废旧涤纶织物的再生pe

废旧涤纶织物的再生pe

中国是一家集苯二甲酸乙二醇酯（pe）纤维的制造和消费大国。另一方面，pe纺织品的性质稳定，不容易分解，社会出口量增加，2015年为2.10%。目前对废旧PET纺织品的回收利用主要分为化学法和物理法两大类。物理法是国内现阶段采用的主要方法,即将废旧PET纺织品加工成布泡料后再进行熔融纺丝,但由于布泡料杂质含量高,所再生的PET品质低近年来,随着聚合物的不断开发与纺织技术的不断提高,非织造行业迅速兴起,低熔点粘合纤维的社会需求也日益增长,传统的聚丙烯/PET皮芯复合粘合纤维由于复合性能差、粘结牢度低、热收缩不均匀、手感硬板等缺点已不能满足市场的要求,而性能优异的低熔点PET皮芯复合纤维目前主要依赖进口,且价格昂贵,因此开发低熔点PET粘合纤维具有重要的现实意义。而利用废旧涤纶纺织品为原料制备低熔点PET不仅可以获取更高的经济效益,同时也为我国PET行业开辟一条集再生利用与功能化开发为一体的可持续发展道路。1实验1.1大有光pet切片白色涤纶布泡料:特性黏数([η])为0.56dL/g,宁波大发化纤有限公司提供;常规大有光PET切片:纤维级,江苏三房巷集团有限公司产;乙二醇:工业级,中国石油化工有限公司产;醋酸锌、乙二醇锑、磷酸三甲酯:分析纯,国药集团化学试剂有限公司提供;间苯二甲酸、1,4-丁二醇:工业级,日本三菱化学产。1.2主要设备30L聚酯反应釜、皮芯复合纺丝组件及喷丝板:宁波大发化纤有限公司自制。1.3再生pet的制备将涤纶布泡料与乙二醇按质量比1∶2.5置于反应釜中,以醋酸锌为醇解催化剂,催化剂添加量为布泡料质量的0.05%,反应温度200℃,体系压力控制在0.2MPa,反应3h后将反应液经双级过滤除去杂质,体系降至常压后快速蒸馏过量乙二醇,加入相对布泡料质量分数为0.03%的缩聚催化剂乙二醇锑后,并转入低真空阶段进行预缩聚50min后,进入高真空阶段进行终缩聚反应30min后出料并造粒,所制得再生PET的[η]为0.678dL/g,二甘醇质量分数为2.2%,色相L值为76,b值为2.7。1.4将酯化反应进行共酯化反应将涤纶布泡料与乙二醇按质量比1∶2.5置于反应釜中,以醋酸锌为醇解催化剂,催化剂添加量为布泡料质量的0.05%,反应温度200℃,体系压力控制在0.2MPa,反应3h后将反应液经双级过滤除去杂质,向反应体系中加入相对布泡料质量分数为50%的间苯二甲酸和30%的1,4-丁二醇后将反应温度升至220℃,进行共酯化,酯化出水量达到理论值时,反应约1.5h,体系降至常压后快速蒸馏过量乙二醇,加入相对布泡料质量分数0.03%的缩聚催化剂乙二醇锑后,并转入低真空阶段进行预缩聚50min后,进入高真空阶段进行终缩聚反应50min后出料并造粒。所制得再生LPET的[η]为0.635dL/g,二甘醇质量分数为3.1%,色相L值为59,b值为2.9。1.5皮碗状纤维丝的制备是一种低溶剂的有机纤维采用再生PET为芯,再生LPET为皮,进行皮芯复合纺丝,生产工艺流程与常规涤纶短纤维生产工艺流程基本相似,如图1所示。1.6热重分析dsc红外光谱:采用美国ThermoNicolet公司的Nexus670型傅里叶变换红外光谱仪进行测试,扫描波数为500~4000cm热重(TG)分析:采用德国Netzsch公司的STA429型热重分析仪测试,氮气气氛,升温速率10℃/min,测试温度20~700℃。差示扫描量热(DSC)分析:采用美国TA公司的DSC仪进行测定。第一次升温以10℃/min的升温速率由30℃升温至280℃,保温3min后以10℃/min的降温速率冷却至30℃以消除试样热历史;第二次升温采用10℃/min的升温速率,温度由25℃升至280℃;保温3min后以10℃/min的降温速率冷却至30℃以消除试样热历史;第三次升温采用10℃/min的升温速率,由25℃升温至700℃。2结果与讨论2.1分离的官能团基由图2可看出:与常规大有光PET相比,再生PET及再生LPET的官能团特征吸收峰位置均与之基本相近,说明其主要成分为PET;红外光谱中,1720cm从再生LPET的红外光谱可以看出,其饱和亚甲基C—H的伸缩振动吸收峰(2920cm2.2可靠性由表1可看出,再生PET的起始分解温度(T2.3部分杂质而导致由图3可看出:再生PET的熔点较常规大有光PET的熔点略有降低,熔程略有变宽,这是由于再生PET含有部分杂质而导致的;再生LPET由于引入了间苯二甲酸进行共聚,大分子链的规整性下降,因此为非晶态的高聚物,没有明确的熔点,而对于再生LPET的热粘结性应用所关注的是软化点温度,根据标准GB/T15332—94对再生LPET的软化点进行测试,其软化起始温度为76℃,温度升到125℃可完全熔融。2.4纺丝温度存在的聚合物再生LPET与再生PET主要存在3点差异:(1)两种切片的干燥和熔融挤出存在差异;(2)两种熔体表观黏度存在差异;(3)两种聚合物纺丝温度存在差异。因此皮芯复合纺丝加工过程中需要对两种PET的复合比例、干燥工艺、纺丝温度及后处理工艺进行优化。再生LPET与再生PET的最佳皮芯复合质量比为4∶6,其他具体的纺丝工艺参数如表2所示。2.5皮芯粘合纤维的常规性能在表2所述的再生LPET与再生PET复合纺丝工艺条件下,所生产的4.6dtex再生PET皮芯粘合纤维常规性能测试指标见表3,其横截面见图4。由表3可以看出,本产品完全达到FZ/T52010—2014《再生涤纶短纤维》3再生低热稳定性peta.采用乙二醇醇解法对废旧PET进行了化学再生,并在化学再生过程中进行了共聚改性,制备了品质良好的再生PET及软化温度为76℃、熔融温度为125℃的再生LPET。b.TG分析表明,与