基于反渗透膜技术的电池级磷酸铁零排放研究

基于反渗透膜技术的电池级磷酸铁零排放研究

磷酸铁是产生磷酸铁醚极材料的先驱。随着电动汽车行业的快速发展，磷酸铁醚的市场需求越来越大，对电池级磷酸铁原材料的需求逐年增加。生产电池级磷酸铁的铁源主要是硝酸铁、氯化铁和硫酸亚铁，其中硫酸亚铁主要来源于钛白粉生产的副产品绿矾。以绿矾为原料生产电池级磷酸铁具有原料来源丰富、价格便宜等优点，但生产过程产生大量的废水为实现废水的零排放和循环利用的目标，本文针对广西新晶科技有限公司所采用的磷酸铁中试生产技术，设计了反渗透膜分离处理、同时制备硫酸钙晶须的废水零排放处理工艺（见图1），采用单一变量法，考察了膜进水压力、进水浓度、温度、pH等因素对硫酸根和磷酸根截留率和膜通量的影响。结果表明，所设计的废水零排放处理工艺达到了水循环和资源综合利用的目的，在生产磷酸铁的同时，得到了长径比较大的硫酸钙晶须产品。研究结果为实现磷酸铁生产废水的绿色循环利用和零排放奠定了技术基础。1实验部分1.1废水试生产试剂：硫酸、硫酸钠、磷酸钠，均为分析纯，氢氧化钙（化学纯），磷酸铁废水（广西新晶科技有限公司中试生产）。仪器：HPLM-1812型实验室多功能膜分离装置，FE22型pH计，1812型卷式反渗透膜（膜面积约0.4m1.2磷酸铁生产废水零排放工艺图图1为针对磷酸铁生产工艺所设计的废水零排放工艺流程图。FeSO1.3实验计划1.3.1反渗透膜分离性能评价反渗透膜法处理磷酸铁废水时，主要是针对洗涤磷酸铁滤饼的废水，废水中杂质离子主要是SO以截留率（R）和膜通量（J）作为评价反渗透膜分离性能的参数，计算公式如下式（1）中，f1.3.2硫酸钙的制备在500mL烧杯中加入100mL含SO2分析与讨论的结果2.1排水压力对膜分离性能的影响图3为进水压力与SO2.2排水浓度对膜分离性能的影响图4为不同进水浓度与反渗透膜的截留率、膜通量及产水率的关系（进水压力为0.6MPa）。由图4可知，在考察的进水浓度范围内，SO2.3排水ph的影响是膜的分离性能图5为进水pH与反渗透膜对SO2.4温度对膜分离性能的影响图6为不同进水温度与反渗透膜的截留率、膜通量及产水率的关系（进水压力为0.6MPa，进水SO2.5废水干处理表1第一行数据为反渗透膜对磷酸铁生产中试废水的首次处理结果（进水压力为0.6MPa，温度为30℃），废水中SO2.6无机填料与纤维原料的复合化硫酸钙晶须具有高强度、高模量、高韧性、高绝缘性、耐磨耗、耐高温、耐酸碱、抗腐蚀、红外线反射性良好、易于表面处理、易与聚合物复合、无毒等诸多优良的理化性能，集增强纤维和超细无机填料二者的优势于一体，可用于树脂、塑料、橡胶、涂料、油漆、造纸、沥青、磨擦和密封材料中作补强增韧剂或功能型填料。图8为利用磷酸铁生产滤液和膜浓缩液的混合液所制备的硫酸钙晶须的SEM照片。由图8可以看出，所制备的硫酸钙为晶须状，平均长度约40～50μm，平均长径比（晶须长度与直径的比值）约25～30，与文献报道的硫酸钙晶须相当3合液与氢氧化钙反应以上试验结果表明，所采用的反渗透膜对SO采用磷酸铁滤液和浓缩液的混合液与氢氧化钙反应制备了硫酸钙晶须，其平均长度约40～50μm