DB44-T 1602-2015 石材成分分析方法-X 射线荧光光谱法

10备案号：48808-2016

DB44

石材成分分析方法

射线荧光光谱法2015-05-25

广东省质量技术监督局

发布DB44/T

前言GB/T

1.1-2009DB44/T

石材成分分析方法

射线荧光光谱法

范围

射线荧光光谱法的原理、试剂和材料、仪器和装

规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

13890JY/T

术语和定义

13890JY/T

016

原理

射线照射分析样品，激发其中每一个化学元素，使它们各自辐射出二次谱线特

λ

θ

试剂和材料

GB/T

6682

(67

%Li247

%LiBO2

600

(12

%Li+22

%LiBO

(50

g/L)DB44/T

4)h

105

4)h

仪器和装置

(95

%Pt+5

%Au),30

45

mm，下端内径

33

，高

22

(95

%Pt+5

%Au)

，下端内径

32

。铸模材料

14

mg。

试验样片的制备7.1

试样要求

74

105

4)h7.2

样片的制备7.2.1

玻璃熔片的制备

称取试样(0.6000±0.0003)g，试样置于

瓷坩埚中。如果试样中含有碳化物、铁或其他金属，(950±25)5.2(0.30±0.01)g5.3105.4(10501150)(10。熔样机自动摇动坩埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。熔融可分两部分完成，中途(60120)s5.5

7.2.1.2

7.2.1.1称取及处理试样。熔融片在铂-金合金铸模中浇注成型。熔样机自动将坩埚内熔融物倾入

Ge,PETDB44/T

7.2.2

粉末压片的制备7.2.2.1

一般要求(127.2.2.2

操作步骤(4.0000±0.0004)g(0.5000±0.0003)g5.6)的内环，拨平。再另外称量的硼酸符合5.7)，将一部分硼酸转移到钢环外环及覆盖在内环2.5

7.3

样片的保存取出样片，在背面贴上标签。将玻璃熔片贮存在聚乙烯自封袋中，再将袋子放入干燥器内保存，(2030)聚乙烯袋所含的抗硬化剂可对玻璃片表面产生污染，因此在长时间贮存后，使用前应对玻璃片测

分析步骤8.1

漂移校正8.2

测量条件的选择

光管的电压和电流、分析谱线、分光

旦设置完备，不能擅自改动参数。按石材品种及特性的不同建立不同的分析方法，如选择大理石和石灰石标准样品建立碳酸盐石材的分析方法；选择花岗石、板石、砂岩标准样品建立硅酸盐或硅质石材表1

一些元素的分析谱线和分光晶体LiF200,PETLiF200,PETLiF200,LiF220LiF200,LiF220LiF200,LiF220，LiF200,LiF220，LiF200,LiF220LiF200,LiF220Ge,InSbLiF200,LiF220LiF200,LiF220LiF200,LiF220LiF200,LiF220LiF200,LiF220DB44/T

表1 (续)8.3

半定量及定性分析

8.4

定量分析8.4.1

工作曲线的制作和校正8.4.1.1

标准系列的配制

试剂配制。标准系列样品中各成分的质量分数范围应涵盖待测试样中各成分的质量分数。每一系列应8.4.1.2

工作曲线的建立在一个合理的计数时间内测量标准系列样品熔片或压片中的每种被测元素的谱线强度，根据标准8.4.1.3

工作曲线的校正8.4.1.3.1

干扰因素8.4.1.3.2

补偿校正0.3010.000.100.200.150.300.153.000.050.150.100.250.051.500.020.150.030.25TiO0.0030.500.0010.040.0020.0830.0255.340.300.400.400.500.2921.800.100.300.150.400.0201.180.0050.300.0100.400.0121.000.0040.100.0060.150.0140.500.0040.040.0060.080.0050.200.0020.020.0030.04DB44/T

8.4.1.3.3

基体校正选择哪一种基体校正模式取决于应用对象，即那个模式可以得到最为准确地校准结果。粉末压片8.4.1.4

工作曲线的确认用未参与标准曲线建立的另一标准样品／标准物质验证工作曲线的准确性。标准样品／标准物质0.71

测量输入未知样品名称，先测量标准样品的熔片或压片，然后测量未知样品熔片或压片的元素分析线8.6

烧失量校正为得到较准确的检测结果，样品在测试前应先做烧失量，尤其是大理石和石灰石。烧失量的测定

结果的计算与表示10 测定结果的重复性限(r)与再现性限(R)和再现性限表2大理石和石灰石的重复性限和再现性限 15.6099.510.200.500.300.603.5223.890.30~0.400.40~0.502.1424.750.20~0.400.30~0.50TiO0.307.690.05~0.300.10~0.400.3010.000.10~0.300.15~0.400.088.900.03~0.200.05~0.300.0203.00.005~0.300.010~0.400.157.50.05~0.150.10~0.250.067.20.02~0.150.03~0.250.0200.950.003~0.050.005~0.100.080.320.01~0.040.02~0.080.0030.100.001~0.020.002~0.040.0020.200.001~0.020.002~0.040.0020.100.001~0.020.002~0.040.0020.0100.001~0.0020.002~0.0040.0060.120.002~0.020.003~0.04ZrO0.0090.150.002~0.020.004~0.040.0020.0500.0010.0040.002~0.0060.0030.0500.0010.0040.002~0.0060.0030.100.001~0.020.002~0.040.0020.0100.0010.0020.002~0.0040.0050.200.0020.020.0030.040.0030.0200.0010.0030.002~0.0050.0021.500.0010.300.002~0.400.0020.0100.0010.0020.002~0.0040.0020.0100.0010.0020.002~0.0040.0100.120.0020.020.0040.04ZrO0.0030.300.001~0.040.002~0.080.0020.0500.0010.0