涤纶织物的阻燃整理

涤纶织物的阻燃整理

众所周知，丝绸制品具有良好的尺寸稳定性和易于维护的特点，深受消费者欢迎。更因差别化涤纶的品种和市场份额逐步增多,将继续在服装和装饰用纺织品领域取得更广泛用途。涤纶属易燃纤维,极限氧指数通常为20~22,使其应用受到限制,为此需进行阻燃处理9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物作为一种无卤含磷阻燃剂1测试1.1材料、仪器和仪器纯涤纶针织物(110g/mDOPO(工业品,江阴市涵丰科技有限公司);甲醛水溶液(化学纯,37%,国药集团);乙醇(化学纯,≥99.5%,国药集团);分散染料(工业品,上海安诺其集团股份有限公司);渗透剂JFC(工业品,江苏省海安石油化工厂)所用三个分散染料:C.I.分散红60(CC.I.分散黄54(CC.I.分散蓝56(CJM-L50型胶体磨(温州市龙心机械有限公司),QM3SP2型球磨机(南京南大仪器有限公司),高温油浴染色机(台湾Rapid公司),YG(B)815D-I型织物阻燃性能测试仪(温州市大荣纺织仪器有限公司),FAA型高温氧指数测试仪(意大利ATSFAAR公司),TG209F1热重分析仪(德国NETZSCH公司),LS13320型激光粒度分析仪(美国贝克曼库尔特公司),Datacolor650型电脑测色配色仪(美国Datacolor公司)1.2甲醛溶液的加入将DOPO与乙醇加入到装有搅拌器、回流冷凝管、加液漏斗以及温度计的四口烧瓶中,加热至70℃,在搅拌条件下逐滴加入质量分数为37%的甲醛水溶液(甲醛∶DOPO=1.1∶1,物质的量比),30min加完。反应混合物加热至80℃,保温反应6h,冷却后过滤,烘干得到固体产物1.3燃料分散液的制备将DOPO或DOPO-CH1.4用铸铁或堵塞染色同浴处理1.4.1隔离处理浴比1∶20;以2℃/min升温至130℃,保温60min,降温至70℃,取出样品。随后进行皂煮,热水洗,冷水洗,晾干。1.4.2温度设定,把样品作为5.浴比1∶20;以1~2℃/min升温至110℃,保温10min,1℃/min升温至130℃,保温60min,降温至70℃,取出样品。随后进行还原清洗,皂煮,热水洗,冷水洗,晾干1.5清洁性测试1.5.1氧气试验loi按GB/T5454—1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测定。1.5.2垂直燃烧性能按GB/T5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测定。1.5.3空气/氮气条件下气体流速的测定采用热重分析仪,称取5mg样品进行测定,气氛为空气或氮气,升温速率10℃/min,从室温升至600℃,气体流速20mL/min。1.5.4值k/s用Datacolor650电脑测色配色仪测定。1.5.5抗阻剂效果测定阻燃整理品洗涤前后的极限氧指数。织物洗涤参照AATCC124《织物经重复家庭洗涤后的外观》的洗涤和烘干程序。2结果与讨论2.1分散液或分散染料的同浴处理2.1.1就业极限氧指数选择30g/L和60g/L的DOPO分散液分别对涤纶织物进行阻燃处理(工艺见1.4.1),测定整理品的垂直燃烧性能及洗涤前后的极限氧指数,见表1。由表1可知,DOPO分散液按后整理方式用于涤纶阻燃处理,能有效提高整理品阻燃性,并具有很好的耐洗涤性。两个不同浓度阻燃分散液处理后,整理品损毁长度分别为10.6cm和9.6cm,无续燃和阴燃;LOI比未处理的分别提高7和10个百分点;整理品经过5次洗涤后,LOI略有增加,耐洗性好。2.1.2染色同浴处理涤纶阻燃整理若能与染色同浴进行,则能简化加工工艺、降低生产成本。尝试将60g/LDOPO与2%(omf)分散染料同浴处理涤纶,观察整理品的阻燃和染色性能,见表2。由表2可知,阻燃染色同浴处理所得整理品LOI高于单独阻燃处理的(试样1),但同浴处理会影响分散染料的染色性能,尤其对本试验的分散红和分散蓝影响较大,与单独染色涤纶相比,色差大于6。DOPO对分散染料染色性能的影响可能与其分子结构中的P—H键有关。从这三个分散染料结构可知,分散红60和分散蓝56都含有氨基,DOPO中的P—H键可能会与氨基发生某些相互作用,从而影响染料的染色性能。分散黄54分子结构中不含氨基,同浴处理时受DOPO分子结构中的P—H影响较小,因此色差较小。为了避免可能由于P—H键的存在对分散染料染色性能的影响,通过对P—H羟甲基化改性,合成DOPO-CH2.2o的核磁共振谱和红外光谱按1.2所述方法合成DOPO-CH测定反应生成物和反应物DOPO的质子核磁共振谱和红外光谱,结果见图1和图2。图1中,反应生成物的从图2红外谱图可见,DOPO中2384cm从质子核磁共振谱和红外光谱的测定结果可以认为,反应生成物为DOPO-CH2.3单臂琴歌2.3.1单臂琴歌DOPO-CH从表3可知,DOPO-CH2.3.2单臂琴歌将60g/L的DOPO-CH由表4可知,DOPO-CH2.4dopo和dopo-ch测定经DOPO或DOPO-CH由图3和表5可知,在氮气条件下,DOPO和DOPO-CH由图4和表6可知,DOPO、DOPO-CH以上结果表明,DOPO和DOPO-CH3涤纶织物染色(1)通过质子核磁共振谱和红外光谱表征可知,成功合成得到DOPO的羟甲基化衍生物DOPO-CH(2)DOPO以