SEM专业知识讲座

近代材料分析技术（试验）扫描电子显微镜（SEM）邹龙江第1页试验报告内容1.简述扫描电镜构造和工作原理。2.简述扫描电镜电子束和样品之间互相作用所产生物理信号有那些。3.谈谈你对JSM-5600LV扫描电镜用途理解。(深入试验室实际理解)第2页详细要求1.工作原理图及电子束与样品间作用信号示意图能够网上下载后贴在报告上。2.报告控制在2023——3000字以内，一律手写，笔迹要工整。3.班级、学号、姓名要写全，以班级为单位收齐交给主讲教师。6月22日——6月26日第3页考评措施共6项试验内容：扫描电镜原理及应用热分析原理及应用电子探针原理及应用金相显微镜原理及应用X射线衍射仪原理及应用透射电镜原理及应用每项试验都要求写出试验报告，各主讲教师给出分数，然后综合平均为最后成绩。第4页一扫描电镜（SEM）概述及发展历程扫描电子显微镜是1952年发明较当代细胞生物学研究工具。主要是利用二次电子信号成像来观测样品表面形态。扫描电镜制造是根据电子与物质互相作用。当一束高能入射电子轰击物质表面时，被激发区域将产生二次电子、俄歇电子、特性x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子。第5页

1938年，德国工程师克诺尔和鲁斯卡制造出了世界上第一台透射电子显微镜(TEM)。电子显微镜辨别率能够达成纳米级(10-9m)。能够用来观测很多在可见光下看不见物体,例如病毒。MaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)第6页到了二十世纪40年代，美国希尔用消像散器赔偿电子透镜旋转不对称性，使电子显微镜辨别本事有了新突破，逐渐达成了当代水平。第7页1952年，英国工程师CharlesOatley制造出了一台扫描电子显微镜(SEM)。CharlesOatley电子显微镜下蚊子第8页在中国，1958年研制成功透射式电子显微镜，其分辨本事为3纳米，1979年又制成份辨本事为0.3纳米大型电子显微镜。第9页20世纪70年代，透射式电子显微镜辨别率约为0.3纳米(人眼辨别本事约为0.1毫米)。目前电子显微镜最大放大倍率超出300万倍，而光学显微镜最大放大倍率约为2023倍，因此通过电子显微镜就能直接观测到某些重金属原子和晶体中排列整洁原子点阵。第10页电子显微镜辨别本事虽已远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空条件下工作，因此很难观测活生物，并且电子束照射也会使生物样品受到辐照损伤。第11页辨别能力是电子显微镜主要指标，它与透过样品电子束入射锥角和波长有关。可见光波长约为300～700纳米，而电子束波长与加速电压有关。当加速电压为50～100千伏时，电子束波长约为0.0053～0.0037纳米。由于电子束波久远远不大于可见光波长，因此虽然电子束锥角仅为光学显微镜1％，电子显微镜辨别本事仍远远优于光学显微镜。第12页二扫描电镜用途：在生命学中应用：如植物学、动物学、医学、考古学等领域。在其他基础科学中应用：如材料学、物理学、化学等领域。第13页三扫描电镜机构组成：扫描电子显微镜由三大部分组成：

真空系统，电子束系统以及成像系统。

真空系统：真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一种密封柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵组合能够满足配备钨枪SEM真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵组合。

第14页要用真空，主要基于下列原因：电子束系统中灯丝在一般大气中会迅速氧化而失效，因此除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示密封室，用于放置样品。加速电压一般在30KV下列。第15页电子束系统

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄、电子能量确定电子束用以扫描成象。电子枪电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。第16页一类是：利用场致发射效应产生电子，称为场发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要不大于10-10torr极高真空。但它具有最少1000小时以上寿命（6个月），且不需要电磁透镜系统。另一类是：利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。

钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，一般在10-4torr以上，但成象不如其他两种明亮，常作为便宜或标准SEM配备。

第17页六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。第18页电磁透镜热发射电子需要电磁透镜来成束，因此在用热发射电子枪SEM上，电磁透镜必不可少。一般会装配两组：

汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。一般不止一种，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关。

物镜：物镜为真空柱中最下方一种电磁透镜，它负责将电子束焦点汇聚到样品表面。第19页成像系统

电子通过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品互相作用，会产生二次电子、背散射电子、俄偕电子以及特性X射线等一系列信号。因此需要不一样探测器。如二次电子吸取探测器、背散射电子吸取探测器、X射线能谱分析仪等来辨别这些信号以取得所需要信息。虽然X射线信号不能用于成象，用于测定材料化学组成。有些探测器造价昂贵，这时，能够使用次级电子探测器替代，但需要设定一种偏压电场以筛除次级电子。第20页四.扫描电子显微镜工作原理电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜替代光束和光学透镜，使物质细微构造在非常高放大倍数下成像仪器。电子显微镜辨别能力以它所能辨别相邻两点最小间距来表达。第21页电子显微镜由镜筒、成像系统、真空系统和电源柜三部分组成。镜筒主要有电子枪、电磁透镜、物镜、样品台。成像系统由荧光屏和照相机构等部件。真空系统由机械真空泵、扩散泵和真空阀门等组成，并通过抽气管道与镜筒相联接；电源柜由高压发生器、励磁电流稳流器和多种调整控制单元组成。第22页显像管偏转线圈与样品表面上电子束保持同步扫描，这样显像管荧光屏就显示出样品表面形貌图像，与电视机工作原理相类似。扫描式电子显微镜辨别率主要决定于样品表面上电子束直径。放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比，可从几十倍连续地变化到几十万倍。第23页扫描式电子显微镜不需要很薄样品；图像有很强立体感；能利用电子束与物质互相作用而产生特性X射线等信息分析物质成份。扫描式电子显微镜电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜大体相同，不过为了使电子束更细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在物镜内部还装有两组互相垂直扫描线圈。物镜下面样品室内装有能够移动、转动和倾斜样品台。第24页第25页第26页原理:SEM工作用一束极细电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子多少与电子束入射角有关，也就是说与样品表面构造有关，次级电子由探测体搜集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束强度，显示出与电子束同步扫描图像。第27页主要长处：景深长，所取得图像立体感强，可用来观测生物样品多种形貌特性。图像为立体形象，反应了标本表面构造。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束轰击下发出次级电子信号。第28页某些SEM图片第29页第30页染色体染色体被精子包围卵子第31页骨髓细胞SARSAIDS第32页第33页第34页第35页第36页第37页五扫描电镜种类根据性能不一样主要分为：（1）一般SEM目前一般扫描电镜采取热发射电子枪，辨别率为6nm左右，若采取六硼化镧电子枪，辨别率可提升到4～5nm。我校有这样设备。第38页（2）场发射电子枪SEM由于场发射电子枪具有亮度高、能量分散少，阴极源尺寸小等长处，这种电镜辨别率已达成3nm。场发射电子枪SEM另一种长处是能够在低加速电压下进行高辨别率观测，因此能够直接观测绝缘体而不发生充、放电现象。第39页（3）生物用SEM这种SEM备有冰冻冷热样品台，可把含水生物样品迅速冷冻并对冰冻样品进行观测，能够减少化学处理引发人为变化，使观测样品更接近于自然状态。如要观测内部构造，还可用冷刀把样品进行切开，加温使冰升华，并在其上喷镀一层金属再进行观测，所有这些过程都在SEM中不破坏真空状态下进行。第40页六扫描电镜基本参数放大率与一般光学显微镜不一样，在SEM中，是通过控制扫描区域大小来控制放大率。假如需要更高放大率，只需要扫描更小一块面积就能够了。放大率由屏幕／照片面积除以扫描面积得到。第41页场深

在SEM中，位于焦平面上下一小层区域内样品点都能够得到良好会焦而成象。这一小层厚度称为场深，一般为几纳米厚，因此，SEM能够用于纳米级样品三维成像。第42页作用体积

电子束不但仅与样品表层原子发生作用，它事实上与一定厚度范围内样品原子发生作用，因此存在一种作用“体积”。作用体积厚度因信号不一样而不一样：欧革电子：0.5～2纳米。次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体，λ=10纳米。背散射电子：10倍于次级电子。特性X射线：微米级。X射线连续谱：略大于特性X射线，也在微米级。第43页工作距离工作距离指从物镜到样品最高点垂直距离。假如增加工作距离，能够在其他条件不变情况下取得更大场深。假如减少工作距离，则能够在其他条件不变情况下取得更高辨别率。一般使用工作距离在20毫米到25毫米之间。第44页成象

次级（二次）电子和背散射电子能够用于成象，但后者不如前者，因此一般使用次级电子。表面分析欧革（俄偕）电子、特性X射线、背散射电子产生过程均与样品原子性质有关，因此能够用于成份分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅一层，因此只能用于表面分析。表面分析以特性X射线分析最常用，所用到探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，能够检测到“痕迹元素”存在但耗时太长。第45页SEM应用(1)生物：种子、花粉、细菌……(2)医学：血球、病毒……(3)动物：大肠、绒毛、细胞、纤维……(4)材料：金属、陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂……(5)工业：地质、冶金、矿物、污泥(杆菌)、机械、电机及导电性样品，电子材料等。第46页七扫描电镜成像物理信号扫描电镜成像所用物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生。具有一定能量电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。第47页特性X射线第48页背散射电子

它是被固体样品中原子反射回来一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子数次非弹性散射而反射回来电子。第49页二次电子

它是被入射电子轰击出来样品核外电子，又称为次级电子。

在样品上方装一种电子检测器来检测不一样能量电子。二次电子能量比较低，一般不大于50eV；背散射电子能量比较高，其约等于入射电子能量E0。第50页吸取电子

它是被吸取电子是伴随与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数增多，其能量和活动能力不停减少以致最后被样品所吸取入射电子。第51页透射电子

它是入射束电子透过样品而得到电子。它仅仅取决于样品微区成份、厚度、晶体构造及位向等。

图4-58是电子在铜中透射、吸取和