DQM发布“实验测试结果的评估和报告、数据修约 和 OOS结果确认”的指南

2/2DQM发布“实验测试结果的评估和报告、数据修约和OOS结果确认”的指南！

2023-04-2608:16近日，欧洲药品管理局EDQM-OMCL发布了新的质量管理文件《结果的评估和报告》，包含1个核心文件和5个附录（附录1修约、附录2定量测试结果的评估、附录3

OOS结果的确认、附录3.1概述-初始OOS结果的确认、附录3.2定量测试OOS结果的确认、附录3.3定量测试OOS结果的确认、附录3.4：与OOS结果确认有关的动物试验的特殊考虑），内容包括如下：

1.Introduction

介绍

2.Scope

范围

3.Glossaryanddefinitions(alsousedinthetextoftheAnnexes)

术语和定义（也适用于附录文本）

4.Evaluationoftestingresults

测试结果评估

4.1Testingresults

测试结果

4.1.1Pre-testingphase

预测试阶段

4.1.2.Testingphase

测试阶段

4.1.2.1.Methodverification

方法确认

4.1.2.2.Generationofrawdataforsampleanalysis

样品分析原始数据的生成

4.1.2.3.Reviewoftherawdata

原始数据的审核

4.1.2.4.Calculationoftheresults

结果的计算

4.1.2.5.AveragingandRoundingoftheresults:

结果的平均和修约

4.1.2.6.Checkingvalidityofresults

结果的有效性检查

4.2Ensuringvalidityoftestingresults(includingmonitoringandtrending)

确保测试结果的有效性（包括监控和趋势）

4.3Decisionrules(asdefinedinISO/IEC17025:2017)

决策规则（定义见ISO/IEC17025：2017）

4.4Out-of-specification(OOS)results

OOS结果

4.4.1FailureinvestigationofOOSresults

OOS结果的调查

4.4.2RetestprogrammeforconfirmationofOOSresults

用于确认OOS结果的复测程序

4.5Reviewandauthorisationoftestingresults

测试结果的审核和批准

5.Reportingofresults

结果的报告

6.References

参考文献

Annex1.Rounding

附录1修约

Annex2.Evaluationofresultsfromquantitativetesting

附录2定量测试结果的评估

Annex3.VerificationofOOSresults

附录3OOS结果的确认

Annex3.1:GeneralIntroduction-VerificationofInitialout-of-specification(OOS)results

附录3.1概述-初始OOS结果的确认

Annex3.2:VerificationofOOSresultsinquantitativetesting

附录3.2定量测试OOS结果的确认

Annex3.3:VerificationofOOSresultsinqualitativetesting

附录3.3定量测试OOS结果的确认

Annex3.4:SpecialconsiderationsforanimaltestinginconnectionwithverificationofOOSresults

附录3.4：与OOS结果确认有关的动物试验的特殊考虑

文件中指出，数据的平均取决于样本和所使用的方法。

Averagingofthedatadependsonthesampleandthemethodused.

数据的平均取决于样本和所使用的方法。

Examples

示例

InthepotentiometricdeterminationofpHvalue,thereportableresultisdeterminedbycalculatingtheaverageofanumber(forexample3)ofmeasurementsofasample,andthisaverageisreportedasthetestresult.

在pH值的电位测定中，通过计算样品测量值的平均值（例如3）来确定报告结果，并将该平均值报告为测试结果。

ForanHPLCmethodforassayofactivesubstance,oneindependentdeterminationhasbeencarriedoutbythreeconsecutiveinjections(replicates)ofthesamesamplepreparation.Thereportableresultisdeterminedbyaveragingthepeakresponsesfromthesereplicatesobtainedfromthesamepreparation.Theassayresultiscalculatedusingthepeakresponseaverage.Thisdeterminationisconsideredasonetestandonereportableresult,andshouldfulfilthepredefinedacceptableprecisioncriteria,e.g.basedonvalidationcriteria.

对于用于测定活性物质的HPLC方法，已通过连续三次进针（重复）相同的样品溶液进行一次独立的测定。通过对从同一溶液中获得的这些重复的峰响应求平均值来确定可报告的结果。使用峰值响应平均值计算测定结果。该测定被视为一项测试和一个可报告的结果，并应满足既定的的可接受精度标准，例如基于验证标准。

同时也提出：

Whenevaluatingresultsofmicrobiologicalcontaminationtestsitisimportanttonotethatthecontaminationmaynotbedistributedevenlythroughoutaproductbatchorsample.Homogeneityofamicrobiologicalsample,forexample,bythoroughmixingpriortotesting,doesnotimplyaconstantlevelofmicrobialcellsthroughouttestsampleunits.Wherethecontaminationisnotuniformlydistributedthroughoutaproductbatchorsample,i.e.contaminationisdetectedinsomebutnotalloftheunits,itmaynotbevalidtopoolandthenaveragethecountresultsfrommultipleunitsofthesampleasthiscouldaverageoutanon-compliantresulttoacompl