天然药物提取分离方法专家讲座

（一）、溶剂法（最惯用）依据中药化学成份与溶剂间“相同相溶”原理，选择对所分成份溶解度大、对杂质溶解度小溶剂，将所分成份从药材中溶解出来方法。天然药物提取分离方法专家讲座第1页石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水与水能够任意百分比混溶有机溶剂：丙酮→甲醇

1、惯用溶剂亲脂性（非极刑）：大→

小亲水性（极性）：小

→

大比水重有机溶剂：三氯甲烷与水分层有机溶剂：石油醚→正丁醇天然药物提取分离方法专家讲座第2页2、化合物极性判断羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基①常见官能团极性比较天然药物提取分离方法专家讲座第3页②化合物极性判断

由分子中官能团种类、数目、及排列方式等综合原因决定。分子较小，极性基团多物质：亲水性较强，易溶于亲水性溶剂分子较大，极性基团少物质：亲脂性较强，易溶于亲脂性溶剂天然药物提取分离方法专家讲座第4页3、选择溶剂标准：

对有效成份溶解度大，而对共存杂质溶解度最小。天然药物提取分离方法专家讲座第5页4、溶剂提取法---步骤按溶剂极性递增次序分步提取，然后确定活性成份有效部位①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物；③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等；④水——氨基酸、糖类、无机盐②氯仿或乙酸乙酯——游离生物碱、黄酮、香豆素苷元等；天然药物提取分离方法专家讲座第6页1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。5、惯用方法如熬中药天然药物提取分离方法专家讲座第7页2）浸渍法

在常温或温热（60～80℃）条件下用适当溶剂浸渍药材，以溶出其中有效成份方法。《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。优点：适合用于遇热不稳定成份。天然药物提取分离方法专家讲座第8页3）渗漉法基本过程：药材浸润→装筒→浸渍→渗漉天然药物提取分离方法专家讲座第9页适合用于挥发性物质提取，如挥发油、小分子香豆素类、小分子醌类成份。（二）、蒸馏法天然药物提取分离方法专家讲座第10页天然药物提取分离方法专家讲座第11页咖啡因（三）、升华法适合用于遇热挥发，遇冷凝固物质。如樟脑、咖啡因。天然药物提取分离方法专家讲座第12页（四）、超声波辅助提取法原理：空化作用和搅拌作用特点：①不改变有效成份化学结构

②提升提取效率天然药物提取分离方法专家讲座第13页二、分离方法（一）依据溶解度差异分离1、改变温度引发物质溶解度改变进行分离

主要包含：结晶与重结晶待分离物质溶于选择溶剂，加热成饱和溶液，过滤粗结晶结晶重复上述操作（重结晶）溶液放置（冷藏）析晶，过滤天然药物提取分离方法专家讲座第14页1）水提醇沉法2）醇提水沉法2、改变极性天然药物提取分离方法专家讲座第15页经过调整溶液pH值，改变分子状态，使其溶解度改变。3、改变pH值酸性（碱性）物质恢复成酸性（碱性）碱性（酸性）试剂成盐被分离再加酸（或碱）天然药物提取分离方法专家讲座第16页4、改变盐离子浓度---盐析法三颗针小檗碱硫酸铵盐析天然药物提取分离方法专家讲座第17页5、沉淀试剂沉淀法：H2S气体

中药成份沉淀铅盐脱铅天然药物提取分离方法专家讲座第18页(二)依据物质在两相溶剂中分配比不一样进行

分离------液-液萃取法利用混合物中各成份在两种互不相溶溶剂中，分配系数不一样而到达分离方法。天然药物提取分离方法专家讲座第19页

(三)、依据物质吸附性差异进行分离—色谱法天然药物提取分离方法专家讲座第20页1、硅胶色谱和氧化铝色谱------极性吸附剂1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂天然药物提取分离方法专家讲座第21页③洗脱时：2）吸附特点：①对极性物质亲和力强②上样：用极性弱溶剂用极性较强溶剂3）分离依据：化合物极性差异越大，吸附性差异越大，则分离效果越好。天然药物提取分离方法专家讲座第22页2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附）不但适用极性物质也适合用于非极性物质分离。尤其适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质分离。天然药物提取分离方法专家讲座第23页①形成氢键数目越多，吸附力越强。②被分离物质形成份子内氢键，吸附力减弱。③分子中芳香程度化越高，吸附力强。吸附规律天然药物提取分离方法专家讲座第24页天然药物提取分离方法专家讲座第25页洗脱次序：A，B，C，D天然药物提取分离方法专家讲座第26页洗脱次序：B，A天然药物提取分离方法专家讲座第27页3、大孔吸附树脂色谱白色球形颗粒，含有大孔结构。分为非极性与极性两类。1）原理：吸附性与分子筛原理相结合分离材料。天然药物提取分离方法专家讲座第28页2）影响原因大孔吸附树脂特征、被分离物质及溶剂性质。如：极性大成份——易被极性树脂吸附极性小成份——易被非极性树脂附天然药物提取分离方法专家讲座第29页(四)依据物质分子大小进行分离1、透析法小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶液中可经过半透膜，而大分子物质如多糖、蛋白不能经过半透膜性质到达分离方法。天然药物提取分离方法专家讲座第30页2、

凝胶过滤层析

利用凝胶三维网状结构分子筛过滤作用使分子大小不一样物质得以分离。凝胶种类：葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶和聚丙烯酰胺凝胶天然药物提取分离方法专家讲座第31页

(五)、依据物质解离程度不一样进行分离—离子交换层析1、原理

依据生物大分子与离子交换剂结协力不一样而进行分离纯化。结协力：相反离子间静电引力洗脱液：高浓度盐溶液天然药物提取分离方法专家讲座第32页2、离子交换剂组成①、高分子聚合物基质②、电荷基团③、平衡离子天然药物提取分离方法专家讲座第33页++++++++++++++++++------------------X+RY-A-RY+X-A+阴离子交换剂阳离子交换剂R：基质X+或X-：电荷基团Y+或Y-：平衡离子A+或A-：溶液中离子基团天然药物提取分离方法专家讲座第34页

分离含有解离能力酸性、碱性及两性化合物，如生物碱、氨基酸、有机酸、酚类、肽类等天然药品化学成份。3、应用天然药物提取分离方法专家讲座第35页天然药物提取分离方法专家讲座第36页1、从樟树中提取樟脑，惯用提取方法是（）A.浸渍法

B.水蒸气蒸馏法

C.煎煮法

D.回流提取法

E.升华法练习题天然药物提取分离方法专家讲座第37页2、大孔吸附树脂吸附物质用水充分洗脱后，再用丙酮洗脱，被丙酮洗下物质是

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