单晶碳化硅单晶组合工艺的光催化工艺研究

单晶碳化硅单晶组合工艺的光催化工艺研究

目前，国内外科学家对碳化硅固结底部的许多技术进行了探讨，如机械研磨。近年来,越来越多的研究表明,采用CrO1试验原理和方法1.1氧化钛颗粒表面光催化氧化机理如图1所示,纳米二氧化钛(P25)受到光子能量高于吸收阈值的紫外光照射时,处于价带的电子被激发,发生带间跃迁,即从价带跃迁到导带,二氧化钛颗粒表面会产生光生电子(e光生空穴可以氧化吸附在二氧化钛颗粒表面的H1.2抛光液氧化性表征试验为了验证抛光液中含有的自由基种类,试验中选用二羟基苯甲酸捕获抛光液在紫外光照射下生成的羟基自由基·OH,当二羟基苯甲酸与·OH反应时,有紫色的中间产物生成,反应式如图2所示.采用光降解染料的方法来表征抛光液的氧化能力,试验选用有机显色剂为甲基紫(C抛光液氧化性检测装置如图3所示,将配置好的溶液置于防紫外线箱体内部的搅拌器上匀速搅拌,待搅拌速度稳定后,开启汞灯.每1min拍照一次,通过对照片颜色提取、对比溶液褪色情况,拍照时佩戴好紫外光防护镜.表2为溶液配比正交试验因素表,抛光液的pH值选择为中性,每组试验滴加等量的有机显色剂甲基紫.1.3工艺参数对碳化硅晶片加工工艺的影响试验选用物理气相传输法(PVT)生长的2英寸4H-SiC晶片.图4为初始碳化硅表面形貌,其表面非常粗糙且存在许多线切割留下的切痕及粗糙峰,采用直接抛光的方法加工碳化硅,当表面粗糙度R光催化辅助化学机械抛光原理图如图5所示.试验得到较好的工艺参数如下:总体试验设计分为粗磨、精磨、粗抛和精抛4道工序.研磨试验选用玻璃抛光盘;研磨盘转数和压力分别为40r/min和0.025MPa.抛光试验选用聚氨酯抛光垫;抛光盘转速和压力分别为70r/min和0.02MPa;紫外光波长200~400nm;紫外光功率1000W.采用SartoriusCP225D型精密电子天平测量碳化硅晶片抛光前、后的质量,获得碳化硅晶片的材料去除量;碳化硅晶片的表面形貌特征采用奥林巴斯OLS4100光学显微镜分析;采用ZygoNewview5022型表面轮廓仪测量碳化硅晶片表面粗糙度,在1/2晶片直径圆周上取3个等分点进行测量取其平均值;精抛后碳化硅表面粗糙度采用XE-200型原子力显微镜检测.单晶碳化硅晶片的材料去除率为:式中:Δm为碳化硅晶片抛光前后的质量差,ρ2分析与讨论的结果2.1抛光液氧化性表征试验在光催化氧化降解甲基紫过程中,光生空穴和羟基自由基·OH将与吸附在TiO正交试验结果表明,光催化抛光液有较强的氧化性,可以保证抛光过程中氧化反应持续进行.由以上分析结果可知,光催化剂对抛光液氧化性的影响最大,其次是电子俘获剂,再者是分散剂.试验可得知本组试验的最优组合为:二氧化钛0.5g獉L2.2碳化硅表面粗糙度采用5μm金刚石微粉研磨单晶碳化硅晶片,并采用对表面粗糙度跟踪检测的方法获得加工过程中碳化硅表面粗糙度值R下面对2μm金刚石微粉所能达到的极限碳化硅表面粗糙度和最短加工时间进行确定,图7为单晶碳化硅表面粗糙度变化曲线.由图7可知,曲线的拐点在t=30min,R为进一步减小碳化硅晶片表面粗糙度值,采用0.5μm氧化铝微粉并配以光催化辅助抛光液,借助紫外光催化诱导的方法对单晶碳化硅进行粗抛光,图8为碳化硅晶片表面粗糙度变化曲线.由图8可知,在有紫外光照射的条件下,碳化硅表面粗糙度值下降较快,该抛光过程借助光催化诱导氧化碳化硅表面,生成硬度较低的二氧化硅,然后氧化铝微粉去除硬度较低的氧化层.抛光50min后单晶碳化硅表面就可成为一级表面(R经过粗抛光工序后,采用0.05μm氧化铝微粉完成精抛光,图9所示为表面粗糙度的变化.在紫外光照射条件下,抛光50min后表面粗糙度R2.3研磨时去除率试验得到优化的组合加工工艺如表4所示,总加工时间为各个工序加工时间之和,t利用表4的优化工艺进行加工试验,单晶碳化硅晶片表面粗糙度和材料去除率变化如图11所示.由图11可知,加工过程中碳化硅表面粗糙度的变化过程与之前相似,验证了试验的可重复性.粗大而锋利的磨粒有利于碳化硅晶片材料的去除,因此随着磨料粒径的减小,碳化硅晶片的材料去除率也减小.5μm金刚石微粉研磨碳化硅材料去除率为8.72μm/h,高于2μm金刚石微粉研磨时去除率4.56μm/h;分别用0.5μm和0.05μm氧化铝微粉进行光催化辅助化学机械抛光,粗抛光的材料去除率为1.81μm/h,精抛光的材料去除率为1.03μm/h,远高于无光照情况下的材料去除率(0.008μm/h).经过60min的粗抛光和50min的精抛光,表面粗糙度由精磨磨后的32.25nm降到约0.47nm,实现了单晶碳化硅表面的光整.图12(a)~(d)分别为单晶碳化硅粗研、精研、粗抛和精抛后表面质量的光学显微照片.由图12(a)可知,采用粒径为5μm的金刚石微粉粗磨后,碳化硅表面非常粗糙,棱角模糊,呈蜂窝状,均匀散布着大量的麻点状微破碎凹坑,但表面没有明显的沟槽及机械划痕等缺陷.如图12(b)所示,2μm金刚石微粉研磨30min后,依然有大量的粗糙峰存在,但是与粗磨后的碳化硅表面相比,大量体积大的尖峰被去除,粗糙峰变得分散.由图12(c)可知,0.5μm氧化铝微粉抛光60min后碳化硅表面质量得到明显的改善,出现平整的区域,但表面残留稀疏的凹坑和划痕.由图12(d)可知,采用0.05μm氧化铝微粉精抛后,碳化硅表面机械研磨痕迹,划痕、凹坑、腐蚀坑被去除,获得了平坦、光滑的碳化硅表面.上述试验结果表明,光催化辅助化学机械抛光单晶碳化硅可以获得纳米级光滑表面.使用XE-200型AFM测量精抛后的碳化硅表面质量.如图13所示,在5μm×5μm测量范围内碳化硅表面平坦且面粗糙度R3机械研磨与光催化辅助化学机械抛光组合工艺试验方案1)光催化辅助化学机械抛光液是影响碳化硅表面质量与抛光效率的重要因素,通过紫色有机显色剂褪色的时间选出最优的抛光液配比方案为二氧化钛0.5g獉L2)本文在试验初步确定工艺参数的基础上,通过对碳化硅晶片表面粗糙度跟踪检测的方法得到可行高效的机械研磨与光催化辅助化学机械抛光组合工艺为粗研磨(5μm金刚石)30m