容量高速离心机TG16-WS;循环水式多用真空泵SHZ-DⅢ;真空干燥箱DZF-6090。2样品制备2.1氧化石墨烯的制备取5g石墨放入四颈瓶中超声2h后,加入2.5gNaNO2.2冰乙酸为单一溶剂制备的干重离子水的反应时间称取制备好的GO0.2g,Si-9030.06g,分散于20mL去离子水中,配置不同比例的离子水与无水乙醇溶液,超声10min,取出后倒入四颈瓶中,并加入3滴冰乙酸,在80℃下恒温反应7h。2.3ge-g-kh-560的制备GO-g-KH-560的制备方法同GO-g-Si-903,只需将Si-903换做KH-560即可。3红外光谱仪器NETZSCHSTA449F3A-0406-M综合热分析仪,德国Netzsch公司;傅里叶红外光谱仪(FT-IR),Nicolet6700型,美国ThermoNicolet公司;X射线衍射仪,D8-Focus型,德国布鲁克公司。4分析与讨论的结果4.1红外光谱分析图1看出,GO在代表-OH和C=C的3430cm4.2go-g-si-903晶圆片层图3和图4分别是GO-g-Si-903,GO-g-KH-560的XRD图。GO在2θ=12.1°时有一个很明显的衍射峰,峰形相对较宽,片层间距为0.725nm,这是由于氧化石墨中引入了羧基、羟基、环氧基等极性基团。GO-g-Si-903在2θ=12.5°处仍有一个很强的衍射峰,d=0.713nm,长链分子插入到氧化石墨烯片层之间,片层间距变大。GO-g-KH-560在2θ=10.8°处有衍射峰,此时d=0.818nm,片层间距比用Si-903改性的层间距更大。4.3温度对质量变化的影响从图5中可以看出GO在0~600℃的测试范围内有3段明显的重量变化,前两段质量变化分别是约为6%,23%,分别是由于氧化石墨烯上的吸附的水和羧基、环氧基团等受热与碳链脱离所致。200℃升温到600℃的过程中,质量变化得比较缓慢,应该是GO中的带氧基团受热分解。而GO-g-Si-903在三段升温过程中,质量变化约为12%、15%和17%。并且在400℃后趋于平缓的过程中,GO和GO-g-Si-903剩余量约为60%和57%,说明后者损失了更多的有机物。图6看出,GO-g-KH-560的质量变化分别是15%、19%和13%。这三阶段分别是GO的吸附水、GO的极性基团和接枝上的带氧基团受热分解所致。400℃后,GO、GO-g-KH-560的剩余量约为60%和55%,说明后者损失的质量即是接枝上的有机物小分子。4.4go、go-g-kh-4003在不同溶剂中的分散性能分散性测试通过将GO及其改性后的氧化石墨烯分别加入到去离子水、无水乙醇、二甲苯、二甲基亚砜中分散,并超声处理6h。用数码相机拍照,观察分散性。静置72h,再次拍照,观察分散性。图7~图9分别是GO、GO-g-Si-903、GO-g-KH-560在A去离子水、B-无水乙醇、C-二甲苯和D-二甲基亚砜中的分散情况。观察发现,GO在去离子水、无水乙醇、二甲苯中分散性不好。而在二甲基亚砜中短时间内能均匀分散,静置一周后会完全沉降。图8可以看出GO-g-Si-903在4种溶剂中均有分散,在二甲基亚砜中能在短时间内均匀分散。图9可以看出,GO-g-KH-560只在二甲苯和二甲亚砜中能分散,静置一周在二甲基亚砜中依然完全分散。5加入si-903和kh-400利用Hummers法制备出氧化石墨烯,通过红外和XRD等分析,发现在CO片层间含有大量的含氧基团。Si-903和KH-560改性后的GO分别引入了酰胺基和