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文档简介
电子显微镜讲义第1页,课件共89页,创作于2023年2月自我介绍何本桥,湖北孝感人,中科院化学所博士,韩国培材大学高级访问学者,测试中心电镜负责人从事膜结构和性能研究第2页,课件共89页,创作于2023年2月课堂要求和风格保持仪容整洁保持课堂纪律性(课堂坚决不能出现手机铃声和接听电话、不准上课吃东西可以喝水、上课时间不得随意走动)保持课堂交互性(我会随时提问,可以讨论)保持课堂理论教学与科研实践相结合第3页,课件共89页,创作于2023年2月目录第一章电子显微镜的基础第二章透射电子显微镜的结构、原理及应用第三章电子扫描显微镜原理、应用第四章原子力显微镜显微镜原理、应用*第4页,课件共89页,创作于2023年2月主要参考书1.电子显微镜原理和应用。朱宜,张存珪,北京大学出版社。2.电子显微镜基础。3.电子显微分析,章晓中,清华大学出版社2007.4.透射电子显微学:材料科学教材(4卷本,英文),清华大学出版社、SpringerPublisher.第5页,课件共89页,创作于2023年2月第一章
电子显微镜的基础
第6页,课件共89页,创作于2023年2月0绪论——材料研究的重要性材料是社会发展的基石和支柱新材料是科技发展的先导材料研发和应用能力体现了国家的竞争力第7页,课件共89页,创作于2023年2月材料科学基础的地位
人类社会发展的历史阶段常常用当时主要使用的材料来划分。从古代到现在人类使用材料的历史共经历了七个时代,各时代的开始时间:w
石器时代(公元前10万年)w
青铜器时代(公元前3000年)w
铁器时代(公元前1000年)w
水泥时代(公元0年)w
钢时代(1800年)w
硅时代(1950年)w
新材料时代(1990年)
第8页,课件共89页,创作于2023年2月青铜兵器性能的提高和兵器标准化制备。指南针的使用(磁性材料)钢铁材料的发展半导体材料、单晶硅、光纤材料有色轻金属合金、复合材料、先进陶瓷材料
秦帝国的统一——
航海时代的开始——工业革命——信息时代——航空航天——因为材料的应用获得的益处:第9页,课件共89页,创作于2023年2月聚合物的性能结构依赖性晶体尺寸晶体取向晶体类型压电、热电材料聚偏氟乙烯αβ普通塑料性能可以提高百倍第10页,课件共89页,创作于2023年2月
mStackedlamellarstructureinaspheruliteÅ
CrystalstructurenmFoldedchainspackedinacrystallinelamellaeSpherulite聚合物多层次结构人眼光学显微镜透射电子显微镜扫描电子显微镜扫描探针显微镜0.2mm
200nm
1nm0.2nmo.1nm0.01nm第11页,课件共89页,创作于2023年2月显微术:光学、电子、扫描探针LMTEMSPMSEM第12页,课件共89页,创作于2023年2月ErnstRuska1906-19881986年,鲁斯卡、宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖.显微镜简介第13页,课件共89页,创作于2023年2月
第一代显微镜——光学显微镜1830年代后期为M.Schleide和T.Schmann所发明;它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体,对社会的发展起了巨大的促进作用,至今仍是主要的显微工具
.第14页,课件共89页,创作于2023年2月第二代显微镜——电子显微镜
20世纪三十年代早期卢斯卡(E.Ruska)等发明了电子显微镜,使人类能”看”到病毒等亚微米的物体,它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。1932年电子显微镜RuskaKnoll第15页,课件共89页,创作于2023年2月第三代显微镜——扫描探针显微镜(SPM)
也可简称为纳米显微镜。1982年宾尼和罗雷尔发明了扫描隧道显微镜(STM),使人类实现了观察单个原子的原望;1985年宾尼发明了可适用于非导电样品的原子力显微镜(AFM),也具有原子分辨率,与扫描隧道显微镜一起构建了扫描探针显微镜(SPM)系列。扫描隧道显微镜1982年从1830年到1982年150年内,人类眼睛的也从200nm“看”到了0.1nm,提高了2000倍。第16页,课件共89页,创作于2023年2月第二章电子显微镜基础第17页,课件共89页,创作于2023年2月2.1几何光学成像及光学显微镜结构回顾2.1.1几何光学成像透镜成像的高斯公式u是物距;v是像距f是焦距第18页,课件共89页,创作于2023年2月2.1.2光学显微镜结构第19页,课件共89页,创作于2023年2月光学显微镜有多种分类方法:1.按使用目镜的数目可分为双目和单目显微镜;2.按图像是否有立体感可分为立体视觉和非立体视觉显微镜;3.按观察对像可分为生物和金相显微镜等;4.按光学原理可分为偏光、相衬和微差干涉对比显微镜等;5.按光源类型可分为普通光、荧光、紫外光、红外光和激光显微镜等;6.按接收器类型可分为目视、数码(摄像)显微镜等。常用的显微镜有双目体视显微镜、金相显微镜、偏光显微镜、荧光显微镜等。你们见过几种光学显微镜?第20页,课件共89页,创作于2023年2月2.1.3光学显微镜成像借助于一个单镜头,放大率总是受到限制。显微镜则由两组透镜组成,每组透镜相当于一个凸透镜。对这物体的一组叫做物镜,对着眼睛的一组叫做目镜。物镜是一个短焦距的凸透镜,其作用是得到放大的物体的实像,目镜则起放大镜的作用,是一个焦距比物镜长的凸透镜,物镜的向成在目镜焦点以内,经过目镜在明视距离附近成一个放大的虚像。u1v1u2v2人眼第21页,课件共89页,创作于2023年2月2.1.3光学显微镜局限分辨率定义:任何显微镜的用途都是将物体“放大”,使物体上的细微部分清晰的显示出来,帮助人们观察用肉眼直接观察看不见的东西。假如物体上两个相距一定距离的点,利用显微镜把它们区分开来。所能观察到的最小距离,既能分辨的最短距离称为显微镜的分辨率。人眼的分辨率为0.2mm.假如在物镜形成的像中,这两个点未被分开的话,则无论放大多少倍,也不能把它们分开。第22页,课件共89页,创作于2023年2月光学透镜成像的情况见图。表示样品上的两个物点S1、S2经过物镜在像平面形成像s1’、s2’的光路。
由于衍射效应的作用,点光源在像平面上得到的并不是一个点,而是一个中心最亮,周围带有明暗相间同心园环的园斑,即Airy斑.即S1、S2成像后在像平面上会产生两个Airy斑S1’、S2’.Airy斑的光强分布特征:
84%集中在中央亮斑上,其余由内向外顺次递减,分散在第1、第2…。一般将第一暗环半径定为Airy斑的半径。如果两个物点靠近,相应的两个Airy斑也逐渐重叠.当斑中心间距等于Airy斑半径时,强度峰谷值相差19,人眼可以分辨,即Rayleigh准则Rayleigh准则:
当一点光源衍射图样的中央最亮处刚好和另一个点的第一个最暗处重合时,两衍射斑中心强度约为中央的81%,人眼刚可以分辨,这一条件称为Rayleigh准则.第23页,课件共89页,创作于2023年2月第24页,课件共89页,创作于2023年2月根据光学理论,分辨率可表示为:
d=0.61λ/(nsinα)d为分辨率;λ为入射光的波长;n为样品与物镜之间介质的折射率;α为半孔径角。习惯上,N·A表示为nsinα,称为显微镜的数值孔径。从公式d=0.61λ/(nsinα)可以看出,波长愈短,孔径角愈大,介质的折射率愈大,则显微镜的分辨本领越高。
第25页,课件共89页,创作于2023年2月对于光学显微镜,若介质为空气,则n=1,α极限条件下可为90°,则分辨率为
d=0.61λ。实际上,对于玻璃透镜,最大孔径半角a=70-75°,如果在物镜和试样之间加入松柏油(n=1.515),此时的分辨率为d=λ/2,可见,半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。而可见光波长为400-700nm,所以光学显微镜的d=200nm.
有效放大倍数=人眼分辨率/仪器分辨率M=0.2mm/200nm=1000(倍)由此可推知光学显微镜有效放大倍数为1000倍问题:1.什么是有效放大倍数?2.为什么光学显微镜的最大放大倍数设计为1000倍?第26页,课件共89页,创作于2023年2月光学显微镜的分辨率为200nm,为了进一步提高分辨率,唯一可能是利用短波长的射线,如利用紫外线(200-400nm),分辨率可提高一倍,曾经有人提出用X射线和γ射线作为光源,但在技术上比较困难,至今没有大的进展。当电子束作为“光源”时显微镜的分辨率提高了1000倍。电子波的波长决定于电子的速度,而电子的速度决定于加速电压,例如,当加速电压为100KV,电子束波长为0.0037nm,它比可见光的波长小于10万倍,但实际分辨率提高只有约1000倍。这是由于电镜像差等造成的。要想电子束作为光源,用于放大成像,还要解决:电子束发射、电子束加速、电子束聚焦、电子束放大、电子束穿透能力、电子束成像等问题。第27页,课件共89页,创作于2023年2月2.3电子的基本性质电子是英国物理学家汤姆逊(J.J.Thomson)于1897年在研究阴极射线是发现的,它是最早被发现的基本粒子。一般地说,电子是指带有负电的电子,静止质量为9.11×10-31Kg,其电量为1.602×10-19库伦,是电量的最小单位,电子定向运动形成电流,利用电场和磁场可按需要的方式控制电子的运动,正是利用这一性质,人们发明了各种电子仪器,电镜就是其中之一。
1924年法国的科学家德布罗意(deBroglie)指出,任何一种快速运动的粒子(这里的快速是指接近光速),都具有类似于光的性质,具有波动性,有一定的波长和频率。
其波长与粒子质量和运行速度的关系:
λ=h/mv=h/p(2-1)
λ:wavelengthoftheelectron
p:momentum
h:Planck’sconstant,6.67×10-34
此时,微观粒子显示出波动性,粒子性不显著;有时显示出粒子性,波动性不显著。如电子衍射时显示出电子的波动性;而电子与电子或其他粒子碰撞时则表现出电子的粒子性。
第28页,课件共89页,创作于2023年2月
电子运动速度与电场强度的关系
如果电子在电场V的作用下加速运动,它的动能等于电场对它做的功,即
mv2/2=eV
m,e
是电子的质量和电荷
v是电子的速度,
V是加速电压。所以
v=(2eV/m)
1/2
(2-2)
由2-1和2-2可得到
(2-3)第29页,课件共89页,创作于2023年2月M0
电子的静止质量9.11×10-31KgV
是电子的速度,c
是光速3.0×108m/s
。①
若电子速度较低,则其质量和静止质量相近,即m=m0,则,
②
若加速电压很高,使电子具有极高速度,则经过相对论修正,有第30页,课件共89页,创作于2023年2月在加速电压为V的电场作用下,一个静止的电子所获得的动能等于电子的总能量mc2与静止能量m0c2之差,即
eV=mc2-m0c2将上两式合并,在结合德布罗意公式可得
第31页,课件共89页,创作于2023年2月综上所述:
1.提高加速电压,缩短电子波长,提高电镜分辨率;2.加速电压越高,对试样的穿透能力越大,可放宽对样品的减薄要求。3.如用更厚样品,更接近样品实际情况。4.电子波长与可见光相比,相差105量级。第32页,课件共89页,创作于2023年2月2.2磁透镜的工作原理可见光用玻璃透镜聚焦。电子束在旋转对称的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电子束的聚焦装置是电子透镜。相应的分为:静电透镜和磁透镜。
静电透镜中强的静电场往往导致镜体中发生电击穿和弧光放电,因而目前电镜中很少使用。1.电磁透镜的聚焦原理透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁场中运动时,受到磁场的作用力,即洛仑磁力。第33页,课件共89页,创作于2023年2月对正电荷在磁场中运动时受到磁场的作用力为:
式中,
q-运动正电荷
v-正电荷运动速度
B-正电荷所在位置磁感应强度,与磁场强度H的关系:B=mH
F力的方向垂直于电荷运动速度和磁感应强度所决定的平面,按矢量叉积V×B的右手法则来确定。对电子而言,其带负电荷,F方向由B×V决定,其运动方式有如下几种情形:1.V//B,Fe=0,电子在磁场中不受磁场力,运动速度大小和方向不变;2.V┴B,Fe=Fmax,电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动;3.V与B成θ角,电子在磁场内作螺旋运动;4.在轴对称的磁场中,电子在磁场内作螺旋近轴运动。第34页,课件共89页,创作于2023年2月1.V//B,Fe=0,电子在磁场中不受磁场力,运动速度大小和方向不变;2.V┴B,Fe=Fmax,电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动;在此种情况下,电子所收到的Lorenz力为F=ev0B它的方向是垂直于v0,所以v0数值保持不变,其法线加速度为V02/R=F/m则R=mv0/eB而运动周期为:T=2πR/v0=2πm/eB该公式说明,电子运动周期与电子的初速度无关,也就是说对于从某点初速度不同,周期也是相同。第35页,课件共89页,创作于2023年2月3.V与B成θ角,电子在磁场内作螺旋运动;如果初速度与磁场强度B斜交成θ角,则可以把它分成两个分量
V┴=v0sinθ
vZ=v0cosθ在磁场作用下,垂直于磁场的分量V┴
量值保持不变,只是改变运动方向,即在垂直于磁场的方向做匀速圆周运动;但还存在平行于磁场的VZ
,在平行于磁场方向作直线运动,所以电子的最终轨迹为一螺旋运动。螺旋的半径R=mv0sinθ/eB螺距为h=Tv0第36页,课件共89页,创作于2023年2月2.2磁透镜的会聚特性在实际的磁透镜中,是利用靠近电磁轴那部分电子束来成像的,即θ非常小,约10-2到10-3弧度,从均匀磁场中某一点P所发出的电子束,由于斜交角度θ不同,所以V┴
不同,因而其运动轨迹投影到磁力线垂直面上就是各个半径不同的圆,但对于不同的θ的电子,经过一个周期后,前进的螺距为
h=TvZ
而vZ
=
v0cosθ≈v0
h=2πmv0/eH因此,这说明电子在经过时间T后,都将汇聚到一点P’.要注意的是像平面上的每一点都对应在那条力线上,而且均匀磁场中的切力线也是平行的,所以P’点与P点是大小相等,且正立的,可见放大倍数恒为1.这是长磁透镜特性。第37页,课件共89页,创作于2023年2月2.2短磁透镜的汇聚特性在短磁透镜中,物和像都位于磁场的外面,短磁透镜除了磁场的轴向分量以外,还有磁场的径向分量。电子束的偏转是磁场分量作用的结果。在短磁透镜中,只有线圈中心部分的磁场近似均匀,在中心区域两侧,磁力线迅速离开轴线方向,而出现很强的径向分量第38页,课件共89页,创作于2023年2月2.2磁透镜的结构简单说,电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称的分布磁场。实际上的电磁透镜要求磁场集中,在结构设计上必须考虑。1)带有软磁铁壳的磁透镜如图所示,导线外围的磁力线都在铁壳中通过,由于在铁壳内侧开一环状狭缝,从而可以减小磁场的广延度,使大量磁力线集中在狭缝附近的狭小区域,增强磁场强度。其磁场的等磁位面的形状类似于光学透镜的形状第39页,课件共89页,创作于2023年2月2)
带有极靴的磁透镜为了进一步缩小磁场的轴向宽度,在环状间隙两边加上一对顶端呈圆锥状的极靴,其目的就是将电磁线圈的磁场在轴向的广延度降低,可达到3mm范围。其结构如图所示第40页,课件共89页,创作于2023年2月3.电磁透镜的光学性质1)电磁透镜物距、像距和焦距三者间的关系与光学玻璃透镜相似,满足
u-物距;v-像距;f-焦距放大倍数M
2)电磁透镜的焦距可用下式近似计算
R—透镜半径;A—与透镜结构有关的比例常数;V0—电子加速电压,我们知道焦距愈小,放大倍数愈大,要降低焦距,在加速电压一定的情况下,可增加线圈匝数和电流来降低磁透镜焦距,从而增加放大倍数。在超高电压中,通常通过提高线圈匝数来维持一定的放大倍数,因此超高电压电镜的镜筒通常较粗。3)电磁透镜具有磁转角因为电子束在电子透镜磁场中的运动是圆锥螺旋近轴运动。第41页,课件共89页,创作于2023年2月电磁透镜的分辨率已知光学衍射确定的分辩率为
(n=1.5,α=70-75°)但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标,为什么呢?这是因为电磁透镜存在着像差这是因为电磁透镜存在着像差:
下面分别讨论球差、像散和色差的产生的原因。第42页,课件共89页,创作于2023年2月1.2.1球差球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。如图所示,物点P通过透镜成像时,电子就不会聚焦在同一焦点上,而是形成一个散焦斑,即像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦点之间移动,就可以得到一个最小的散焦园斑。
若设最小散焦斑的半径为RS,透镜的放大倍数为M,其折算到物平面上,其大小为
显然,物平面上两点的距离<2Drs时,则该透镜不能分辨,即在像平面上得到一个点,因此,Drs表示球差的大小。第43页,课件共89页,创作于2023年2月像平面1最小散焦斑2Rs像平面2最小分辨率2rs第44页,课件共89页,创作于2023年2月
CS—球差系数,通常相当于焦距,1-3mm.a-电磁透镜的孔径半角。上式可以看出,减小球差可以通过减小CS
和a来实现,用小孔径成像时,可使球差明显减小。1.2.2像散像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起。原因:1.极靴内孔不园2.上下极靴不同轴3.极靴材质磁性不均匀4.极靴污染第45页,课件共89页,创作于2023年2月
透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点,而是形成一散焦斑,如图所示。与球差的处理情况相似,若设最小散焦斑的半径为RA,透镜的放大倍数为M,其折算到物平面上,其大小为
ΔƒA——像散焦距差透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致像散。
可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。在电镜中,这个产生矫正磁场的装置是消像散器。
第46页,课件共89页,创作于2023年2月像平面1最小散焦斑2RA像平面2最小分辨率2rA第47页,课件共89页,创作于2023年2月1.2.3色差色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。若入射电子的能量出现一定的差别,能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦,而能量低的电子在距光心近的地方聚焦,由此产生焦距差。像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC。如图所示。把散焦斑的半径折算到原物面的半径ΔrC有
CC—色差系数;∆E/E-电子束能量变化率,取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度稳定加速电压和透镜电流可减小色差。色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减第48页,课件共89页,创作于2023年2月像平面1最小散焦斑2Rc像平面2最小分辨率2rc第49页,课件共89页,创作于2023年2月1.2.4
电磁透镜的分辨率电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。(1)
已知衍射效应对分辨率的影响
(1)∵
α很小通常10-2~10-3rad有
2)像差对分辨的影响
球差:
像散:
用消像散器
色差:
稳定电源电流第50页,课件共89页,创作于2023年2月因此,像差决定的分辨率主要是由球差决定的。显然,存在一个最佳孔径半角令
即
代入(1)得电磁透镜的分辨率为
问题:1.计算Cs=0.88mm,100KV照明源,求其理论分辨率和最佳孔径角2.为什么电镜的分辨率只能到0.1nm?1.分辨率0.2nm和最佳孔径角0.01rad2.波长、像差和孔径角第51页,课件共89页,创作于2023年2月.3
电磁透镜的景深和焦长1.3.1景深
任何样品都有一定厚度。
理论上,当透镜焦距、像距一定时,只有一层样品平面与透镜的理想物平面相重合,能在像平面上获得该层平面的理想图像。偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦,从而在像平面上产生一个具有一定尺寸的失焦园斑。
如果失焦园斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑,那么对透镜分辨率不会产生影响。定义景深是,当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离Df。
它与电磁透镜分辨率Dr0、孔径半角a之间的关系
取
Δr0=1nm,
a=10-2~10-3rad则
Df=200~200nm试样(薄膜)一般厚200~300nm,上述景深范围可保证样品整个厚度范围内各个结构细节都清晰可见。第52页,课件共89页,创作于2023年2月像平面最小分辨率2r0Df2Mr0α第53页,课件共89页,创作于2023年2月1.3.2焦长当透镜的焦距、物距一定时,像平面在一定的轴向距离内移动,也会引起失焦,产生失焦园斑。若失焦园斑尺寸不超过透镜衍射和像差引起的散焦斑大小,则对透镜的分辨率没有影响。定义:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用DL表示,见图。透镜焦长DL与分辨率Dr0
、像点所张的孔径半角b之间的关系若分辨率Δr0,
则
∵
∴
取
Δr0=1nm,
α=10-2rad若
M=200,
DL=8mm若
M=20000,DL=80cm电磁透镜的这一特点给电子显微镜图象的照相记录带来了极大的方便,只要在荧光屏上图象聚焦清晰,在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片,所拍得的图象也是清晰的。第54页,课件共89页,创作于2023年2月电子与样品之间的相互作用2.3.2电子与固体的相互作用当固体试样很薄时(约10nm),由于能量为几万电子伏特的入射电子的自由程也是10nm数量级,入射电子透过试样时只发生一次散射,或者不发生散射,而直接穿过样品。如果试样较后,入射电子在试样中会经过多次散射。样品在电子束的轰击下,会产生如图所示的各种信号a.背散射电子
b.二次电子
c.吸收电子
d.透射电子
e.特征X射线
f.俄歇电子第55页,课件共89页,创作于2023年2月第56页,课件共89页,创作于2023年2月信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5~1050~200100~1000100~10005~10第57页,课件共89页,创作于2023年2月
一、背散射电子背散射电子是入射电子进入试样后,被表层固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的电子,它包括弹射散射和非弹性散射电子。有的电子经一次散射就逸出表面,有点电子经过多次散射才反射出来。IncidentElectronsBackscatteredElectronsSecondaryElectronsBackscatteredElectronsSecondaryElectrons
EnergydistributionofdetectedelectronsThebehaviorofelectronsinthespecimenIntensityE/E0(logarithmicscale)第58页,课件共89页,创作于2023年2月
弹性背散射电子:一般样品表面原子核反弹回来可达数千至数万ev。
非弹性背散射电子:电子在固体中经过一系列散射后最终由原子核反弹的或由核外电子产生的,不仅方向改变,能量也有不同程度的损失。其能量分布范围很宽,数十ev至数千ev。特征:1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多;
2)能量高,例如弹性背散射,能量达数千至数万ev;
3)背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围;
4)其产额随原子序数增大而增多;
5)用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析(通道花样)。
第59页,课件共89页,创作于2023年2月BE、SE的信号强度与Z的关系
第60页,课件共89页,创作于2023年2月SEI、BEI与Z的关系MgOMgOSrTiO3SrTiO3BEI(MgO+白色SrTiO3)第61页,课件共89页,创作于2023年2月二、二次电子二次电子是入射电子在单电子激发过程被入射电子轰击出来的试样电子,二次电子的能量很低,一般小于50eV,它只能从很薄的试样表层内激发出来,表层深度小于10nm,更深的二次电子由于能量小而无力逸出表面。其中90%来自于外层价电子。
特征:1)二次电子能量较低。一般不超过50ev,大部分几ev;
2)来自表层5—10nm深度范围;
2、图像无阴影效应;3)对样品表面化状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌;4、SE的产额δ≒K/cosθ,K为常数,θ为入射电子束与试样表面法线之间的夹角,θ角越大,产额越高,所以对试样表面状态非常敏感;SE的产额还与加速电压、试样组成等有关。
5)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此,不能进行成分分析。第62页,课件共89页,创作于2023年2月大倾斜角图像二次电子能量低,从试样表面逸出的深度为5nm-10nm。如果产生二次电子的深度为x,逸出表面的最短距离则为:xcosθ(图c),显然,大θ角的xcosθ小,会有更多的二次电子逸出表面。不规则试样表面不同点θ角不同,SE产额也不同(
I=K/cosθ)。
观察比较平坦的试样表面时,如果倾斜一定的角度,会得到更好的二次电子图像衬度。第63页,课件共89页,创作于2023年2月第64页,课件共89页,创作于2023年2月背散射电子和二次电子的区别:背散射电子来源于入射电子,分为弹性散射和非弹性背散射电子,弹性散射电子的能量等于入射电子的能量,非弹性散射背散射电子能量小于入射电子;背散射电子数量与材料元素种类有关。主要发生在离试样表面300nm区域。二次电子来源于试样表面,是入射电子击打出来的,不是来源于入射电子。能量较低,二次电子发射的数量与材料的形貌有关。第65页,课件共89页,创作于2023年2月三、透射电子:
对于薄试样(一般小于100nm),入射电子可透过试样。如果在试样的下方放一个接收器,便可接收到透射电子,这些电子带有所穿过的样品信息,成像后可以得到样品的内部结构信息。透射电子中有弹性散射电子和非弹性散射电子。透过电子的数量决定于试样的厚度和密度。特征:
1.透射电子信号由微区的厚度,成分和晶体结构决定
可利用特征能量损失ΔE电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱EELS。
第66页,课件共89页,创作于2023年2月四、吸收电子
有一部分电子进入试样后,经过多次散射,能量耗尽,被试样吸收,这些电子称为吸收电子。试样吸收电子之前是电中性的,吸收电子后带上负电荷。
如果试样较薄,有电子透过试样,则入射电子数量=背散射电子+二次电子+吸收电子+透射电子。如果试样很厚,样品不能透过,则入射电子数量=背散射电子+二次电子+吸收电子。特征:
1)吸收电子信号调制成图像,其衬度恰好和S、E或B、E信号调制图像衬度相反
2)与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时,因Se产额与原子序数无关,则背散射电子较多的部位(Z较大)其吸收电子的数量就减少,反之亦然;
3)吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。第67页,课件共89页,创作于2023年2月五、特征X射线如果入射电子激发试样原子的内层电子,是原子处于激发态或离子态,它有恢复到低能基态的趋势。其中一种方式是外层电子跃迁到内层的电子空位,同时以X射线的形式释放出来。这种X射线称为特征X射线。原子的内层电子受到激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子击出成为自由电子(二次电子),这时原子就处于高能的不稳定状态,必然自发的向稳态过渡。当K层出现空位,原子处于K激发态,若L层电子跃迁到K层,原子转变到L激发态,其能量差以X射线光量子的形式辐射出来,这就是特征X射线。
Ⅰ.L层→K层的跃迁发射Kα谱线
Ⅱ.若M层电子向K层空位补充,则产生辐射波长更短的Kβ谱线第68页,课件共89页,创作于2023年2月特征X射线的波长和原子序数间的关系服从莫塞莱定律。
Z—原子序数,K、σ—常数
可见原子序数和特征能量,特征波长之间有对应关系,据此可进行成分分析。
特征X射线的产额岁物质的原子序数增大而增加,所以电子探针分析适于重元素,而不适于轻元素,来自样品较深的区域。原子序数越大,X射线的波长越短。第69页,课件共89页,创作于2023年2月6.俄歇电子
如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的能量ΔE并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去(或空位层的外层电子发射出去),这一个被电离的电子称为俄歇电子,如KL1L2。
每种原子都有自己的特定壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值。特征:
1)各元素的俄歇电子能量值很低,50~1500ev;
2)来自样品表面1—2nm范围。其平均自由程很小(<1nm),较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此,只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适合做表面分析。第70页,课件共89页,创作于2023年2月2.2磁透镜的工作原理可见光用玻璃透镜聚焦。电子束在旋转对称的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电子束的聚焦装置是电子透镜。相应的分为:静电透镜和磁透镜。
静电透镜中强的静电场往往导致镜体中发生电击穿和弧光放电,因而目前电镜中很少使用。1.电磁透镜的聚焦原理透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁场中运动时,受到磁场的作用力,即洛仑磁力。第71页,课件共89页,创作于2023年2月对正电荷在磁场中运动时受到磁场的作用力为:
式中,
q-运动正电荷
v-正电荷运动速度
B-正电荷所在位置磁感应强度,与磁场强度H的关系:B=mH
F力的方向垂直于电荷运动速度和磁感应强度所决定的平面,按矢量叉积V×B的右手法则来确定。对电子而言,其带负电荷,F方向由B×V决定,其运动方式有如下几种情形:1.V//B,Fe=0,电子在磁场中不受磁场力,运动速度大小和方向不变;2.V┴B,Fe=Fmax,电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动;3.V与B成θ角,电子在磁场内作螺旋运动;4.在轴对称的磁场中,电子在磁场内作螺旋近轴运动。第72页,课件共89页,创作于2023年2月1.V//B,Fe=0,电子在磁场中不受磁场力,运动速度大小和方向不变;2.V┴B,Fe=Fmax,电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动;在此种情况下,电子所收到的Lorenz力为F=ev0B它的方向是垂直于v0,所以v0数值保持不变,其法线加速度为V02/R=F/m则R=mv0/eB而运动周期为:T=2πR/v0=2πm/eB该公式说明,电子运动周期与电子的初速度无关,也就是说对于从某点初速度不同,周期也是相同。第73页,课件共89页,创作于2023年2月3.V与B成θ角,电子在磁场内作螺旋运动;如果初速度与磁场强度B斜交成θ角,则可以把它分成两个分量
V┴=v0sinθ
vZ=v0cosθ在磁场作用下,垂直于磁场的分量V┴
量值保持不变,只是改变运动方向,即在垂直于磁场的方向做匀速圆周运动;但还存在平行于磁场的VZ
,在平行于磁场方向作直线运动,所以电子的最终轨迹为一螺旋运动。螺旋的半径R=mv0sinθ/eB螺距为h=Tv0第74页,课件共89页,创作于2023年2月2.2磁透镜的会聚特性在实际的磁透镜中,是利用靠近电磁轴那部分电子束来成像的,即θ非常小,约10-2到10-3弧度,从均匀磁场中某一点P所发出的电子束,由于斜交角度θ不同,所以V┴
不同,因而其运动轨迹投影到磁力线垂直面上就是各个半径不同的圆,但对于不同的θ的电子,经过一个周期后,前进的螺距为
h=TvZ
而vZ
=
v0cosθ≈v0
h=2πmv0/eH因此,这说明电子在经过时间T后,都将汇聚到一点P’.要注意的是像平面上的每一点都对应在那条力线上,而且均匀磁场中的切力线也是平行的,所以P’点与P点是大小相等,且正立的,可见放大倍数恒为1.这是长磁透镜特性。第75页,课件共89页,创作于2023年2月2.2短磁透镜的汇聚特性在短磁透镜中,物和像都位于磁场的外面,短磁透镜除了磁场的轴向分量以外,还有磁场的径向分量。电子束的偏转是磁场分量作用的结果。在短磁透镜中,只有线圈中心部分的磁场近似均匀,在中心区域两侧,磁力线迅速离开轴线方向,而出现很强的径向分量第76页,课件共89页,创作于2023年2月2.2磁透镜的结构简单说,电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称的分布磁场。实际上的电磁透镜要求磁场集中,在结构设计上必须考虑。1)带有软磁铁壳的磁透镜如图所示,导线外围的磁力线都在铁壳中通过,由于在铁壳内侧开一环状狭缝,从而可以减小磁场的广延度,使大量磁力线集中在狭缝附近的狭小区域,增强磁场强度。其磁场的等磁位面的形状类似于光学透镜的形状第77页,课件共89页,创作于2023年2月2)
带有极靴的磁透镜为了进一步缩小磁场的轴向宽度,在环状间隙两边加上一对顶端呈圆锥状的极靴,其目的就是将电磁线圈的磁场在轴向的广延度降低,可达到3mm范围。其结构如图所示第78页,课件共89页,创作于2023年2月3.电磁透镜的光学性质1)电磁透镜物距、像距和焦距三者间的关系与光学玻璃透镜相似,满足
u-物距;v-像距;f-焦距放大倍数M
2)电磁透镜的焦距可用下式近似计算
R—透镜半径;A—与透镜结构有关的比例常数;V0—电子加速电压,我们知道焦距愈小,放大倍数愈大,要降低焦距,在加速电压一定的情况下,可增加线圈匝数和电流来降低磁透镜焦距,从而增加放大倍数。在超高电压中,通常通过提高线圈匝数来维持一定的放大倍数,因此超高电压电镜的镜筒通常较粗。3)电磁透镜具有磁转角因为电子束在电子透镜磁场中的运动是圆锥螺旋近轴运动。第79页,课件共89页,创作于2023年2月电磁透镜的分辨率已知光学衍射确定的分辩率为
(n=1.5,α=70-75°)但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标,为什么呢?这是因为电磁透镜存在着像差这是因为电磁透镜存在着像差:
下面分别讨论球差、像散和色差的产生的原因。第80页,课件共89页,创作于2023年2月1.2.1球差球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。如图所示,物点P通过透镜成像时,电子就不会聚焦在同一焦点上,而是形成一个散焦斑,即像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦点之间移动,就可以得到一个最小的散焦园斑。
若设最小散焦斑的半径为RS,透镜的放大倍数为M,其折算到物平面上,其大小为
显然,物平面上两点的距离<2Drs时,则该透镜不能分辨,即在像平面上得到一个点,因此,Drs表示球差的大小。第81页,课件共89页,创作于2023年2月
CS—球差系数,通常相当于焦距,1-3mm.a-电磁透镜的孔径半角。上式可以看出,减小球差可以通过减小CS
和a来实现,用小孔径成像时,可使球差明显减小。1.2.2像散像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起。原因:1.极靴内孔不园2.上下极靴不同轴3.极靴材质磁性不均匀4.极靴污染第82页,课件共89页,创作于2023年2月
透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点,而是形成一散焦斑,如图所示。与球差的处理情况相似,若设最小散焦斑的半径为RA,透镜的放大倍数为M,其折算到物平面上,其大小为
ΔƒA——像散焦距差透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致像散。
可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。在电镜中,这个产生矫正磁场的装置是消像散器。
第83页,课件共89页,创作于2023年2月1.2.3色差色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。若入射电子的能量出现一定的差别,能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦,而能量低的电子在距光心近的地方聚焦,由此产生焦距差。像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC。如图所示。把散焦斑的半径折算到原物面的半径ΔrC有
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