分析测试数据的质量评价

分

化

研

讨第1页分析测试数据统计处理和质量评价第2页“错误数据比没有数据更可怕，由于它会造成一系列错误结论。”第3页数据统计处理A质量评价B目录CONTENT第4页0103020405精确统计分析数据分许数据统计检查分析数据回归分析分析数据有效性检查分析数据方差分析Q检查法G检查法t检查法F检查法数据统计处理单原因试验及其方差分析06数据处理第5页质量评价1质量评价概念3质量评价分类2质量评价任务、目标第6页数据统计处理1、数据处理基本标准3）数据审核制度1）遵守数字修约规则2）谨慎异常值取舍第7页数据统计处理2、分析数据有效性检查（Q、G检查法）Q检查法步骤如下：(1)

将测定值按小到大次序排列；(2)

由可疑值与其相邻值之差绝对值除以极差，求得Q值：邻(3)查表得Q值，比较Q表与Q计判断，当Q计≥Q表，该可疑值应舍去，不然应保存。1、精确统计分析数据第8页例如，平行测定盐酸浓度(mol/l)，成果为0.1014，0.1021，0.1016，0.1013。试问0.1021在置信度为90%时是否应舍去。

因Q<Q0.90,故0.1021不应舍去。解:(1)排序：0.1013,0.1014,0.1016,0.1021(2)Q=(0.1021-0.1016)/(0.1021-0.1013)=0.63(3)查表2-4,当n=4,Q0.90=0.765第9页数据统计处理2、分析数据有效性检查（Q、G检查法）G检查法步骤如下：(1)

求平均值和样品标准偏差S；(2)

求G值：(3)查表比较G表与G计判断，若G计≥G表，可疑值应舍去。第10页例如，某药品中铝含量w(Al)平行测定值为0.2172,0.2175,0.2174,0.2173,0.2177,0.2188。用格鲁布斯法判断，在置信度95%时，0.2188是否应舍去。解：(1)求出和S。=0.2176S=0.00059

(2)求G值=(0.2188-0.2176)/0.00059=2.03(3)查表2-5,当n=6,G0.05,6=1.82,因G计>G0.05,6,故测定值0.2188应舍去。第11页3、分许数据统计检查（t、F检查法）数据统计处理F检查法步骤如下：

F检查法是比较两组数据方差，以确定精密度之间有没有显著性差异，用统计量F表达：F计≤F表，则两组数据精密度不存在显著性差异；F计≥F表，则两组数据精密度存在显著性差异；两组数据显著性检查次序是先进行F检查而后进行t检查。第12页3、分许数据统计检查（t、F检查法）数据统计处理1.

平均值与标准值比较(一组测定值时）t检查法步骤如下：

若t计≥t表，则平均值与标准值存在显著性差异，为系统误差引发，应查找原因，消除。第13页3、分许数据统计检查（t、F检查法）数据统计处理1.

当t检查用于两组测定值比较时，用下式计算统计量t。t检查法步骤如下：SR为合并标准偏差(pooledstandarddeviation)

若t计≥t表，则两组平均值间存在显著性差异，反之无显著性差异。第14页数据统计处理4、

利用方差分析数据目标：通过数据分析找出对该事物有显著影响原因，各原因之间交互作用，以及显著影响原因最佳水平等。概念：方差分析就是根据试验成果进行分析,鉴别各个有关原因对试验成果影响有效办法.第15页数据统计处理4、

利用方差分析数据

可根据原因个数划分方差分析类型.

若只有1个自变量和1个因变量,则称为单原因方差分析;

若有2个自变量,则称为双原因方差分析；

若因变量多于一种,则称为多维方差分析.自变量称为原因，单个体现形式为原因分组第16页数据统计处理4、

利用方差分析数据单原因方差分析

基于一种原因分组研究，比较该原因效应（对成果影响）。第17页数据统计处理4、单原因方差分析例子：为了考查某种化工产品收率(%)影响,选择了四种不一样温度.在同一温度下,各做五次试验.测得成果如下表所示:

温度

平均收率

60℃

84

90

87

93

81

87

65℃

97

89

96

88

95

93

70℃

92

87

82

87

82

86

75℃

81

79

89

90

81

84表1:试验成果表试验号1

2

3

4

5第18页4、

利用回归（直线）方程分析数据数据统计处理合适a、b值，使Q值最小最佳直线给定xi，其对应着试验观测值yi，yi与由方程式确定y值偏差平方和为Qyiyx第19页4、

利用回归（直线）方程分析数据数据统计处理有关系数rr[-1，1]

0.90＜r＜0.95表达一条平滑直线；

0.95＜r＜0.99表达一条良好直线；

r＞0.99表达线性关系良好。第20页Q回归曲线和方差分析选择与优缺陷比较？？？第21页质量评定目标：

1、使测量成果具有可信度；2、能满足预期要求；任务：分析成果是否可取做出判断；

一般可分为试验室内质量评价和试验室间质量评价第22页质量评定质量确保是通过对标准参照物质或质量控制样品质量评定来进行。SRMSRM数据样品测量过程样品数据质量评定合格/应用技术标准QC样品QC样品数据第23页（一）试验室内部质量评定上控制限上警告限下警告限下控制限

质量控制图次序/时间中心线UCL上控制限，UWL上警戒限，LWL下警戒限，LCL下控制限第24页质量控制图控制规则既然质量控制图是为了帮助我们及时发觉指标不正常状态，那么当我们看到上面图后来，需要观测和分析是不是存在异常点或异常变化趋势，如何定义这些异常，需要有一套控制规则：即样本点出界或者样本点排列异常：点超出或落在ULC或LCL界限；（异常）近期3个点中2个点都高于+2σ或都低于-2σ，近期5个点中4个点都高于+σ或都低于-σ；（有出现异常趋势）连续8个点高于中心线或低于中心线；（有偏向性）连续6个点呈上升或者下降趋势；（有显著偏向趋势）连续14个点在中心线上下呈交替状态。（周期性，不稳定）第25页鉴别脱离统计控制原因温度控制x-chart数据点随时间变化第26页（二）试验室内外部质量评定试验室外部质量评定标准物质作为未知样标准物质作为已知试样标准物质作为密码试样各试验室各试验室各试验室评价试验室质量测定值与标准值之差测定值和各试验室总平均值校正工作曲线系统误差提升试验室间成果一致评价协作试验成果可靠性第27页2.标准物质与标准办法

标准物质ISO(InternationalOrganizationforStandardization)定义：

具有一种或多种良好性能，这种性能可用来校正仪器、评价测量办法、或确定其他材料特性物质。第28页

（1）标准物质产生

1990年，由中、法、美、英、德、日和前苏联七国国家试验室组成国际标准物质信息库（COMAR）理事会，至1998年该库已有1万多种标准物质，在确保测量数据可比性和一致性方面发挥了巨大作用第29页（2）标准物质分类、分级和编号分为：按国标物质管理措施分类

化学成份标准物质物理特性和物理化学特性标准物质工程技术特性标准物质按其应用领域分：见下表按其精确度分：一级标准物质、二级标准物质第30页第31页第32页

一级国标物质代号以国标物质汉语拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三个字字头为一级国标物质代号，以“GBW”表达。一级标准物质又称国家一级标准物质，是由国家权威机构审定标准物质。

美国国标局SRM标准物质，英国BAS标准物质，联邦德国BAM标准物质，我国GBW标准物质等。

一级标准物质一般用绝对测量法或其他精确可靠办法确定物质含量，精确定为本国最高水平。我国国家技术监督局要求国家一级标准物质应具有基本条件为：一级标准物质介绍第33页①用绝对测量法或两种以上不一样原理精确可靠测量办法进行定值，也可由多种试验室用精确可靠办法协作定值；②定值精确度应具有国内最高水平；③应具有国家统一编号标准物质证书；④稳定期间应在1年以上；⑤均匀性应确保在定值精度范围内；⑥具有要求合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%精确度。第34页

常用于大量工作质量控制，可用一级标准物质验证其精确度，其精确度必须高于大量测试工作精确度要求。二级标准物质介绍第35页基本测量单位绝对法一级标准物质标准参照办法二级标准物