热分析方法及其测试技术课件_第1页
热分析方法及其测试技术课件_第2页
热分析方法及其测试技术课件_第3页
热分析方法及其测试技术课件_第4页
热分析方法及其测试技术课件_第5页
已阅读5页,还剩105页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

热分析方法及其测试技术曾春莲2010年4月(TGA,DSC)热分析方法及其测试技术曾春莲2010年4月(TGA,DSC热分析介绍热重分析仪(TGA)差热分析(DTA,DSC)热膨胀仪(DIL)热机械分析(TMA)动态热机械分析(DMA)实验室介绍主要内容仪器工作原理及应用;实验方法建立;数据分析及表征。仪器和夹具选择;实验参数设置方法;数据分析及表征。热分析介绍主要内容仪器工作原理及应用;仪器和夹具选择;加热炉物理化学过程热分析和热分析仪加热炉物理化学过程热分析和热分析仪玻璃化转变温度的表征玻璃化转变温度的表征热分析定义:在程序控温和一定的气氛下,测量物质的物理性质与温度的关系的一种技术。程序控温:物体承受的温度程序;气氛:合适的气氛及其流速;物理性质:物理过程;测量物理量:仪器选择;相对的表征技术。热分析定义:在程序控温和一定的气氛下,测量物质的物理常见热分析方法及其物理量热重分析(TGA)→质量差热分析(DTA)→热量(温差)示差扫描量热法(DSC)→热量热膨胀分析(DIL)→体积尺寸热机械分析(TMA)→力学动态热机械分析(DMA)→力学热介电分析(DETA)→电学常见热分析方法及其物理量热重分析(TGA)→质量热重分析(TGA)热重分析(TGA)温度、组分和含量温度、组分和含量TGA在聚合物研究中的应用分解温度的测定热稳定性的评定

组分及组分含量的分析热降解动力学及其表征参数TGA在聚合物研究中的应用分解温度的测定基本构造:精密热天平和可程序控温的加热炉炉子

热天平结构示意图天平天平样品盘天平基本构造:精密热天平和可程序控温的加热炉炉子热天平天平工作原理零位检测器质量变化回复力零位天平质量变化天平梁倾斜

变位天平天平分类天平工作原理零位检测器质量变化回复力零位天平质量变化天平梁倾测重器温控器记录仪热电偶磁铁反馈线圈紧带光电倍增器光栅灯源热重分析工作原理示意图热重分析工作原理测重器温控器记录仪热电偶磁铁反馈线圈紧带光电倍增器光栅灯源热常用实验方法:动态在线性升温速率下,检测材料的质量与温度关系。横坐标:温度(T),单位度(oC)纵坐标:质量(w),单位毫克(mg)或百分数%。TGA实验方法常用升温速率:10oC/min;常用气氛:氮气和空气;常用坩锅:铂金坩埚和Al2O3陶瓷坩埚;常用重量:(5-6)mg。常用实验方法:动态在线性升温速率下,检测材料的质量与温度关系TG和DTG曲线TG和DTG曲线TG曲线及其特征温度的表征平台区降解(失重)区平台区组份1组份2TiTeiT1%T5%T10%Ta%纵坐标为mg时绝对含量:w1;相对含量:w1/w0纵坐标为%时绝对含量:w0w1;相对含量:w1失重量计算W1TG曲线及其特征温度的表征平台区降解(失重)区平台区组份1组1、始点温度:材料开始失重的温度,偏离基线的温度点;2、外推始点温度:TG曲线的基线延长线与最大斜率点切线的交点的温度Tei.3、定失重量温度:规定一个失重百分数,求材料在该失重量下对应的温度;如1%,5%,10%,50%的温度;4、终止温度,材料结束失重的温度Tf,5、外推终止温度Tf;6、最大失重速率处温度Tp;8、平台区:不发生重量变化的区域平台;9、反应区:发生重量变化的区域;特征温度的描述1、始点温度:材料开始失重的温度,偏离基线的温度点;特征温度1、特征温度的比较:特征温度越高,热稳定性越好。通常将T0.01、T0.05、T0.1、T0.5四个定失重温度值和外推起始点温度Tei,5个特征温度作为描述高分子材料热稳定性等热物理性能的数据。2、失重量和残余量:失重量越少、残余量越多,热稳定越好。热稳定性的评定降解温度的表征外推起始点温度Tei。1、特征温度的比较:特征温度越高,热稳定性越好。热稳定性的增塑剂对热稳定性的影响聚氯乙烯增塑剂对热稳定性的影响聚氯乙烯组分分析及定量计算分解机理分析一水草酸钙的降解过程组分分析及定量计算分解机理分析一水草酸钙的降解过程包装袋中PS和CaCO3含量PSCaCO3包装袋中PS和CaCO3含量PSCaCO3共混物组分含量的测定聚四氟已烯和缩醛共混物的TG曲线共混物组分含量的测定聚四氟已烯和缩醛共混物的TG曲线玻璃纤维增强尼龙中的水份和玻璃纤维的含量玻璃纤维增强尼龙中的水份和玻璃纤维的含量455.7oC522.7oC652.3oC712oC65.21%29.45%5.34%聚合物的含量、含碳量和灰分测定T(oC)W(%)分析结果聚苯醚:65.21%含碳量:29.45%残渣含量:5.34%氮气空气455.7oC522.7oC652.3oC712oC65.2TGA研究高聚物降解动力学TGA为热降解过程及其机理的研究提供有效的测试手段。TGA研究高聚物降解动力学TGA为热降解过程及其机理的研究提TGA校正重量校正:用10mg的砝码放在称样盘上,观察显示器的称量读数,重复N次;

TTT温度校正:居里温度法和熔断跌落法TGA校正重量校正:用10mg的砝码放在称样盘上,观察影响TGA数据的因数1、仪器因素:浮力、对流、试样盘大小、形状和材质、挥发物的冷凝、温度的准确度等;2、实验条件:升温速率、气氛及其流速;3、试样的影响:质量、粒度、紧密度、热传导试样的吸、放热反应会引起试样温度的变化;试样用量对逸出气体扩散的影响;试样用量对热梯度的影响;试样粒度同样对热传导、气体扩散有着较大的影响,粒度减小不仅使热分解的温度下降,而且也可使分解反应进行得很完全。所以粒度在热重分忻中是一个不可忽视的影响因素。

影响TGA数据的因数1、仪器因素:浮力、对流、试样盘大小、形差热分析(DTA)示差扫描量热法(DSC)功率补偿型(DSC)和热流型(DSC)差热分析基础应用相转变过程热效应Tα、Tβ、Tγ、TgCP特征温度(Tc、Tm)热焓(△H)α、β、γ、玻璃化转变结晶、熔融、固化、聚合、降解比热容吸、放热基础应用相转变过程Tα、Tβ、Tγ、TgCP特征温度(Tc、Samplereference研究方法主要构件Al2O3炉子结构应用功能传热方式Samplereference研究方法主要构件Al2O3炉热焓准确度低;基线不平;

室温-1200℃;

可以做降解温度。

ΔT=TR-Ts热传递:热辐射;Pt白金的样品盘;一个炉子

ΔT=TR-TsdH/dt=kΔT;热传递:热传导板;一个炉子。

ΔP(TR≈Ts)dH/dt=kΔP;热传递:直接加热;两个独立炉子。热焓准确度高;

基线很平;过冲严重;不适合恒温实验;(-30-300)℃;热焓准确度高;

基线介于DTA和热流型;恒温精度高;适合恒温实验;(-30-600℃);热流DSC补偿DSCDTA结构与特点热焓准确度低;ΔT=TR-TsΔT=TR-Ts热流DSC补偿DSCDTA应用范围高温热焓定性中低温中低温降解温度;玻璃化转变温度;结晶熔融温度;相容性结晶与熔融热焓、结晶度;氧化诱导期;比热容;固化热焓与固化度;结晶与固化动力学;(稳态)等温结晶与固化。热效应热流DSC补偿DSCDTA应用范围高温中低温中低温降解温常用DSC方法及其表征和应用1、等温、非等温的实验测试及其应用;2、玻璃化转变温度的测试及其应用;3、氧化诱导期的测试及其应用;4、比热测试;5、结晶动力学的DSC法;6、MDSC。常用DSC方法及其表征和应用1、等温、非等温的实验测试及其应1、DSC等温(稳态)实验主要应用:1、结晶聚合物的等温结晶过程;2、热固性材料的等温固化过程的研究;3、等温结晶(固化)动力学的研究。仪器选择:补偿型DSC来完成1、DSC等温(稳态)实验主要应用:仪器选择:补偿型DSC表征方法fck=ΔHk/ΔHf半结晶时间总结晶热焓横坐标:时间(t),单位秒(s)或分(min)纵坐标:热流速率(dH/dt),单位:焦耳/克/秒(J/g.s)结晶快慢?结晶度?表征方法fck=ΔHk/ΔHf半结晶时间总结晶热焓横坐标:实验过程升温到熔融温度以上的某设定温度T1,恒温处理(建议5min),使晶体完全熔融,不留有任何晶核,然后快速降温到设定下T2,进行等温结晶,检测结晶程度与时间的关系。熔融温度T1结晶温度T2结晶时间t?实验过程升温到熔融温度以上的某设定温度T1,恒温处理(

Avrami

方程是建立结晶程度fc(t)

与时间

t

之间的关系n为Avrami结晶指数,与成核机理和结晶生长方式有关;k为结晶速率常数与晶核生长速率和晶体生长速率有关。等温结晶动力学Avrami方程是建立结晶程度fc(t)与时间t实验与数据处理斜率:n截距:lgk实验与数据处理斜率:n结晶指数n、成核机理和结晶生长方式因为聚合物的成核和结晶生长均比低分子要复杂得多,所以得到的结晶指数通常不是整数。结晶生长方式均相成核异相成核3-维43≤n≤42-维32≤n≤31-维21≤n≤2结晶指数n、成核机理和结晶生长方式因为聚合物的成DSC非等温实验(动态)主要应用:非晶聚合物玻璃化转变温度Tg及共聚共混物的相容性研究;结晶聚合物结晶熔融温度、结晶热焓ΔHc(结晶度fc)

和结晶动力学参数;热固性材料的固化特征温度、固化度及固化动力学的研究。仪器选择:补偿型DSC和热流型DSC都能达到很好的结果。DSC非等温实验(动态)主要应用:仪器选择:玻璃化转变区熔融峰结晶峰典型的DSC升温、降温曲线冷结晶峰1stheat1stcool2ndheat玻璃化转变区熔融峰结晶峰典型的DSC升温、降温曲线冷结晶峰1DSC动态实验方法(升温、降温过程)1st-heat1st-cool2nd-heat起始温度T1(恒温2min)终止温度T21st-heat恒温3-5min2nd-heat不恒温升、降温速率(10℃/min)起始温度T1终止温度T2升、降温速率DSC动态实验方法(升温、降温过程)1st-heat1st-称样及制样要求常用坩锅:从材质来分有:白金、铜、铝和三氧化二铝陶瓷;从应用来分有:液体、固体、常压和高压。称重天平:十万分之一的天平,差减法称样品重量:3mg左右,精确到0.001mg;用同样材质相近重量的空样品池及盖,制备成参比备用。√××………‥·√×称样及制样要求常用坩锅:√××………‥·√×结晶与熔融的DSC曲线及其表征TmTcΔHm▽W▽T横坐标:温度(T),单位度(oC)纵坐标:热流速率(dH/dt),单位:焦耳/克/秒(J/g.s)结晶与熔融的DSC曲线及其表征TmTcΔHm▽W▽T横坐标:Tim:起始熔融温度,低温区偏离基线的温度;Teim:外推起始熔融温度,一般用它来表征熔融开始的温度;Tefm:外推终止熔融温度,一般用它来表征熔融终止的温度;Tfm:终止熔融温度,高温区偏离基线的温度;Tpm:熔融峰温,一般用它来表征熔融温度的高低;ΔHm:熔融热焓,基线与熔融峰的面积,表征结晶的多少,即结晶度;ΔW:半高峰宽,熔融峰高一半处的跨度,表征结晶晶粒的规整性,△W越小则分布越窄,结晶越规整;过冷度△T:是Tpm与Tpc的温差,表征聚合物所固有的结晶能力,过冷度越大结晶能力越低,需要在更低的温度下才能结晶。(Teic-Tpc):表示结晶过程的总速率,其值越小,说明结晶速率越快,用于表征同一冷却速率下不同样品的结晶快慢;Tim:起始熔融温度,低温区偏离基线的温度;玻璃化转变区的DSC曲线及其表征玻璃态高弹态玻璃化转变区低温拐点法高温拐点法中点法玻璃化转变区的DSC曲线及其表征玻璃态高弹态玻璃化转变区低温Tig:玻璃化转变的起始温度,低温区偏离基线的温度;Teig:玻璃化转变的外推起始温度,低温区基线的温度与通过DSC曲线转折处斜率最大点切线的交点温度;Tmg:玻璃化转变的中点温度;Tefg:玻璃化转变的外推终止温度,高温区基线的温度与通过DSC曲线转折处斜率最大点切线的交点温度;Tfg:玻璃化转变的终止温度,高温区偏离基线的温度;玻璃化转变区特征温度的文字描述Tig:玻璃化转变的起始温度,低温区偏离基线的温度;玻璃化转1、玻璃化转变温度,是塑料的上限使用温度,是橡胶的下限使用温度;2、根据材料的玻璃化转变温度特征,可以断定体系是无规共聚还是共混,以及共聚、共混的程度,即相溶性。玻璃化转变温度的应用应用1、玻璃化转变温度,是塑料的上限使用温度,是橡玻璃化转变完全相容:只有单一的玻璃化转变温度Tg,温度介于两种聚合物的玻璃化转变温度之间,具有加宽现象;部分相容:两个玻璃化转变温度Tg,且随着两种聚合物组成比的不同,两个Tg

将更靠近或向相反的方向移动;不相容:也将出现两个玻璃化转变温度,分别对应于两种聚合物纯组分的Tg值,不会随着聚合物组成比的不同而移动。共混体系相分离及相容性完全相容:只有单一的玻璃化转变温度Tg,温度介于两种聚合物的部分相容Tg3Tg4相分离及相容性两个Tg完全相容一个Tg5部Tg3Tg4相分离及相容性两个Tg完全相容完全相容共聚共混Wood

方程FOX方程完全相容共聚共混WoodFOX方程PTT/PET共混相容体系的TgPTTPTT/PET共混相容体系的Tg1、只有一个Tg,完全相容;2、Tgblend在两个单体Tg之间,Tgblend值符合wood和Fox方程;3、转变区变宽,局部组成的微观不均匀性造成。PTT/PET共混相容体系的TgPTTPTT/PET共混相容1、样品称重:10-20mg,精确到0.1mg;2、N2气氛:20ml/min;3、升温速率:β=20℃/min;3、通常进行两次升温,取第二次升温曲线的数据。玻璃化转变温度的DSC测定法1、样品称重:10-20mg,精确到0.1mg;玻璃化转变温1、玻璃化转变温度是非晶态(或半晶)聚合物从玻璃态向高弹态转变的温度;2、玻璃化转变温度是一个区域,并非一个单点,在某些情况下DSC难以测量。3、Tg

是一个力学松弛现象,与测试频率、升温速率以及热历史有关。玻璃化转变温度的基本概念1、玻璃化转变温度是非晶态(或半晶)聚合玻璃化转变温度的基本加快升、降温速度加重质量淬火处理物理老化处理对曲线微分如何作好一条DSC的玻璃化转变曲线DILTMADMADETA加快升、降温速度如何作好一条DSC的玻璃化转变曲线DIDSCcurvesofPETwithdifferentheatingratesDSCcurvesofPETwithdifferentcoolingrates升降温速率对玻璃化转变温度的影响DSCcurvesofPETwithdiffereTgofPETwithdifferentmass称样重量的影响TgofPETwithdifferentmass称TgofPLLAagedatdifferentTemp.TgofPLLAagedatdifferenttime物理老化对玻璃化转变温度的影响TgofPLLAagedatdifferent氧化诱导期OITDSC研究聚合物的热氧稳定性:氧化诱导期OITDSC研究聚合物的热氧稳定性:氧化诱导期OIT的DSC曲线及其表征t2的计算方法:1、基线与放热峰最大斜率点切线的交点;2、在DSC曲线上距离基线0.05W/g处对应的时间。OIT=t2-t1氧化诱导期OIT的DSC曲线及其表征t2的计算方法:OIT表征:OIT时间越长,设定的实验温度(T)越高,抗氧化性越好。表征:热稳定性比较稳定性提高PVC管材热稳定性比较稳定性提高PVC管材比热容的DSC测量法比热的测试方法:传统的DSC三步法:温度跨度(Tf-Ti):不超过100℃;恒温时间:起始温度恒温10min,

终止温度恒温3-5min;程控速率10℃/min。MDSC法。比热Cp的概念:使1g物质升高1K所需热量(单位J/K·g)。比热容的DSC测量法比热的测试方法:传统的DSC三步法:比热实验准备1、标准样品准备:

已知比热容的蓝宝石,称重精确到0.01mg;2、样品盘准备:

准备4个材质相同、重量相近的样品盘及样品盘盖,重量相差不超过±0.03mg,称重精确到±0.01mg;3、样品的准备:

与蓝宝石标样相近的重量,精确到±0.01mg,对粉状样品,先压成片状,再称重。实验准备1、标准样品准备:由比热容的定义,可以得到热流速率P与比热容Cp的关系:数据处理由比热容的定义,可以得到热流速率P与比热容Cp的关系:数据处玻璃化转变温度区的比热不同复铜板的比热玻璃化转变温度区的比热不同复铜板的比热1、制备样品:称1-3mg的样品,精确到0.01mg;

纯度测定的DSC实验2、实验过程:

在氮气气氛下,先以10oC/min的速率升温,达到Ti(起始熔融温度)以下10-20oC左右将升温速率变换成0.5oC/min,直到熔融峰完成。3、实验假设①样品量少<3mg;②慢速升温(<1K.min-1)以满足达到平衡温度;③样品的凝固点(熔点);④样品的摩尔熔融热焓;⑤理想溶液。4、适合范围:对于纯度为98-99.5%范围的有机物。1、制备样品:称1-3mg的样品,精确到0.01mg;数据处理计算熔融峰总热焓面积S;T1温度以下面积占总面积比例F1;T2温度以下面积占总面积比例F2。以T对1/F作图,得一直线由斜率和截距分别可得出T0和x。

van’tHoff方程在0.1<F<0.5范围,通常是线性的。数据处理计算以T对1/F作图,得一直线由斜率和截距

EAf(α)g(α)tTα非等温结晶动力学(DSC)法EAf(α)tTα非等温结晶动力学(DSC)法α=HT/Hf程序控温T=To+βt

动力学关系物理性质(热焓)温度(T)过程进度(α)时间(t)

DSCDSC法可行性α=HT/Hf程序控温动力学关系物理性质温度(T)过程基本方程微分方程:积分方程:基本方程微分方程:积分方程:Kissinger方程—峰温法线性方程

实验方法和数据处理斜率截距活化能E指前因子AKissinger方程—峰温法线性方程实验方法和数据处理Kissinger方程—等转换率法线性方程

实验方法和数据处理指前因子A活化能E斜率截距Kissinger方程—等转换率法线性方程实验方法和数据固化反应应用E、A

预测树脂在不同的恒定温度下,达到预定的固化度需要的时间;或在一定的时间内,达到预定的固化度所需温度。动力学研究aTt固化反应应用E、A预测树脂在不同的恒定温度下,达到预定优化固化工艺凝胶化温度、固化温度、后处理温度固化过程后处理优化固化工艺凝胶化温度、固化温度、后处理温度固化过程后处理MDSC

技术分辨率灵敏度热容的函数,与温度变化的速率有关动力学过程的热流是温度和时间的函数MDSC技术分辨率灵敏度热容的函数,动力学过程提高检测弱转变的灵敏度和分辨率升温熔融过程中的熔融-重结晶-熔融含有松弛热焓的玻璃化转变直接得出比热容计算聚合物的原始结晶度MDSC技术应用提高检测弱转变的灵敏度和分辨率MDSC技术应用计算聚合物的原始结晶度non-revreversiontotal淬火PET样品MDSC升温曲线ΔHm-ΔHc=43.9-33.8=10.1(J/g)ΔHm-ΔHc-ΔHcre=74.8-33.8-40.7=0.3(J/g)计算聚合物的原始结晶度non-revreversiontot

淬火PET的热容随温度的变化线性升温速率5oC/min,调制温度±0.5oC/40s单一实验直接测量热容

淬火PET的热容随温度的变化单一实验直-0.10-0.11-0.12-0.13-0.14-0.15

溫度(oC)4060100120140總熱流

(mW)8.46mgsamplenitrogenpurge

2oC/minuteheatingrate,

2oCamplitude,60secondperiod2080160-0.02-0.03-0.04-0.05-0.06-0.04-0.05-0.06-0.07-0.08-0.09总热流167.00oC+72.89oC(H)PETTg104.45oC107.25oC(H)ABSTg180200不可逆热流可逆热流PET/ABS共混物-0.10-0.11-0.12-0.13-0.14提高弱转变的灵敏度和分辨率纯PP的MDSC曲线提高弱转变的灵敏度和分辨率纯PP的MDSC曲线EnthalpicRelaxationChangeswithAgedTimeEnthalpicRelaxationChangeswDSC样品要求:1、不能做到分解温度。2、对不详的样品,先做TGA测试,失重量控制在1%之内。DSC称样要求:1、结晶熔融、交联固化的样品:3-5mg,精确到0.01mg;2、玻璃化转变温度的研究:10mg以上,精确到0.1mg;3、氧化诱导期的研究:15mg左右,不加盖,精确到0.1mg;4、比热容的测量,20-30mg,精确到0.01mg;5、纯度分析:1-3mg,精确到0.01mg。DSC样品要求:DSC称样要求:①基线、②温度、③热焓的校正。①基线校正:在所测温度范围内,当样品池和参比池都未放任何东西时,进行温度扫描,得到的DSC曲线称为基线,理论上是一条直线,用此曲线来对仪器进行基线校正。DSC仪器的校正①基线、DSC仪器的校正②③温度和热量校正:选择接近测试温度的一种或两种标准物质或纯物质的外推起始熔融温度Teim和熔融热焓ΔHm来分别校正温度和热量,以下是一些纯物质的Teim和ΔHm。名称Teim(℃)ΔHm(J/g.s)偶氮苯34.621.6硬脂酸69.047.9铟156.628.47铴231.9660.49铅327.523.03锌419.58108.4K2SO458533.2②③温度和热量校正:名称Teim(℃)ΔHm(J/g影响DSC实验数据的因素:1、仪器的灵敏度和分别率2、实验条件。起始温度和终止温度及其恒温时间;等速升降温速率;样品用量及其形状;是否预处理及其预处理的方式;气氛及其流速等原因都会影响DSC的实验结果。必须在“完全相同的”实验条件下,数据才可比!影响DSC实验数据的因素:起始温度和终止温度及其恒温时间热膨胀仪DIL

热机械分析仪

(TMA)动态热机械分析仪(DMA)热膨胀仪DMA、TMA和DIL形变力DMATMADIL0.001~0.05NDMA、TMA和DIL形变力DMATMADIL0.00【multi-frequency】多频模式【multi-strain】多应变模式【creeprecovery】蠕变恢复模式【stressrelaxation】应力松弛模式【ControlledForce】控制力量模式(TMA模式)DMA实验和应用①恒定力作用下,检测样品在线性加热速率下的形变随温度的变化。②恒定温度下,对试样施以线性速率的加力,检测试样形变随力的变化。③在一恒定温度下,对试样施以恒定力,检测试样形变随时间的变化。【multi-frequency】多频模式DMA实验和应用①单、双悬臂梁DMA六种变形模式三点弯曲拉伸剪切压缩中高模量中模量低模量单、双悬臂梁DMA六种变形模式三点弯曲拉伸剪切压缩中高模量中压缩穿透TMA单、双悬臂三点弯曲薄膜拉伸纤维拉伸剪切夹具压缩穿透TMA单、双悬臂三点弯曲薄膜拉伸纤维拉伸剪切夹具【multi-frequency】多频模式频率:单频率1HZ;多频率设置原则:①从高频到低频;②频率之间以对数递减;实验条件设置:升温速率:2-3℃/min;振幅:形变量不超过0.1%一般选择10-20um;取点间隔:3-8S/P;原则:振荡3次取一点;

自动维持变形量【AutoStrain】:建议在130﹪左右。

静态力【StaticForce】:

拉伸、压缩0.001-0.05N;三点弯曲1N。【multi-frequency】多频模式频率:单频率1温度(

oC)100140180弹性模量(GPa)801001010.10.01160120()阻尼1001010.10.01DMAMulti-requency0.1,0.2,0.5,1,2,5,10,20,50,100Hz

E'Tan

温度(oC)100140180弹性模量(GPa)801玻璃纤维增强PA6平板-玻璃化转变活化能计算在多频测量基础上以频率的对数为纵坐标,相应的tgδ峰温(开氏温标)的倒数乘1000为横坐标,多点连线后由斜率可算得活化能。玻璃纤维增强PA6平板-玻璃化转变活化能计算在多频测【multi-strain】多应变模式频率1Hz;取点间隔3s;振幅编辑:从小编到大温度、振幅扫描编辑EquilibrateatT℃;strainsweep。实验条件设置:室温设置:Jumpto0℃;【multi-strain】多应变模式频率1Hz;振幅编辑:【stressrelaxation】应力松弛①在恒定应变下,应力随时间的变化(应力松弛);②卸掉外力后,可恢复应变随时间的变化曲线(strainrecovery%);③外力作用期间及卸掉外力后的应变随时间的变化曲线(strain%)。【stressrelaxation】应力松弛①在恒定应变下15min0.05-0.1%拉伸、压缩夹具:0.001-0.05N三点弯曲:1N60min室温设置:Jumpto0℃;定温设置:EquilibrateatT℃;15min0.05-0.1%拉伸、压缩夹具:0.001-0.【creeprecovery】蠕变与恢复①在恒应力下,应变随时间的变化(蠕变);②撤掉应力后,应变和可恢复应变随时间的变化趋势(恢复能力)。【creeprecovery】蠕变与恢复①在恒应力下,应变60min形变<1%定温设置:EquilibrateatT℃60min形变<1%定温设置:EquilibrateatTMA模式(controlforce)

力扫描:在一恒定温度下,对试样施以线性速率的加力,检测试样形变随力

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论