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文档简介
盐分的测定一二直接滴定法电位滴定法第一法直接滴定法原理
样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后)，用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终点。
反应式第一法直接滴定法试剂铬酸钾、硝酸银、氢氧化钠、盐酸、百里香酚蓝仪器瓷坩埚、电炉、烘箱、高温箱、天平、棕色玻璃酸式滴定管样品处理
称取捣碎混匀的试样2-3g（0.0001g）于干燥的30mL瓷坩埚中，在电炉上炭化至无烟，放人550-600℃高温炉中灼烧2h，取出放冷。试液制备在坩埚内加人少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移入100mL容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备用。
试液滴定
取第一步制备的样品液适量，于250mL三角瓶中，加水至约100mL（百里香酚蓝为指示剂，以盐酸/氢氧化钠滴定至刚显淡蓝色，pH6.5-10.5），加0.5mL10%铬酸钾指示剂，用0.1mol/L的硝酸银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。第一法直接滴定法第二法电位滴定法原理样品经处理后，取液体酸化，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准液滴定试液中的氯化钠，根据电位的突跃判定滴定终点，用硝酸银的消耗量计算氯化钠的含量。
试剂硝酸、硝酸银仪器
电位计（电位滴定仪）、电磁搅拌器样品处理及试液制备同第一法。
试液滴定
取试液适量于250mL三角瓶中，加水至约50mL，加稀硝酸50mL，插入电极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定速度下，用硝酸银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度，以便准确绘制毫伏一硝酸银毫升数(E-V)的曲线。连续滴定至电位改变不明显为止，记录每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。第二法电位滴定法结果分析式中：X——试样中盐分含量（以NaCl计），%；V——滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL；V0——滴定空白所用硝酸银标准液的体积，mL；V1——滴定移取滤液的体积，mL；V2——样品处理后的总体积，mL；C——硝酸银标准液的浓度，mol/L；m——称取样品的质量，g；0.05845——与1mL1mol/L硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。结果分析式中：X——试样中盐分含量（以NaCl计），%；V——滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL；V1——滴定移取滤液的体积，mL；V2——样品处理后的总体积，mL；C——硝酸银标准液的浓度，mol/L；
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