荧光光度法测定2,3-二甲基喹哩啉

荧光光度法测定2,3-二甲基喹哩啉

1生产阳离子染料和还原染料相邻苯二胺是精细处理中常见的化学原料。它主要用作重要的原料，如农业、肥料和添加剂。甲基硫醇灵和细菌的生产原料，可用于生产阳离子染料和还原剂。此外，还可以生产皮肤胺、橡胶洗脱剂、显影剂和表面活性剂。邻苯二胺是国际上公认的致癌物质也是环境污染监测的重要指标,可通过口服、吸入或者经皮肤吸收,会对身体产生危害,如引起皮疹和使肝脏受损等。因此,对邻苯二胺的测定是环境监测中一项十分重要的内容。目前,测定邻苯二胺常用的方法有分光光度法2实验部分2.1标准使用液的制备荧光分光光度计(F4500,日本日立公司),不锈钢电热恒温水浴锅(武汉市琴台医疗器械厂)。邻苯二胺贮备液:准确称取1.000g邻苯二胺用热水溶解后,完全转移至1000mL棕色容量瓶并用水定容,得到1.000g/L溶液。使用时用水稀释成标准使用液。丁二酮、硫酸、磷酸、盐酸、十二烷基苯磺酸钠均为分析纯试剂,购自国药集团化学试剂有限公司,实验用水均为高纯水。2.2丁二酮和十二烷基苯磺酸钠溶液的配制准确移取不同量的邻苯二胺标准使用液并用水稀释至10mL,分别加入5.0mL0.01mol/L的丁二酮溶液,5mL0.5mol/L硫酸溶液和5mL0.1mol/L十二烷基苯磺酸钠溶液。定容于25mL的具塞比色管,于80℃水浴锅中水浴加热60min。取出冷却,激发波长为365nm,发射波长为483nm。测其荧光强度。3结果与讨论3.1激发波长对反应产物的影响将冷却后的试液移入1cm石英比色皿。用荧光分光光度计进行Ex扫描图像(发射波长设定为460nm),由图1可知,在激发波长为365nm时反应产物的荧光强度为最大。图2是以激发波长为365nm,对衍生产物溶液进行荧光扫描,可以看出在483nm处发射峰强度明显增大。可以确定邻苯二胺和丁二酮的反应产物2,3-二甲基喹喔啉的激发波长和荧光发射波长分别为365nm和483nm。3.2衍生反应介质在相同浓度的硫酸、磷酸、盐酸介质中进行衍生反应,并对衍生物的荧光强度进行比较,结果发现以硫酸介质的反应产物荧光强度明显高于磷酸、盐酸介质产物荧光强度,故衍生反应选在硫酸介质中进行。配制一系列浓度的硫酸溶液,分别为0.10mol/L、0.20mol/L、0.50mol/L、1.00mol/L、1.50mol/L的H硫酸浓度从0.10mol/L到0.50mol/L荧光强度逐渐变大,随后随着酸的浓度的增高而荧光强度逐渐变小,因此选取硫酸浓度为0.50mol/L较合理。3.3丁二酮浓度的影响考察了丁二酮浓度对荧光强度的影响,随着丁二酮浓度的增大,荧光强度先增大后降低,当丁二酮浓度为0.01mol/L时,荧光强度达到最大,所以选择丁二酮浓度为0.01mol/L。3.4为520在实验中水浴温度分别为50℃,60℃,70℃,75℃,80℃,85℃和90℃。实验结果显示,随着温度的提高,反应产物的荧光强度明显增大,在80℃—85℃之间荧光强度最大且稳定,但在水浴温度为90℃时,2,3-二甲基喹喔啉的稳定性变差,故水浴温度控制在80℃。3.5水浴加热时间本实验测定了在水浴加热80℃条件下,不同的反应时间对荧光强度的影响,当衍生反应时间为5—50min时,荧光强度随着时间延长而逐渐增大,在50—90min区间,荧光强度基本稳定且最大,但超过90min后,随着时间延长而逐渐增小,因此,在实验中水浴加热时间选择为60min。3.6增敏剂的选择本实验考察了不同表面活性剂对体系的荧光增敏程度,结果表明在表面活性剂浓度均为0.02mol/L时,增敏程度依次为十二烷基苯磺酸钠>十二烷基硫酸钠>TritonX-100>十六烷基三甲基溴化胺,荧光增强效果达1倍以上,故选择十二烷基苯磺酸钠为荧光增敏剂。3.7邻苯二胺溶液质量分数对实验结果的影响本实验对常见的阳离子、阴离子以及有机物进行了干扰实验,当邻苯二胺溶液浓度为100.0μg/L相对误差不超过5%时,100倍的苯胺、200倍的硝基苯、300倍的苯酚、500倍的丙酮,50倍的Cu3.8邻苯二胺法测聚合反应配制一系列浓度的邻苯二胺溶液,分别依次加入丁二酮溶液,硫酸溶液和表面活性剂,水浴加热后,测定荧光强度,结果表明邻苯二胺在10—2000μg/L浓度范围内与转化成产物的荧光强度呈良好的线性关系。其线性回归方程为F=11.3+0.261