固结磨料研磨蓝宝石晶片的工艺优化

固结磨料研磨蓝宝石晶片的工艺优化郑方志;朱永伟;朱楠楠;王凯;沈琦【摘要】为了满足蓝宝石晶片高效低损伤的加工要求,采用亲水性固结磨料研磨垫研磨蓝宝石晶片的工艺,研究基体中碳化硅粒度尺寸、基体类型、金刚石粒度尺寸及研磨液中磨料4个因素对材料去除率和表面粗糙度的影响，并综合优化获得高加工效率和优表面质量的工艺参数.实验结果表明:基体中碳化硅粒度尺寸为10Mm.基体类型为H、研磨垫采用F公司粒度尺寸为35-45pm的金刚石、研磨液中磨料的粒度尺寸为5pm的碳化硅为最优工艺组合，亲水性固结磨料研磨蓝宝石的材料去除率为431.2nm/min,表面粗糙度值为Ra0.1402pm.【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》【年(卷)，期】2016(036)001【总页数】5页(P11-15)【关键词】亲水性固结磨料;蓝宝石晶片;研磨;去除率;表面粗糙度【作者】郑方志;朱永伟;朱楠楠;王凯;沈琦【作者单位】南京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室,南京210016浦京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室,南京210016浦京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室,南京210016浦京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室,南京210016浦京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室,南京210016【正文语种】中文【中图分类】TG58蓝宝石是一种集优良的光学性能、物理性能和化学性能于一体的多功能氧化物晶体。单晶蓝宝石具有硬度高(莫氏9级)、熔点高(2045。0、透光性好、导热性和电绝缘性优良、化学性能稳定等特点，广泛应用于光电子、通信、国防、航空航天等领域，如用作红外透光材料、激光器的窗口和反射镜、绝缘衬底的集成芯片等［1-3］。随着科学技术的不断发展，上述应用领域对蓝宝石晶体的超光滑无损伤加工及加工效率提出了更高的要求，而蓝宝石作为典型的难加工材料，目前还没有非常成熟的高效低损伤加工工艺［4］,这也成为蓝宝石工业应用的主要障碍。研磨是蓝宝石晶片抛光之前的重要工序，研磨质量的好坏直接影响着后续的抛光时间和表面质量。单晶蓝宝石的研磨一般利用逐级减小研磨液中磨料的粒度尺寸，控制磨料的进给量，来获得比较好的表面粗糙度［5-7］。其特点是：利用研磨垫、研磨液以及工件三者之间的机械和化学作用共同完成材料的去除，对研磨液的性质依赖性较大；研磨过程中磨料运动的不可控影响研磨效果；磨料利用率低、耗费大、污染环境［8-9］。固结磨料抛光(Fixedabrasivepolishing,FAP)依靠凸起的磨料实现材料的微量切除而成为高效低损伤加工的有效手段［10］。林魁等［11］对比研究了相同粒度尺寸下的游离磨料、固结磨料丸片及亲水性固结磨料研磨垫3种不同方法对K9光学玻璃的加工性能，发现：K9玻璃采用亲水性固结磨料研磨垫研磨，可达到研磨的加工效率和抛光的表面质量；李鹏鹏等［12］开展了固结磨料研磨蓝宝石衬底的工艺研究，采用正交实验法，研究研磨压力、工作台转速、三乙醇胺(TEA)浓度和研磨垫类型4个因素对材料去除率和表面粗糙度的影响；Kim等［13］使用固结金刚石研磨垫并在研磨液中加入氧化铝磨料双面研磨蓝宝石工件，利用氧化铝磨料对研磨垫的修整实现了1pm/min的材料去除速率。当前蓝宝石的研磨主要采用游离磨料研磨技术，已有的蓝宝石固结磨料研磨文献主要集中在加工工艺的探索与优化方面，极少涉及固结磨料研磨垫的组成及抛光液的参数对其研磨加工性能的影响。本试验拟采用正交实验法探讨基体中碳化硅粒度尺寸、基体类型、金刚石粒度尺寸、研磨液中磨料四个工艺参数对研磨蓝宝石的材料去除率、表面粗糙度及表面形貌的影响，为蓝宝石固结磨料研磨工艺参数的制订提供参考。1实验设计研磨实验在PHL-350型高速研抛系统上进行，工件为直径50.8mm、厚度0.6mm的蓝宝石C向晶圆。为保证实验条件的一致性，研磨加工前先用磨料粒度尺寸为60pm的研磨垫粗研30min。固结磨料研磨垫具体的制备工艺参见文献14。实验选取基体中碳化硅粒度尺寸、基体类型、金刚石粒度尺寸、研磨液中的磨料4个因素作为研究对象，每个因素都有3个水平。各因素及水平设计见表1。选用L9(34)作为本实验的正交表。3种基体类型，硬度按I、H、B次序依次升高；与F公司相比，P公司的金刚石棱角锋利，自锐性好；与氧化铝相比，碳化硅的硬度更高一些，对基体的冲蚀作用更强。表1实验因素及水平设计水平因素A碳化硅粒度尺寸B基体类型C金刚石粒度尺寸D研磨液中的磨料15pmIP公司25~35pmSiC/5pm210pmHF公司30~40pmSiC/3pm310pmBF公司35~45pmAl2O3/5pm研磨加工参数如表2所示。表2研磨加工参数参数名称参数值研磨盘转速n/(r/min)80研磨压力p/kPa35.7偏心距e/mm60研磨液流量qv/(mL/min)100研磨时间t/min30使用千分尺测量工件的原始厚度，赛多利斯BS224S精密分析天平(精度0.1mg)测量加工前后工件的质量，蓝宝石的去除率(MRR,nm/min)由公式(1)计算:(1)公式(1)中：h为加工前工件的原始厚度，mm；M0和M分别为蓝宝石晶片加工前后的质量，g；t为研磨时间，min。使用NanoMap500LS三维形貌仪观测表面粗糙度和表面形貌，每个工件测5个点，取平均值。2结果与讨论2.1实验结果正交实验的材料去除率和表面粗糙度结果如表3所示。表3正交实验结果编号因素ABCD去除率nm/min粗糙度Sa/pmL15pmIP公司25~35|jmSiC/5pm297.60.1343L25pmHF公司25~35|jmSiC/3pm61.00.1966L310|jmBF公司35~45pmAl2O3/5pm129.20.1854L410pmIF公司30~40pmAl2O3/5pm118.80.2114L510pmHF公司35~45pmSiC/5pm431.20.1402L610|jmBP公司25~35|jmSiC/3pm114.00.1871L710pmIF公司35~45pmSiC/3pm85.60.2093L810pmHP公司25~35|jmAl2O3/5pm181.60.2095L910|jmBF公司30~40pmSiC/5pm214.40.14662.2各因素对材料去除率和表面粗糙度的影响各因素对材料去除率和表面粗糙度的影响如图1所示。由图1a可知，随着基体中碳化硅粒度尺寸的增加，材料的去除率略微升高。研磨过程中，研磨垫中的碳化硅颗粒参与工件的切削，碳化硅粒度尺寸增大使其相对出露高度变大，切入蓝宝石工件的深度增大。同时，当基体对碳化硅把持力不够时，碳化硅颗粒脱落形成游离的磨料，其对研磨垫有滚轧和划擦作用，可以加速研磨垫的磨损和亚表面金刚石磨料的出露，从而实现研磨垫的自修整。脱落的碳化硅磨料还起到辅助磨料的作用，相当于游离磨料研磨过程，也对材料去除率起到一定的提升作用。由于基体中碳化硅的含量有限，而且实验中碳化硅脱落数量更是有限，所以基体中碳化硅颗粒粒度尺寸的大小对提高研磨垫的自修整能力进而影响材料去除率的作用并不明显。随着基体中碳化硅粒度尺寸的增加，碳化硅磨料的出露高度较高，切入工件的深度较大，加上其脱落改善了固结磨料研磨垫的自修整作用和金刚石的出露高度，工件表面粗糙度值增加。由图1b可知，随着基体硬度的增加(I到B),材料去除率先增加后降低。基体硬度增加，一方面，基体对金刚石磨料的把持力会增强，金刚石磨料的出露高度提高，切入工件的深度增加，材料去除率会明显提高，但当基体硬度过大时，基体对磨料的把持力过大，造成锋刃变钝的金刚石颗粒难以从固结磨料研磨垫表面脱落，降低了工件的材料去除速率；另一方面，基体硬度增加，其耐磨性必然提高，亚表面的金刚石颗粒难以出露，参与工作的金刚石磨料数量减少，工件的材料去除速率下降，同时，研磨垫的自修整过程很难实现。材料去除率是上述两个因素综合作用的结果。总体上讲，采用中间硬度的H基体的材料去除率最大，加工后的表面粗糙度值也最大。由图1c可知：相同类型的金刚石磨料研磨蓝宝石时，随着金刚石粒度尺寸的增加材料去除率也增加。金刚石粒度尺寸增大时，金刚石的出露高度变大，金刚石磨料切入工件的深度变大，材料去除率提高。与F公司的金刚石相比，P公司的25~35pm金刚石，虽然粒度尺寸比较小，但是材料去除率却高于F公司的30-40pm金刚石，与该公司的35-45pm金刚石相近。主要是因为P公司的25~35pm金刚石，棱角比较锋利，微破碎能力强，磨料不易钝化。从图1c可以看出：(a)(b)(c)图1各因素不同水平下的材料去除率和表面粗糙度在实验的磨料粒度尺寸选择范围内，金刚石粒度尺寸大小对表面粗糙度的影响不明显。由图1d可知，研磨液中磨料类型对材料去除率影响特别明显。由于研磨液中的磨料尺寸过小，它们在材料去除方面的作用可以忽略不计，其作用主要体现在对研磨垫的修整作用。修整作用的大小与磨料的尺寸和形貌相关。同一尺寸下，碳化硅磨料往往比氧化铝磨料棱角锋利一些，对研磨垫基体的冲蚀作用更强一些，亚表面的金刚石更容易出露，故材料去除率更大一些。对于同一类型的磨料，磨料粒度尺寸增大，其对研磨垫的冲蚀作用增加，亚表面金刚石磨料更易出露，材料去除率提高。当材料的去除率达到一定程度，粗研留下的划痕和亚表面损伤也可有效去除。从图1d可以明显的看出：当研磨液中磨料为5pm的SiC时，蓝宝石晶片的去除率达300nm/min，表面粗糙度值最低。2.3工艺参数的综合优化表4和表5分别是材料去除率和表面粗糙度的正交实验极差分析结果。表4材料去除率的极差分析nm-min-1水平因素ABCD1162.6167.3197.7314.42190.9224.6131.486.93152.5215.3143.2极差值28.372.183.9227.5从表4可以看出：各因素对材料去除率的影响程度，从主到次依次为研磨液中的磨料一金刚石粒度尺寸一基体类型-基体中碳化硅粒度尺寸。考虑材料去除率越大越好，所以得到最优组合是研磨液中磨料为5pm碳化硅、金刚石粒度尺寸为F公司的35-45pm、基体类型为H号、基体中碳化硅粒度尺寸为10pm。从表5可以看出：各因素对表面粗糙度的影响程度，从主到次依次为研磨液中的磨料―基体类型-基体中碳化硅粒度尺寸-金刚石粒度尺寸。考虑表面粗糙度值越小越好，所以得到最优组合是研磨液中磨料为5pm碳化硅、基体类型为B号、基体中碳化硅粒度尺寸为5pm.金刚石粒度尺寸为P公司的25~35pmo表5表面粗糙度值极差分析pm水平因素ABCD10.17210.18500.17700.140420.18400.18210.18490.197730.17300.17830.2021极差值0.01190.01200.00790.0617从上述两组最优组合可以看出：各因素对材料去除率和表面粗糙度的影响程度是不—样的，最佳工艺参数的优化组合也不一样。所以，在制定综合磨削效果最优的工艺参数组合时，要全面考虑各因素对材料研磨效率和表面质量的影响程度和趋势，特别是要先考虑影响程度大的因素。具体来说，当研磨液中磨料为5pm碳化硅时，材料去除率最大，粗糙度值最小，所以研磨液中磨料选为5pm碳化硅；随着基体硬度的变大，材料去除率先变大后变小，粗糙度值变小且变化不大，所以基体类型选为H号；当金刚石粒度尺寸为F公司的35-45pm时，材料去除率最大，粗糙度值最小，所以金刚石粒度尺寸选为F公司的35-45pm;基体中的碳化硅由5pm增加到10pm时，材料去除率明显增加，而粗糙度值变化不大，所以基体中碳化硅粒度尺寸选为10pm。所以，最佳组合为研磨液中磨料为5pm的碳化硅、金刚石粒度尺寸为F公司的35-45pm、基体类型为H号、基体中碳化硅粒度尺寸为10pm,该优化结果即为本次试验中的L5，对应的材料去除速率为431.2nm/min，平均表面粗糙度值Sa为140.2nm。3结论固结磨料研磨蓝宝石时，材料去除速率随着基体中碳化硅粒度尺寸、金刚石粒度尺寸、研磨液中磨料粒度尺寸的增大，材料去除率增大；基体硬度增大使蓝宝石去除率先增大后减小。各因素对材料去除率的影响大小依次为研磨液中的磨料、金刚石粒度尺寸、基体类型、基体中碳化硅粒度尺寸。固结磨料研磨蓝宝石的表面粗糙度值随着基体中碳化硅粒度尺寸、金刚石粒度尺寸的增大而增大，随着基体的硬度增大而减小；研磨液中的磨料对蓝宝石表面粗糙度的影响最大。各因素对表面粗糙度的影响大小依次为研磨液中的磨料、基体类型、基体中碳化硅粒度尺寸、金刚石粒度尺寸。⑶综合考虑各因素对材料研磨效率和表面质量的影响，最终得到的最佳工艺参数组合为研磨液中磨料为5pm碳化硅、金刚石粒度尺寸为F公司的35-45pm.基体类型为H号、基体中碳化硅粒度尺寸为10pm。最佳工艺组合对应的材料去除速率为431.2nm/min，平均表面粗糙度值Sa为140.2nm。参考文献：范志刚，刘建军,肖昊苏，等.蓝宝石单晶的生长技术及应用研究进展[J].硅酸盐学报,2011(5):880-891.FANZhigang,LIUJianjun,XIAOHaosu,etal.Researchprogressongrowthtechniqueandapplicationofsapphiresinglecrystal[J].JournaloftheChineseCeramicSociety,2011(5):880-891.王娇,李红军,弓巧侠，等.冷坩埚法制备a-Al2O3多晶材料的工艺参数研究[J].人工晶体学报,2012(3):578-583.WANGJiao,LIHongjun,GONGQiaoxia,etal.Studyonprocessparametersofpolycrystallinea-Al2O3preparedbycoldcruciblemethod[J].JournalofSyntheticCrystals,2012(3):578-583.周林，杨鹏.蓝宝石材料性能和应用研究[J].硅谷,2014(21):139-140.ZHOULin,YANGPeng.Studyonpropertiesandapplicationofsapphirematerial[J].SiliconValley,2014(21):139-140.王吉翠，邓乾发,周兆忠，等.蓝宝石晶片机械化学研磨抛光新方法研究[J].表面技术,2011(5):101-103.WANGJicui,DENGQianfa,ZHOUZhaozhong,etal.Thestudyonthemethodofmechanicalchemicalpolishingaboutthegrindingpolishingofsapphire[J].SurfaceTechnology,2011(5):101-103.LIZC,PEIZJ,FUNKENBUSCHPD.Machiningprocessesforsapphirewafers:aliteraturereview[J].ProceedingsoftheInstitutionofMechanicalEngineers,PartB:JournalofEngineeringManufacture,2011,225(7):975989.HUXK,SONGZT,PANZC,etal.Planarizationmachiningofsapphirewaferswithboroncarbideandcolloidalsilicaasabrasives[J].AppliedSurfaceScience,2009,17(10):8230-8234.戴欣平,赵萍,文东辉.单晶蓝宝石的延性研磨加工[J].光学精密工程,2012(6):1316-1324.DAIXinping,ZHAOPing,WENDonghui.Ductilelappingofsinglecrystalsapphire[J].OpticsandPrecisionEngineering,2012(6):1316-1324.王军,李军,朱永伟，等.游离和固结金刚石磨料抛光手机面板玻璃的试验研究[J].金刚石与磨料磨具工程,2009(2):13-17.WANGJun,LIJun,ZHUYongwei,etal.Experimentalstudyonpolishingofmobilephonepanelglasswithunfixed-abrasiveandfixed-abrasivepad[J].Diamond&AbrasivesEngineering,2009(2):13-17.胡伟，魏昕，谢小柱，等.CMP抛光半导体晶片中抛光液的研究[J].金刚石与磨料磨具工程,2006(6):78-80.HUWei,WEIXin,XIEXiaozhu,etal.StudyonpolishingfluidofCMPpolishingsemiconductorwafer[J].Diamond&AbrasivesEngineering,2006(6):78-80.樊吉龙.固结磨料研抛光学玻璃的材料去除机理研究[D].南京：南京航空航天大学,2012.FANJilong.Materialremovalmechanismofopticalglassduringchemicalmechanic