鸭梨酒香气成分的比较分析

鸭梨酒香气成分的比较分析

香气是果酒品质最重要的因素之一。它的种类、含量、阈值和口感决定了果酒的感官、味道和性质。梨果肉质细脆,含糖量高,香甜爽口,营养丰富,含有各种蛋白质、矿物质和多种维生素等,是酿造果酒的良好原料本研究采用顶空固相微萃取(headspace-solidphasemicroextraction,HS-SPME)方法,对四种不同发酵方式(清汁发酵、浊汁发酵、带渣发酵、加酶带渣发酵)所酿制的鸭梨酒的香气成分进行收集萃取,通过气相色谱-质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)联用技术,对这四种鸭梨酒的香气物质进行分析比较,并根据不同香气化合物的阈值及相对气味活度值(relativearomaactivityvalue,ROAV)确定出鸭梨酒的主体香气物质,以期为进一步优化鸭梨酒的酿造工艺、提高梨酒品质提供参考。1材料和方法1.1试剂与仪器鸭梨河北省晋州梨园;酿酒酵母71B法国Lafford公司;果胶酶(40000U/g)北京索莱宝生物科技有限公司;氯化钠(分析纯)天津永大化学试剂有限公司;2-辛醇(色谱纯)美国Sigma-Aldrich公司。JYZ-E6螺杆式榨汁机九阳股份有限公司;DK-98-1电热恒温水浴锅天津市泰斯特仪器有限公司;ZSZD-A1090生化培养箱上海智城分析仪器制造公司;7820-5975C气相色谱-质谱联用仪美国安捷伦公司;2cm-50/30μmDVB/Carboxen/PDMS萃取头及萃取手柄美国Supelco公司。1.2实验方法1.2.1鸭子梨酒的发酵过程1.2.2发酵过程的要点1.2.2.添加果胶酶选择新鲜、无病的成熟鸭梨果实,清水洗净、去核后,用螺杆式榨汁机进行榨汁。向梨汁(未过滤)中加入200mg/L果胶酶,在25℃下酶解12h后,用12层灭过菌的纱布对澄清完毕后的梨汁进行过滤。用白砂糖将澄清梨汁的糖度调整至22°Brix;每升梨汁添加1.2mL100g/L偏重亚硫酸溶液使得梨汁中SO1.2.2.2.浊汤与1.2.2.1清汁发酵的区别在于,榨汁后未添加果胶酶酶解和纱布过滤,而是采用浑浊的梨汁直接进行酒精发酵。1.2.2.3.带渣发酵与1.2.2.2浊汁发酵的区别在于,将榨汁过程中产生的所有梨渣再添加到梨汁中,然后接种进行酒精发酵。1.2.2.4.添加酶带污泥与1.2.2.3带渣发酵的区别在于,向带渣的梨汁中加入200mg/L果胶酶,25℃下酶解12h,然后接种进行酒精发酵。1.2.3鸭梨酒的香料分析1.2.3.dvb/carwellen/pdms萃取量取5.0mL梨酒,加入2.0gNaCl,添加质量浓度为830mg/L的2-辛醇溶液10.0μL,放入20mL聚四氟乙烯硅橡胶垫密封的顶空进样瓶中,插入2cm-50/30μmDVB/Carboxen/PDMS萃取头,45℃下平衡15min,顶空吸附30min。萃取完毕后,将萃取针插入GC进样口,250℃解吸3min,用于GC-MS分析1.2.3.在线升温程序色谱条件:色谱柱HP-5MS(30mm×0.25mm,0.25μm);载气为氦气(99.999%),流速1.0mL/min;升温程序:40℃保持12min,以3℃/min升至108℃保持2min,再以5℃/min升至250℃保持5min,进样口温度250℃。质谱条件:离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;电离方式:EI,电子能量70eV;扫描质量范围:45~550amu1.2.3.定性分析方法GC-MS分离得到香气成分质谱数据运用计算机谱库(NIST/WILEY)进行初步检索及资料分析,并结合已有的相关文献进行定性分析。1.2.3.4.香味物质的测定采用GC-MS以2-辛醇为内标进行半定量分析香气组分含量(μg/L)=(组分峰面积×内标物质量浓度)/内标物峰面积1.2.4分析梨树酒的主要香料采用ROAV法式中:C1.2.5葡萄酒感官评定标准挑选10位具有评审经验的师生组成评审小组,评分标准参照葡萄酒国家标准GB/T15038-2006,主要从外观色泽、澄清度、香气、口味、风格四个方面进行评价,具体标准见表1。感官得分以平均值计。1.3数据的统计分析所有实验均重复3次,使用SPSS19.0进行数据显著水平分析(p<0.05)和利用Excel进行数据处理。2结果与分析2.1鸭梨酒中的香气成分,共检吸食酶原酶,约化合物有7种,主要有5种图1为四种不同发酵方式所酿制的鸭梨酒香气成分的GC-MS总离子流色谱图,各香气成分鉴定的结果见表2。从表2中可以发现,四种不同发酵方式所酿制的鸭梨酒共检测到56种香气成分,其中酯类化合物15种,醇类化合物19种,酸类化合物6种,醛类化合物6种,酮类化合物3种,酚类化合物2种,烯萜类化合物2种和其他类化合物3种。在清汁发酵的鸭梨酒中,共检测出38种香气成分,总含量19148.05μg/L,其中酯类化合物12种,约占19.94%,醇类化合物14种,约占78.03%;酸类化合物3种,约占0.80%;醛类化合物5种,约占1.07%;酮类化合物2种,约占0.15%;酚类化合物1种,约占0.03%;萜烯类化合物1种,约占0.06%。在浊汁发酵的鸭梨酒中,共检测出32种香气成分,总含量18661.31μg/L,其中酯类化合物9种,约占16.20%;醇类化合物12种,约占83.39%;酸类化合物3种,约占0.21%;醛类化合物5种,约占1.03%;酮类化合物1种,约占0.04%;未检出酚类化合物;萜烯类化合物1种,约占0.04%;其他类化合物1种,约占0.03%。在带渣发酵的鸭梨酒中,共检测出31种香气成分,总含量18122.54μg/L,其中酯类化合物6种,约占10.46%,醇类化合物12种,约占86.98%;酸类化合物3种,约占1.62%;醛类化合物5种,约占0.71%;酮类化合物1种,约占0.04%;酚类化合物1种,约占0.04%;萜烯类化合物1种,约占0.04%;其他类化合物2种,约占0.16%。在加酶带渣发酵的鸭梨酒中,共检测出38种香气成分,总含量19076.98μg/L,其中酯类化合物10种,约占16.74%,醇类化合物15种,约占80.71%;酸类化合物4种,约占1.56%;醛类化合物5种,约占0.74%;酮类化合物2种,约占0.13%;萜烯类化合物2种,约占0.13%;未检出酚类化合物和其他类化合物。2.2三种泡菜生产的梨酒的主要香料2.2.2醇组分的比较醇类化合物是果酒中最主要的挥发性成分,主要是由酵母等微生物作用于糖分、果胶质和氨基酸等转化产生,也包括亚麻酸降解产物的氧化2.2.3酸类化合物的比较四种鸭梨酒中共检测出了6种酸类化合物,但共有的只有辛酸。辛酸具有果味、桃子味、草莓味、菠萝味、糖果味、焦糖味等多种风味2.2.4种鸭梨酒中6种醛类化合物作为酰甲醛组分的化合物醛类化合物大多呈现草香和果香。四种鸭梨酒中共检测出了6种醛类化合物,共有的4种:苯甲醛、壬醛、癸醛和3,5-二甲基苯甲醛。四种鸭梨酒中6种醛类化合物含量大多数都远超其嗅觉阈值,因而对鸭梨酒的风味有较大影响。在四种发酵方式中,清汁发酵的总醛类含量最高(205.07μg/L),而带渣发酵的总醛类含量最低(128.82μg/L)。2.2.5共有的只有-天麻酮四种鸭梨酒中仅检测出了3种酮类化合物,共有的只有β-大马酮。β-大马酮呈现桃罐头、苹果干、干李子的香味,而且其阈值很低(5μg/L),对果酒香气有重要作用2.3鸭梨酒的主要香料分析结合各种风味物质的感觉阈值,采用ROAV分析可以量化评价不同挥发性物质对总体风味的贡献程度,进而确定食品关键风味化合物2.4口感的影响因素尽管通过仪器测定分析能精确知道果酒中的各香气成分的含量,但由于果酒香气成分多,各成分之间会发生协同或抑制作用,使香气增加或减少,从而影响果酒的风味,所以评价一种酒的香气特征,不仅要通过仪器测定还需结合人的感官分析。四种鸭梨酒的感官鉴评结果见表4。由表4可知,四种鸭梨酒的感官评价评分依次为:清汁发酵>浊汁发酵>加酶带渣发酵>带渣发酵。带渣发酵和加酶带渣发酵鸭梨酒的色泽呈深黄色,造成感官色泽评分较低,这可能是由于在带渣发酵过程中有较多的酚类物质从果皮和果肉中进入的梨酒中。有研究表明,梨果心、果皮的酚类物质含量远高于果肉3种鸭梨酒的香气成分在四种不同发酵方式所酿制的鸭梨酒中共检测到56种香气成分,其中清汁发酵和加酶带渣发酵鸭梨酒均检测出38种香气成分,浊汁发酵鸭梨酒检测出32种香气成分,而带渣发酵鸭梨酒检测出31种香气成分。尽管这些香气成分均主要是酯类、醇类、酸类和醛类物质,但其含量在四种鸭梨酒中却有较大的差异。根据不同香气化合物的阈值和ROAV对四种鸭梨酒的主体香气成分也进行了