土壤中多氯联苯的测定

土壤中多氯联苯的测定

多氯联苯（bts）是一种具有毒性、亲脂性、半蒸发性和生物生命力的有机污染物。它也是《斯诺公约》规定的在全球范围内严格限制或严格限制的永久性有机污染物（pops）。此前检测土壤中的PCBs时,主要的提取方法有索氏提取、加速溶剂萃取QuEChERS法自2003年由美国农业部Anastassiades教授等提出以来,由于其具有快捷、简单、便宜、有效、耐用和安全的特点,被广泛应用于农产品检测的快速样品前处理技术中1实验部分1.1标准曲线:高速冷冻离子交管机型Agilent7890N-5975气质联用仪(美国Agilent公司);BSA224S电子天平(德国赛多利斯公司);SB-5200DTD超声波清洗机(宁波新芝);3~30k高速冷冻离心机(SIGMA公司产品);XW-80A旋涡混合器(上海精科实业有限公司);台上式纯水机(广州金宗)。16种PCBs混合标准溶液:浓度均为10ug/mL(美国Accustandard公司);正已烷、二氯甲烷、丙酮均为色谱纯(德国Merck公司);15mL分散固相萃取净化离心管,内含400mgPSA(乙二胺-N丙基硅烷)、400mgC18EC、1200mg硫酸镁(美国Agilent公司)。1.2测量步骤1.2.1提取净化土壤称取自然风干、并过60目筛的土壤样品10.0g,置50mL离心管中,加入3~4g氯化钠(经140℃烘烤)和大约5mL去离子水润湿土壤,再加入10.0mL丙酮-正已烷混合溶液(体积比1︰1),放置陶瓷均质子(提高萃取率),涡旋混合1min,超声提取15min,在8000r/min下离心4min,上清液加入15mL分散固相萃取净化离心管,同样放置陶瓷均质子,涡旋混合2min,在8000r/min下离心4min,上清液过0.22μm滤膜后待测。1.2.2高纯血气进样回采HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:230℃;进样方式:不分流进样;进样量:1μL;柱流速为1.0mL/min;载气:高纯氦气;程序升温:150℃,保持1min,以10℃/min的速度升温至200℃,保持1min,再5℃/min的速度升温至280℃,保持2min。1.2.3传输线和4e扫描范围:35至396amu;离子源:EI源,能量70eV,温度230℃;传输线:280℃;四极杆150℃;数据采集:选择离子监测,各多氯联苯监测质量数如表1所示。2讨论和结论2.1提取剂的选择本实验选择丙酮︰正几烷(体积比1︰1)、丙酮︰二氯甲烷(体积比1︰1)和正几烷︰二氯甲烷(体积比1︰1)三种提取溶剂2.2提取率比的确定本实验选择易于实现批处理的微波萃取和超声波萃取进行提取率比对,综合16种PCBs的加标回收率来看,两个方法无显著差异,都可获得较理想的提取效果。本文采用实验室中较为普及的超声提取法。2.31种多氯联苯标准品的总离子流图对16种浓度均为100ng/mL的多氯联苯混合标准溶液进行分段扫描,采用选择离子监测模式,得到16种多氯联苯的总离子流图(见图1)。从图中可以看出,在20分钟之内16种多氯联苯得到了良好分离。2.4线性关系和检出限以混标的浓度为横坐标,各定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,相关系数见表2。16种多氯联苯在5uf07e200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。最低检出限按最低浓度点10ng/mL的响应值与空白土壤样品中的噪声响应的3倍计算,检出限结果见表2。16种多氯联苯的方法检出限为0.25uf07e1.89ng/g,能满足土壤中微量PCBs的检测。2.5回收率和精密度在相同的实验条件下,对空白土壤样品添加浓度为25和50ng/g的16种多氯联苯混合标样,每一浓度做6个平行样品进行加标回收和精密度测试,16种多氯联苯的加标回收率为:93.2%~105.8%,相对标准偏差:2.0%~6.7%。详见表2。结果显示该方法具有较好的回收率和精密度。3净化条件优化本实验使用少量有机溶剂,采用超声波萃取法,操作简单快捷,提取效率高,且对环境友好,适于批量样品;运用QuEChERS法进行净化,步骤短损失少,且去除了土壤基质中的大部分干扰物质,大大降低假阳性检出;采用气相色谱-质谱联用技术,建立了土壤中16种多氯联苯的检测方法。该法操作简便快速,且有较高的准确度和精密度,