热电ICP-MS：X系列仪器操作手册

PAGEThermoElemental PAGE93X系列等离子体质谱仪操作使用手册版本1.00 参考号：S419MA目录A：仪器启动 9步骤1：仪器预启动状态 10步骤2：启动仪器主机 10步骤3：配置设定 10步骤4：附件控制 13步骤5：信号最优化 13B：初始性能检查 17步骤1：建立新实验 19步骤2：实验设定 20步骤3：数据采集工作参数设定 24步骤4：同位素比值选择 25步骤5：建立样品顺序表 26步骤6：查看谱图 29步骤7：查看结果 31C：仪器校准 33步骤1：更新质量数校准 36步骤2：检测器平台校准 39步骤3：检测器交叉校准 42步骤4：检测器电压范围设定 45步骤5：Technician上的实时显示(RTD) 47D：样品分析 49步骤1：建立新实验方法 51步骤2：实验设定 52步骤3：数据采集工作参数 56步骤4：内标选择 58步骤5：分析计算方法设定 60步骤6：建立样品分析顺序列表 62步骤7：查看数据采集 64步骤8：半定量结果 64步骤9：全定量结果 67步骤10：打印报告 73E：PlasmaScreen等离子体屏蔽技术操作 77步骤1：安装PlasmaScreen屏蔽线圈 79步骤2：PlasmaScreen设置建立 80步骤3：等离子体冷焰模式的PlasmaScreen调谐 81步骤4：编辑新分析物数据库 83步骤5：建立新的检测限实验方法 85步骤6：查看数据 90F：CCT碰撞反应池技术操作 93步骤1：CCT设定 95步骤2：调节CCT 96步骤3：调节CCTED 97步骤4：CCT试验实例 98步骤5：数据整理 102G：常规维护和故障排除 103A部分：日常维护 105步骤A1：蠕动泵管道 105步骤A2：雾化室 106步骤A3：拆卸玻璃器件 107步骤A4：清洗玻璃器件 108步骤A5：雾化器的维护 109步骤A6：玻璃器件的安装 110步骤A7：锥口清洗 111日常维护检查表 113B部分：故障搜寻 114步骤B1：仪器无法启动 120步骤B2：灵敏度问题 121步骤B3：信号随时间漂移 122步骤B4：稳定性差 123版权通知版权所有。该文件中的信息更改毋须声明，ThermoElemental公司对此不需作出任何承诺。该手册中的任何部分不可被复制、出版、发行、转录、和储存在检索系统中或翻译成任何人类或计算机语言，禁止以任何形式或手段，电子、机械、磁盘、手工、其他方式或在未得到ThermoElemental公司的书面允许下向第三方公开。声明ThermoElemental、PlasmaQuad、XSeriesICP-MS、PlasmaLab、MicroProbe、PrepLab均为ThermoElemental有限公司的注册商标。Pentium是因特尔公司的注册商标。WindowsNT、Excel和Access是微软公司的注册商标。PlasmaLabTM软件授权协议与仪器一并提供的软件（条款包括磁盘、计算机程序和相关材料）是卖方的机密和所有信息。服从该协议的规定，卖方保证授予您与仪器一并使用软件的权利。仪器和/或软件的安装视为您无条件接受该协议。仪器个人用户的授权考虑到购买费用中已支付授权费用，卖方提供单台仪器在单台计算机上使用软件的权利。如果使用方希望在一台以上的计算机或仪器上使用该软件，则需同意向卖方支付附加的用户授权费。条款该协议从仪器和/或软件交付之日起生效直至转让时终止。若使用方违反协议中的条款，卖方可在不通知使用方的前提下立即终止该协议。软件所有权使用方拥有软件原始或随后复制的磁盘或其他物理媒体的使用权，但协议的解释权和原盘及复制软件的拷贝权仍为卖方所有，而与原盘和其他拷贝存在的形式或媒介无关。该协议不涉及软件或任何拷贝的销售。复制权限该软件和随附手册均具版权。禁止未授权的软件复制包括更改或与其他软件、印刷材料合并的行为。使用方须为因违反协议条款而造成的版权侵害负责。用户权限规定软件一次只可在一台计算机上运行，使用方可将其从一台计算机转移到另一台上。使用方不可将软件的拷贝或随附材料分发给他人。未经卖方同意，使用方不可对书面材料进行修改、改编、反向翻译、编辑、分解或相关工作。担保弃权和有限担保使用方承认软件和用户手册中难免存在错误并同意不因错误的存在而违反协议。卖方担保安装后12个月或交付后的13个月内，正常使用下磁盘和用户手册不出现瑕疵。此外同一时间段内，卖方担保软件运行相当完整且含有软件使用的所有必需信息。以上担保可以是任何形式的，书面或暗示的、法定或其他的，含有但并不限制商品的暗示担保或由卖方制定的特殊目的的适切性。在卖方未给出口头或书面建议时，其经销商、交付商、代理商或雇员必须建立担保或以任何方式增加担保的范围，但不得依赖任何此类信息或建议。担保赋予您具体的合法权利。根据地域不同，获得的其他权利各异。以上阐明了您获取的主要赔偿和卖方及其提供商的整个义务。卖方及其提供商不需对任何直接、间接、特殊、意外或相应而生的破坏、费用、损失的利润、储蓄或其他由软件废弃产生的破环负责。转让在未得到卖方书面允许前不可将该协议或软件授权转让。任何试图授权、转让权利、职责或义务的行为均被视为无效。ThermoElemental2001年10月开始使用仪器在实验室环境中由经培训的人员对仪器进行操作，实现化学分析目的。不可用于其他目的或在其他环境下使用。不可在未具体指明方式下使用该仪器。使用仪器前先参看ThermoElemental预安装条件，包括技术规格、环境条件、实验室准备要求和其他健康安全事项。A：仪器启动 步骤1：仪器预启动状态 步骤2：开启仪器 步骤3：设置设定 步骤4：附件控制 步骤5：信号最优化A：仪器启动 目的：该练习引导您完成仪器开启的基本操作步骤，以获得初始信号并最优化仪器。A：仪器启动 步骤1：仪器预启动状态 步骤2：开启仪器 步骤3：设置设定 步骤4：附件控制 步骤5：信号最优化A：仪器启动 步骤1：仪器预启动状态 步骤2：开启仪器 步骤3：设置设定 步骤4：附件控制 步骤5：信号最优化溶于2%硝酸中10ppb的调节溶液（Li、Be、Bi、Ce、Co、In、Ba、Pb、Tl、U）。步骤1：仪器预启动状态将仪器转入操作状态前先进行下列检查：-确保玻璃器件和锥口在适当的位置检查蠕动泵管道系统情况良好，管子已夹紧。确保法拉第屏蔽箱是在前部位置，并关闭箱门。步骤2：开启仪器1.单击打开按钮，仪器会自动运行约90-120秒的启动顺序过程。启动期间使用氩气对进样系统驱气，在RF电源启动并点燃ICP前，关闭雾化器气体开关；打开接口阀和高真空区域接口处的滑阀（第一级真空室压力<3mbar）。一旦打开，检查半导体制冷器温度（需要时）。步骤3：配置设定1.单击仪器图标打开仪器控制。2.打开设置页面显示设置编辑器。可从该页中选择正确的设置。不同的样品引入装置如：自动进样器、低流速雾化器、激光烧蚀器、USN6000等通常都需要进行配置设定。在合适的框内打勾或使用附件wizard可对使用的附件和装置进行选择。若需要特殊的调节参数，可在此选择仪器设置，若需使用当前仪器参数，则将框内留空不打勾。3.如果需要使用除默认或已显示设置外的不同设置时，点击新配置。可编辑描述信息明确正在使用的选项。各个配置均有其相关的调节设置，可在仪器设置中进行保存。单击需要的配置调用。4.如果所需附件不可选择，单击附件wizard。向导指导用户对新附件进行选择和配置。5.在可用附件和装置前的框内打勾选择进一步试验所使用的附件。（例如：打开新试验选择自动进样器，则会自动对自动进样器的样品位置进行配置）。步骤4：附件控制使用含10ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的标准调节溶液。将样品进样管放入1ppb的调节溶液中，确保溶液平稳进样。确保溶液进样和排液工作正常。单击仪器章节的调谐页面。确保实时显示中选中脉冲计数。单击调节页面的附件窗口显示附件控制。初始化蠕动泵或自动进样器并最优化泵速，需要时可手动设置自动进样器至不同位置，如：通过自动进样器位置将自动进样器插入调谐溶液中。步骤5：信号最优化保持低水平的氧化物离子和双电荷离子，同时优化最高灵敏度。单击已经打开的仪器章节上的调谐页面。或单击仪器图标打开该部分。单击Major，此类参数是最常用的调谐参数，对信号稳定和灵敏度具有很大的影响。单击启动实时显示(RTD)使用滚动条选择默认设置。最大的按钮是用于改变电压设置的滚动条。滑块下的重置小按钮可将电压回设到上次保存的设置情况。红色为不可用电压区域，黄色表示警告，灰色部分是推荐使用的电压调节设置。在灰色矩形内用鼠标缓缓拖动滑块，按下鼠标左键向前移动。释放滑块改变电压。假定炬管通常位于样品锥口的中央，从D1开始、提取透镜、透镜1、聚焦，随后极杆补偿，监控各次调节后信号的变化情况。继续顺次调节各个透镜直至获得最优化信号。单击淡灰色区域粗调并使用滚动条两端的箭头进行微调。注意以下数字为默认设置。单击Minor进行微调。使用不同的炬管类型时，需要对炬管盒的水平和垂直位置重新进行微调。任何时候均可对实时显示（RTD）中显示的质量数进行更改。例如在质量数旁的框内打勾选择质量Co59、In115和Bi209。在质量数列空白区域内输入新质量即可方便地更改监控质量数。输入10ms停留时间，也可使用拖放动作完成其它填充。以CeO(156)、Ce++(70)作分子Ce(140)作分母，对低水平的氧化物和双电荷类进行监控，（可接受的水平为CeO<3%、Ce++<5%）。注意选择分子分母前先将其加入质量数列表中。调节离子光学系统时，监控RTD中选择的质量。改变透镜电压时，可观察到CPS信号数值的减少和增加现象。在整个质谱范围内获得平稳响应时，调节灵敏度至最高，确保氧化物和双电荷类未超过可接纳的水平。测定的响应值依赖于使用的接口类型和监控质量数（如：Be不象Li那样易电离，因此不灵敏）。Global调节页面上显示分辨率和探测器电压的设置。大部分情况下分辨率由出厂设定，而探测器电压也可通过仪器安装实例（参见C部分）自动设定，所以很少需要对这部分进行改动。保留最优化参数。B：初始性能检查 步骤1：建立新实验 步骤2：实验设定 步骤3：设置数据采集参数 步骤4：同位素比选择 步骤5：建立样品分析顺序列表 步骤6：谱图观测 步骤7：短期稳定性测试步骤8：查看谱图步骤9：查看结果B：初始性能检查目的建立监控氧化物和双电荷离子作为同位素比的短期稳定性测试。在开始未知物分析前应先进行日常常规检查。使用测量扫描对最佳峰形和质量校准进行检查。B：建立扫描观测和短期稳定性、监控氧化物及双电荷离子水平 步骤1：建立新实验 步骤2：实验设定 步骤3：设置数据采集参数 步骤4：同位素比选择 步骤5：建立样品列表 步骤6：谱图观测 步骤7：短期稳定性测试B：建立扫描观测和短期稳定性、监控氧化物及双电荷离子水平 步骤1：建立新实验 步骤2：实验设定 步骤3：设置数据采集参数 步骤4：同位素比选择 步骤5：建立样品列表 步骤6：谱图观测 步骤7：短期稳定性测试步骤8：查看谱图步骤9：查看结果短期稳定性试验可提供大量有用的仪器性能信息，每日最优化仪器后都需进行该常规检查以获得监控每日性能的数据。短期测试仅需10分钟，所有用户都需将其作为标准启动的常规操作部分来进行。在短期稳定测试前开机，启动后仪器需要15分钟稳定。测量扫描作为该测试的部分来进行，可获得大量有用的峰形、分辨率和质量校准信息。步骤1：建立新实验单击实验图标。单击试验wizard中的建立新的空白试验。自动提示选择数据库。选择Default.tea作为实验的分析物数据库。步骤2：实验设定如果设定页面不显示，单击设定标签。单击设置编辑器选择实验的正确配置。默认时ICP-MS使用当前配置和调节设定。需要不同条件时，在使用框前打勾选择正确的实验设置。通过选择试验配置可使不同条件的多重试验排序。显示该配置下使用的附件。显示不正确时，需要在继续前在主仪器章节编辑设置。仪器正在运行一套仪器设定时，可以不勾选仪器设定框，这样就可使用上次保存的仪器设定。若需使用不同的设定（例如标准模式和PlasmaScreen模式），则各个试验中的相关仪器设定均需勾选。单击时间标签设定进样延迟时间。如上图所示，选择样品到达等离子体所需的进样时间和冲洗时间。样品引入或排液时对进样和冲洗过程进行监控，可对使用的质量数进行自动测定。查看在线帮助获得该功能的进一步信息。单击分析物标签。双击选择如下分析物为默认同位素：Li、Be、Co、In、Ce、Pb、Bi、U和Bkg监控Bkg和Ce的质量数检查背景噪音、氧化物和双电荷类。其他分析物用于短期稳定性测试的监控。单击Bkg手动选择质量5和220监控低、高质量处的背景噪音。Bkg上会出现两个蓝点，暗示选择了两种同位素。选择多原子列表中的Ce++和140Ce++对双电荷离子进行监控。10．选择多原子列表中的CeO和156CeO对氧化物进行监控。步骤3：设置数据采集参数现在可对数据采集参数进行定义。从试验部分选择：建立。选择数据采集参数。选择观察分析（选中后为淡灰色）。将主运行设定为跳峰，这样仅运行分析物菜单中选中的元素。如上图所示，输入相同的Sweeps编号值。如图所示，为测量操作选择跳读区域的起始和终点质量、停留时间、每个分析使用的通道数。选择测量操作后才可使用这类参数。自动计算出数据采集时间。通常在扫描模式下运行测量。所示参数均为默认参数且已出现过。对于主跳峰分析，选择110作为Sweeps的数。主运行操作通常在跳峰模式下进行，测量操作的Sweeps数、停留时间和ChannelsperAMU值均有不同。输入先前在元素菜单中定义的分析物停留时间。分析物、氧化物和双电荷类使用30ms停留时间，而背景质量使用100ms的停留时间。自动计算出数据采集时间，在短期稳定性测试中该时间约为60s。步骤4：同位素比率选择单击建立和同位素比率，定义同位素比率。现在可定义氧化物和双电荷离子的比率。单击下拉箭头显示分析物列表，选择分子和分母。选择好首个分子和分母后，单击加入比率按钮。单击加入比率按钮后，所有分析物都会显示在表格中。如下图所示选择Ce++/Ce和CeO/Ce。若增加的比率不正确时，单击网格内比率旁的灰色边框按下删除键即可删除。步骤5：建立样品列表定义样品列表。单击样品列表后再次单击样品列表标签。如下所示输入数据。使用测量操作检查全质谱范围内的质量校准和峰形，然后使用10次主要操作短期稳定性测试。建议建立常规分析类型的模板库，如调节、短期稳定性测试等。打开试验时选择文件菜单/保存为模板选项在建立试验的任何阶段甚至数据预采集阶段均可建立模板。保存为模板，文件名使用‘测量与稳定性’。单击左下角模板查看可用模板列表，显示当前定义模板。单击左下角模板并选择测量和稳定性便于今后进行短期稳定性测试。也可单击试验图标，由模板建立新试验并选择Surveyandstabilities.tet。需要时也可在原试验中增加额外样品或分析物。完成样品列表后单击试验序列按钮开始数据采集。打开服务窗口可在数据采集时查看其进程。用鼠标左键双击右下角图标可对服务窗口进行初始化。出现对话框，时间栏显示进程。PlasmaLab服务窗口中左上角的按钮用于提供试验控制；从左到右依次为：终止样品分析、终止实验、暂停试验、继续试验、终止整个实验序列。步骤6：查看谱图完成分析操作后可查看结果。单击结果，谱图。单击样品旁边的十字叉如测量和稳定性扩展出菜单，然后双击测量操作可查看谱图。以下图表给出了测量操作的完整质谱范围。在图表上单击鼠标右键选择‘缩放’选项，选中菜单‘模式’之‘固定y轴0点缩放’。放大需要仔细查看的分析物（例如Pb波峰）。按住鼠标左键不放，在Pb波峰上拖曳（204-210amu）。质量数区域的质谱数范围放大显示。显示analogue数据外也显示脉冲计数。使用鼠标右键单击显示下拉菜单。下拉菜单中给出了选项列表。可以撤销缩放，回复到先前尺寸或返回原始全质谱区域。在检测器模式下查看谱图，消除模拟检测器噪音。将鼠标放置于查看选项上出现下拉菜单，选择消除analogue噪音消除模拟噪音。在感兴趣的波峰上单击后，双击感兴趣的元素或如表4所示的极有可能干扰物，来识别与分析物同位素指示相关的分析物。可观察到高质量数的质量数校准是正确的。注意：只有消除模拟噪音，显示的工作才是有效的。步骤7：查看结果完成短期稳定性测试后可以查看结果。单击结果、数值结果和未修正的质谱数强度值ICPS。如下表所示其中给出了所有分析物的结果。注意背景、氧化物和双电荷类结果以不同颜色高亮显示。对于各次独立运行的各个分析物均给出了结合每秒计数的未校正质量值。以百分比表示的平均值、标准偏差和相对标准偏差以蓝色显示。主要同位素质谱范围内的短期稳定性RSD值应<2%。氧化物、双电荷和bkgdsRSD值较大。单击比率查看氧化物和双电荷类测定的定义比率的结果。C：仪器校准 步骤1：质量数校准 步骤2：检测器平台校准 步骤3：检测器交叉校准 步骤4：设定检测器电压范围 步骤5：实时显示的监控 C：仪器校准目的C：仪器校准 步骤1：质量数校准 步骤2：检测器平台校准 步骤3：检测器交叉校准 步骤4：检测器电压范围设定 步骤5：实时显示(RTD)的显示 这部分引导您完成仪器校准的所有步骤。X系列ICP-MS需要周期性进行校准以获得最优化性能。仪器设定实例中的校准选项允许您调整质量数校准、平台检测器以确保在脉冲计数和检测器模拟模式下C：仪器校准 步骤1：质量数校准 步骤2：检测器平台校准 步骤3：检测器交叉校准 步骤4：检测器电压范围设定 步骤5：实时显示(RTD)的显示 仪器校准需要的溶液：质量数校准–1-50ppb（脉冲计数模式，<2Mcps）的多元素溶液（如SPEXCLMS-2）。检测器平台校准–低或中质量数元素1-10ppb浓度（如Be、Co、In），或使用同时获取的低丰度同位素作为交叉校准或analogue设定（脉冲计数模式，<1Mcps）。检测器交叉校准–在一个浓度，同时适应脉冲计数和模拟检测器（1－2Mcps）的多元素溶液（如：SPEXCLMS-2）该部分对质量数校准、检测器平台校准和检测器交叉校准作了介绍。质量数校准使用质量数校准描述方程，允许PlasmaLab在用户和计算机可理解的内容间进行转化。用户通常使用AMU（原子质量单位）定义数据，但仪器仅可识别DAC（数模转换器）值。软件可在默认数据库中自动定位波峰并使用数值进行采集和实际质量数的排列，随后将结果存入质量数校准文件中。软件使用质量数校准方程，所以在选择测量质量数时，控制电路来改变四极杆设置，来传输该质量数。实验运行时任何实验都可获取保存的质量数校准值。在扫描模式下采集数据时，由于积分/归一化过程的波峰搜索十分健全，并可正确定位一个波，甚至偏离值高于0.5amu的，所以质量数校准不需要绝对精确。同时扫描数据也能用一个不同的，更好的质量数校正，来重新积分。实践证明首先必须建立较好的质量数校准来获得好的结果。对于跳峰数据，微小的不精确因素会导致较低的稳定性和灵敏度，所以该点十分必要。PlasmaLab使用下列默认的质量校准数据采集参数。Dwell 1000usChannelsperAMU 20ScanRegions 4.5to10.5 23.5to27.5 50.5to78.5 81.5to245.5PlasmaLab使用当前选择的质量数校准将质量范围转换为DAC值。10次Sweeps后参数进入仪器。步骤1：更新质量数校准在任何实验里均可进行该操作，忽略试验中选择的任何分析物。一旦建立新的质量数校准，随后的质量数校准均需更新。成功的更新校正的唯一要求是当前质量校准的所有质量已纠正到0.4amu范围内，校准使用的溶液分散在全质谱范围内中的元素，且其浓度可在脉冲计数下测定（如1-10ppb的多元素溶液）。单击试验中的样品列表，样品列表。输入质量校准的样品标签。单击类型列，在下拉箭头中选择仪器设定。单击显示更新查看更新属性。勾选质量校准框并单击更新质量校准按钮可进行质量校准更新。当质量数校准>0.5amu时才可选择建立新的质量校准，选择该按钮时必须选中元素菜单中的低质量和高质量数同位素（如Li和U），并且这些元素必须存在使用的质量数校准溶液中。执行实验进行质量数校准。进入仪器图标中查看质量数校准的结果。单击已进行的质量数校准选择校正和质量数校准，显示日期和时间。图表中显示的是10%峰高处的峰宽和质量数实际位置与理论计算间的误差。分辨率对质量范围作为峰宽图例。好的质量标准其峰宽（作圆标）应介于0.7到0.85amu间，误差应介于<+/-0.2amu。步骤2：检测器平台校正使用检测器平台校正是用于优化检测器电压范围。脉冲计数检测器的增益是随着运用的电压升高而增加。增加速率为非线性，在一些点上增益出现了平台。脉冲计数检测器将电压设定在平台开始点上时的工作最佳。对于已定义的质量数，软件可自动找到检测器平台。以计数作y轴，脉冲计数检测器电压作x轴作图。垂线表示脉冲计数电压值，作为常规平台校正的最佳值。检测器平台校正会随检测器使用年龄变化而变化，此现象在开始使用数周内尤为明显，建议以后每月进行一次检查。单击试验中的样品列表，样品列表。输入检测器平台校准样品标签。单击类型列，在下拉箭头中选择仪器设定。单击显示更新查看更新属性。在更新属性中单击仪器校准并勾选平台检测器框。如图所示，设定吸入溶液中低、中质量数同位素，溶液浓度在脉冲计数下测定（例如<1×106cps）。下面选择起始和终点电压，略高于当前脉冲计数的高压电压。加电压的台级设为20V。进入主要仪器、调节页面点击Global标签，可确定检测器高压电压的当前状态，并可从该处读得模拟检测器电压和PC检测器电压。检测器电压也可从仪器状态栏中获得。执行分析，点击Q。采集的数据并保存为“平台检测器”。完成检测器平台后，进入仪器图标选择校准（calibration）、检测器平台，，点亮显示采集日期和时间，查看结果。利用滚动滑块找到最近一次的校准结果。10．为了识别平台现象，当在所有选择质量中同时相继出现两个可能的平台时，认为该现象出现。满足该条件时就完成了常规平台校准，若在终点电压设定前出现平台，需要停止该常规操作，以这种方法避免检测器使用不必要的高压。新电压设定会自动保存。步骤3：检测器交叉校正X系列ICP-MS提供了宽广的动态范围，可用于样品中痕量、微量和常量浓度的元素分析。痕量元素产生的信号很低，需要多倍放大。此类元素通常使用检测器的脉冲计数部分进行测定。高浓度元素在analogue模拟模式下测定。为了获得连续广泛的动态范围，同时使用脉冲计数和analogue模拟数据采集模式。两种操作模式间的交迭十分重要以确保整个动态范围内的连续性。采用探测器交叉校正绘制脉冲计数和analogue模拟间的交迭。PlasmaLab软件使用与质量数校正相同的默认的数据采集参数，进行探测器交叉校正。仪器进行10次sweeps。Sweeps完成后，PlasmaLab软件在质量范围内采集数据的各点上获得大量的脉冲计数和analogue模拟数据。在脉冲计数和模拟检测器下足够大可用于测定的任何波峰（一般在1×106cps和2×106cps间）被软件选用，并在跳峰模式下采集其信号数据。每个新区域中都使用下列默认工作参数：-Dwell 100msChannels 1Separation 0.02amuSweeps 10对每个有效质量数计算其转换因子，并使用该因子计算出一个2次多项方程用于建立全质谱范围内每个积分的质量数的校正因子查找表。在存入试验和仪器数据库前，对于已测定因子的任何质量数，使用测量值代替查找表中的值。单击试验中的样品列表，样品列表。输入检测器交叉校准样品标签。单击类型列，在下拉箭头中选择仪器设定。单击显示更新查看更新属性。选择仪器校准，勾选检测器校准并设置补偿质量数为220，进行探测器交叉校准。执行实验前，吸喷多元素混合（如CLMS-2）溶液，其浓度应该是在大部分元素可产生约为1.5×106cps信号的水平（如脉冲计数和analogue中均可测出的信号）。进入仪器图标查看检测器交叉校准结果。单击已完成的检测器交叉校准，选择校准和检测器交叉校正，显示时间和日期。图表中给出以各个质量数作为y轴对质量作为x轴的计算交叉校准因子，对可利用数据点应用多元拟合。中质量的交叉校准因子约为20000-40000。（因子不在该范围内时必须重新设置analogue电压，参见如下步骤4）。注意：单击要去除的点，使它变为红色后，可移除图表中不相配的交叉校准点，并自动重计算曲线。步骤4：检测器电压范围设定如果对于中质量数当探测器交叉校正达不到20000-40000时，需要设定analogue电压。这涉及自动设定analogue电压，在选定的质量数上（如114.9amu的铟）达到30000的目标校准因子。一般选择目标质量数作为中质量元素，且吸喷溶液中必须含有。注意在选择设定模拟电压时，平台检测器也会被自动勾选，并且也必须进行设定的，模拟检测器电压的变化会影响总脉冲计数HT电压，因此也会影响平台。单击试验中的样品列表，样品列表。输入探测器电压设定和平台的样品标签。单击类型列，在下拉箭头中选择仪器设定。单击显示更新查看更新属性。勾选设定模拟检测器电压框后，平台检测器框也被自动勾选，对analogue电压进行改动时该项必须被设定。一旦设定模拟电压可用后，就可对电压和重复iteration进行编辑。选择电压可以比当前模拟电压略低或略高，可从仪器状态栏或仪器/调节/Global页面上查看当前电压。自动设定交叉校正的目标校准因子为20000，要求选择目标校准质量，一般是存在于吸喷溶液中的中质量数同位素如铟（114.9amu），其浓度应足够高可在脉冲计数和模拟检测器下进行测定（约为1-2Mcps）。平台检测器需要设定测定质量数，在脉冲计数模式下同时作为模拟模式电压设定要求的较高浓度，因此选择难电离同位素如Be(9amu)和低丰度同位素如Ni(60amu)和铟(113amu)，假定此类元素存在于吸喷溶液中。如步骤2所述，起始和终点电压比当前总脉冲计数HT电压稍低或稍高。如上所述，吸入适宜浓度的多元素溶液。排列采集的数据。如步骤2和3所述，可分别查看探测器平台和探测器交叉校准的结果。步骤5：显示Technician上的实时显示(RTD)1.查看Technician上的RTD值，显示校准事件的顺序。在下拉菜单中进行选择可以不同方式显示图表。D：样品分析 步骤1：建立新试验 步骤2：试验设定 步骤3：数据采集参数 步骤4：内部标准选择 步骤5：校准方法设定 步骤6：建立样品列表 步骤7：查看采集数据 步骤8：半定量结果 步骤9：全定量结果 步骤10：打印报告 D：样品分析目的D：样品分析 D：样品分析 步骤1：建立新实验 步骤2：实验设定 步骤3：数据采集参数 步骤4：内部标准选择 步骤5：校准方法设定 步骤6：建立样品列表 步骤7：查看采集数据 步骤8：半定量结果 步骤9：全定量结果 步骤10：打印报告 该实例中使用的溶液：2%硝酸空白和2%硝酸基体中的未知溶液。一系列浓度为1ppb、10ppb和100ppb的多元素(ME)标准溶液（如CLMS-2）。所有空白、标准和样品使用10ppb的Be、In和Bi内部标准。样品分析步骤1：建立新试验单击试验图标打开试验wizard从试验wizard中建立新的空白实验并选择连续操作模式。自动提示选择数据库。选择Default.tea作为该试验的分析物数据库。步骤2：试验设定在选中的新实验中单击安装页面的配置编辑器选择正确配置。若未选择单击使用框选择标准默认配置。确保如图所示的试验正确附件为可见（如手动操作蠕动泵或无人操作的自动进样器）。若所示试验附件未显示，首先必须在配置编辑器页面中的仪器图标和附件wizard中进行安装。该步可帮助您选择并配置可选附件，打开新试验时附件可选。将附件安装在仪器上，并在试验区内显示仅供参考。只运行一套仪器设置时，可不勾选仪器设置框，这样就可使用上次保存的仪器设置。需要使用不同设置时（如冷等离子体和热等离子体模式），各个试验中相关的仪器设置都需要被勾选（不可选时可在仪器控制中安装并编辑）。注意可插入延迟时间进行仪器设置。选择试验设定中的时间标签，选择合适的样品到达等离子体的进样时间和排液时间。注意通过使用监控的（通过勾选使用监控选择质量如可监控信号的内部标准）和气动的（快速泵入）进样和排液可大大缩短所需时间。使用附件控制语言(ACL)代码在仪器区内设定气动选项。关于ACL代码的编辑请查看在线帮助。8．单击试验安装页面上的分析物选择要求测定的分析物。9．在需要的分析物上双击鼠标左键选择所有需要的分析物，选中干扰最小的默认同位素，此类默认同位素被存放于分析物数据库中。也可单击显示供选择的同位素并手动勾选选中。选中的分析物同位素序号上会出现深蓝色的点。对于干扰纠正方程所需的分析物上面会自动出现淡蓝色的点。选中所有需要作为内标的分析物，作为内部标准的分析物显示为黄色（参看步骤4）。使用鼠标右键菜单可移除分析物。10．使用鼠标右键单击方程网格中的行选择不使用方程选项，可屏蔽干扰纠正方程。步骤3：数据采集参数在试验安装中单击数据采集参数建立数据采集的测量和主要操作。视运行应用主要操作选择可以是扫描或跳峰。淡灰色区域表示选用部分。，观察survey作为主要操作的备份可在所有样品上进行以获得半定量数据，也可用于干扰识别。选择主分析作为最短时间内少量同位素最佳测定的跳峰(<20)或全光谱信息的扫描。下面给出观察survey的默认参数。需要时可使用鼠标右键单击调节扫描区域来增加或去除质量扫描图表上的扫描区域。也可对数字网格中的值进行编辑，图表上也需作相应改动。下面给出主分析跳峰的默认参数。跳峰模式是最佳测定快速采集数据的最佳方法。分析物菜单中选择的所有分析物都会自动显示在符号列中。若试验中选择复合调节设定，可在此与不同分析物或扫描区域关联。在试验配置页面中设置调节设定间的设置命令和任何稳定时间。可在此选择对各个分析物或区域使用何种四极杆的分辨率设定。一般设定10%峰高处的分辨率为0.8和0.4amu。窄峰（高分辨率）可改进大峰波附近小波峰的干扰去除率，也可进一步拓宽高浓度分析物的动态线性范围。每个试验中可选择一套以上的仪器设置，所以对于不同的分析物在需要时可使用复合设置设定（如一种试验中采用冷等离子体分析的Li、Na、K、Fe、Mg也可在热等离子体条件下分析）。在试验安装中的数据采集参数中单击设定框的下拉箭头选择适宜的仪器设置。步骤4：内标选择在设定菜单中单击内标选择试验的内部标准。建议在多元素分析中选择低、中、高质量的内部标准，以确保因漂移或基体抑制/增强产生的响应变化得到补偿。选择易电离（可能的）、近100%且不存在于样品中的溶液作为内部标准。必须选择出现在分析物菜单中的符号列中的溶液作为内部标准。如上图所示，高亮显示需要选择的内部标准Bi（Be和In已经选择）。单击前进箭头将分析物移动到右手边的内标选择框中。输入内部标准的浓度。默认的内部标准化方法是内插法。内插法在两个内部标准响应（如9Be和115In）的质量间内插入一个线性响应。也就是说若9Be为其参考值的80%，115In为其参考值的90%，则质量为62amu(Ni)的分析物的纠正内插值为85%。默认情况下所有的内标都会被加入内插信息中。可以从信息中移除内部标准，所以它仅可作为具体分析物的参考点，例如使用202Hg纠正197Au。用于内插法的内部标准甚至也可作为具体参照使用。在下拉菜单的技术列中选择分析物内部标准的明确参照值。步骤5：校准方法的建立从菜单中选择校准方法。每个分析物均可选择不同的校准方法。单击各个分析物旁的下拉箭头显示下拉列表选择校准方法。如下图所示，对各个分析物选择校准方法。对于内部标准分析物选择方法列中的none，对于此类分析物不建立浓度文件和校准。在校准方法菜单下的右手表格中单击下拉箭头显示下拉列表，选择Forcing列的强制过空白点Throughblank选项。每个同位素均可选择Forcing方法（推荐使用Throughblank选项）。在半定量列的框中打勾选择用于建立响应曲线的同位素。需要时可在半定量分析中使用。建立合理的半定量曲线仅需要选择3-5个覆盖感兴趣的质量范围和易于在ICP中电离的分析物，如Li、Co、In、Tl和U来建立代表X系列ICP-MS质量响应的较好的曲线。选择外部漂移纠正。一般每10-20个样品需建立校准块，若勾选复选框则可对它们应用漂移纠正。注意：若需要对所有样品进行外部漂移纠正，则必须在样品列表末尾建立校准块。按元素选择校准浓度。也可按同位素定义，但仅可在非自然同位素丰度存在时使用。步骤6：建立样品列表选择样品列表中的样品列表。使用如图所示的下拉列表定义空白、标准和未知。空白和标准显示为淡蓝色，作为校准块可被复制到样品列表末尾作为外部漂移纠正使用。（高亮显示校准块中任何需要被复制的样品，单击鼠标右键附加复制–会产生一个全区块副本）。如图所示，选择测量和主要操作的次数。选择所有标准中分析物的全定量浓度。输入标准浓度，使用拖放行为进行列与列间的复制。使用多元素标准储备工作时，行与行的填充复制器显得十分有用。定义1号标准浓度后改动复制器值为10。选中第一排中所有的单元格并移至最后一行。单击选中单元格右下角拖动单元格至标准3。该行的填充值将变为标准1号的10倍和100倍。单击菜单栏的文件选择保存为保存当前试验。也可单击序列按钮开始进行数据采集，对于未保存文件会出现保存试验的提示。步骤7：查看数据采集双击右下角MS图标查看PlasmaLab服务窗口进行数据采集监控。通过Technician可以在数据采集过程中监控实时显示。步骤8：半定量结果全定量分析的输入标准也可用于半定量响应曲线的建立。使用响应曲线，测量或主要操作中任何分析物获得的半定量分析结果不可进行标准校准。单击结果。单击校准数据查看结果。单击下拉菜单中SQ-FQ块。显示响应曲线。单击曲线上的任意点可以将其去除（去除后显示为红色）。单击更新重新计算网格中的响应曲线值。表中显示质量响应结果。使用RSF值改进半定量的使用效果。使用相对敏感因素将ICP-MS分析物响应与理论响应值作测量比较。不同等离子体和样品引入条件会改变RSF值，在建立不同条件下的数值库时该值十分有用。不用于建立半定量曲线的校准分析物中仍可显示该值，必要时纠正后的RSF值可被重新计算。选择RSF并单击鼠标右键选择下拉列表重新计算RSF值。选择计算RSF值。使用工具菜单中分析物数据库wizard可将纠正后的RSF值导出以备后用。再次用鼠标左键单击RSF单元格显示纠正后的RSF值。整个质谱范围内半定量分析的结果以紫色显示。选择数值结果，观察分析物稀释浓度。使用适当的RSF值时，半定量分析的期望精度为20-30%（参看步骤7）。步骤9：全定量结果单击结果。单击校准数据查看结果。选择用于查看的全定量工作曲线块。选择分析物查看其校准曲线。在去除点上单击鼠标左键可将错误点从校准图中去除，如图所示去除Ba标准1，去除时点变为红色。使用曲线拟合选项框的下拉菜单进行校准权重weighting，默认设置为none。可强制通过零点、原液或空白，推荐使用后者。从图上可立即看出weighting和forcing，单击更新按钮改变下面的网格并重新计算整个数据库。单击结果，数值结果查看结果，从analytedilutionconcn.文件中查看浓度，所有标准和未知样品的数据、平均值、SD和%RSD均显示出来。检查数据精度，一般而言%RSD应少于2%（相当于空白标准偏差约>300x的浓度）。校准去除点以阴影区域显示。在需要去除的单元格上单击鼠标右键可去除错误数据。10．单击如图所示的图标可更改结果显示，显示分析时间。11．使用编辑单位设置可对下表中任何单位进行改变，或使用适当的转换因素将其转换为要求的具体单位。12．使用元素下单元格中的下拉菜单对单个元素的单位设置进行调整。13．使用编辑显示参数图标可改变显示参数。14.使用如下所示的下拉菜单，显示样品列表被可对样品结果进行选择。15．内部标准以黄色显示，下表显示的是未纠正的ICPS，用于检查整个运行中响应未发生显著变化。内标可作为内部响应因素（计算中使用）显示或%内部标准回收率（百分比ISR的倒数）。%回收率是全世界分析人员最普遍使用的监控值。16．对内标作改动，如内标比预期浓度高或意外在样品中需要取消选中时，在样品列表中进行改动，单击需要纠正的样品并选择显示更新。在内标文件夹中选择建立新的样品内部标准，可进行浓度改变、选中不同的内标或取消选中内部标准的操作，并给样品内部标准设定新名称。步骤10：打印报告注意：-InternetExplorer6被用来预览并打印报告。安装InternetExplorer后可打印有色背景的报告。在InternetExplorer,Tools,InternetOptions…中安装在因特网选项中选择更新，滑动滚动条选择打印，确保选中打印背景颜色和图像。单击报告显示打印结果。勾选相关选框选择需要打印的区域。单击更新按钮显示屏幕上的报告单击配置报告设置图标在PlasmaLab中预览或在windows携带包打开报告，单击更新查看报告。使用保存图标将报告存放在合适的文件夹下。拉亮显示的结果并以鼠标右键单击标题可将结果从结果页面中复制并粘贴至windows携带软件如Excel或Word中。使用网格右键鼠标菜单可直接将数据导出为CSV文件（CommaSeparatedVariable）。该文件可用于LIMS或MSExcel的数据处理。导出数据为可被国际字符识别的UNICODE字符，这意味着导入至MSExcel时需要使用Excelwizard选择逗号作为不同的分隔符。E：运行PlasmaScreen 步骤1：安装PlasmaScreen 步骤2：PlasmaScreen配置设定 步骤3：PlasmaScreen的调节 步骤4：编辑新的分析物数据库 步骤5：建立检测限的新实验 步骤6：查看数据 E：如何操作PlasmaScreen目的：实例E：PlasmaScreen的操作 实例E：PlasmaScreen的操作 步骤1：安装PlasmaScreen 步骤2：PlasmaScreen配置设定 步骤3：PlasmaScreen的调节 步骤4：编辑新的分析物数据库 步骤5：建立检测限的新试验 步骤6：查看数据样品准备：准备10ppbCo和In溶液，用于冷等离子体调节。在分析前准备溶液：空白的去离子水+0.05%HNO3新鲜的Milli-Q水中加入10ppbCo和In含Li、Na、K、Ca和Fe的1ppb屏蔽调节溶液步骤1：安装PlasmaScreen卸下炬管清洗后准备重新安装。如图所示安装具有屏蔽圈和护套的炬管，确保屏蔽圈的脚如上2a图所示卡入支架的狭缝中。如(2b)图所示冷却气的连接头与炬管连接，对炬管进行精确调节，并与滤筒中的凹槽排列。如图所示关闭炬管上方的PTFE夹头，夹好锁上。使用推动接头连接器连接辅助气体通道。然后再将炬管与喷雾室连接，关闭炬管门备用。步骤2：PlasmaScreen操作和配置设定点燃等离子体稳定约15分钟。从仪器控制中进行PlasmaScreen配置的设定。单击仪器图标。X系列ICP-MS手动设定的硬件与配置有关。各个硬件都需要设定新的配置。由用户对PlasmaScreen进行卸除或设置，因而需要有其自身的设置（需要时对不同的样品引入系统可使用多种配置，如玻璃同心雾化器或超声波雾化器）。单击配置页面上的配置编辑器。配置设定允许选择可选附件和特殊的仪器设置设置预调整，将来保存的参数也存放在这里。单击所要求的PlasmaScreen配置。选择所需附件。若所需配置不可选，从所示图标中建立新配置并编辑描述。若所需附件不可选，根据附件wizard指示可选择新的附件。步骤3：PlasmaScreen冷等离子体模式的调节优化冷等离子体调节参数的目的是为了获取40Ar16O信号最小时最大的分析物信号（一般为溶于去离子水中10ppb的59Co）。与标准模式相比调节参数的主要改动在于：-ReducedRFPower, range480to650WNegativePoleBias, range–1to–10VReducedExtraction, range–80to–250VIncreasedSamplingDepth, range100to300(100stepsbackfromnormaloperatingposition)ReducedFocus, range2to15VIncreasedNebgasflow 1.0–1.1L/min约为10Mcps/ppm的Co信号与约为100cps的40Ar16O共同作用的目的。59Co/40Ar16O比率的最小值为100。若证实吸入10ppbCo溶液时将40Ar16O减至100cps很困难，则记录Co信号并吸入空白溶液（去离子水）去除Co储备溶液中56Fe污染物的可能性。单击仪器部分的调谐。单击Major，此类参数对调节的影响最大。如图所示，使用滚动条选择默认设定。单击Minor，此类参数一般用于微调，对于冷等离子体模式的操作，确保正向功率ForwardPower设定到如图所示的低功率。吸入10ppbCo溶液进行调节优化。调整RF电源、透镜设置和雾化器流率以获得需要的比率。一旦达到要求的59Co/40Ar16O比率后，保存仪器设定。可在实时显示中监控该比率。步骤4：编辑新的分析物数据库PlasmaScreen与冷等离子体结合使用时，需要使用分析物数据库来监控Ca的主要同位素40Ar。提供一种冷等离子体的默认分析物数据库，但需要时可进行编辑或建立新的数据库。单击文件、新建和分析物数据库建立新的数据库。更改数据库扫描区域以便进行40Ar的分析。单击图表中的扫描和跳过区域。在图表上单击鼠标右键增加或去除扫描区域。也可在左手边的框内输入数值，为各个独立扫描区域赋值。如图所示，在数据库中增加基体和多原子。单击新建为分析样品增加任何常见的多原子或基体离子。以下所示的是所有数据库默认的种类，通过鼠标右键单击列表中点亮显示的类别选择删除可去除不需要的部分。将新的分析物数据库以DefaultPlasmaScreen.tea保存在数据文件夹内。步骤5：建立新实验目的：PlasmaScreen元素检出限的测定。单击试验图标，从试验wizard中选择建立新的空白实验。选择以前建立的试验PlasmaScreen分析物数据库或PlasmaLab提供的冷等离子体默认数据库。在安装和配置编辑器中勾选使用框为PlasmaScreen选择配置。若需要使用PlasmaScreen当前配置，则该项留空。在仪器控制中预选可选附件和装置。若附件不可选时，在继续编辑试验前，使用A节中提及的仪器图标和附件wizard选择附件。勾选使用框选择当前仪器设定。若已经使用当前仪器设定，可使该框留空。但在使用多设定设置时，必须选择仪器设定（如在同一数据采集过程中使用冷等离子体和热屏模式）。在安装中Timings选项用于选择样品到达等离子体所需的进样延迟时间和排液时间，根据样品基体和浓度，通常设定在30到90秒之间。从如图所示的设定和分析物菜单中选择分析物，选择7Li、23Na、39K、40Ca和56Fe来测定检出限。注意此时选择钙元素最丰富的同位素40Ca。警告！！！由于高浓度的40Ar会造成检测器的高计数率，所以在普通或热屏等离子体条件下不应使用40Ca。虽然X系列ICP-MS具有检测器控制机制，但其寿命仍会因长时间暴露在高水平的计数率中而受到影响。为观测分析和跳峰分析的主要运行设定数据采集参数。下面给出的是默认参数。试验中设定列仅用于冷等离子体。使用该列的下拉菜单选择其他先前已安装在仪器控制中的试验配置（如热等离子体）运行复合设置。10．选择工作曲线方法。从下拉菜单中选择方法作为所有分析物的全定量分析。11．所图所示为余下参数的默认设置，从下拉菜单中选择ForceThroughBlank，建议设定为Forcing。12．如图所示，在DIW空白和1ppb标准中输入样品列表。注意空白的检出限测定需重复10次。13．加入1ppb的全定量浓度。14．将文件命名为PlasmaScreenDL’s.tee保存在数据文件夹中。步骤6：查看数据可从Technician图标，Technician序列中查看数据采集过程中的试验进程。选择右下角MS图标激活PlasmaLab服务。如图显示的是数据的采集进程。数据采集后，查看结果、谱图和去除模拟analogue噪音可更容易地查看脉冲计数数据和更佳的同位素指纹识别。数值结果可从AnalyteDilutionConc.或未纠正质谱ICPS中查看。使用浓度或未纠正分析物ICPS计算出检出限。F：CCT操作 步骤1：CCT设定 步骤2：CCT的调节 步骤3：CCTED的调节 步骤4：CCT试验实例 步骤5：数据判读 F：CCT操作目的：F：CCT操作 F：CCT操作 步骤1：CCT设定 步骤2：CCT的调节 步骤3：CCTED的调节 步骤4：CCT试验实例 步骤5：数据判读 样品准备：准备溶于2%硝酸中10ppb的含Co、In、Ce和U的调节溶液。多元素分析的推荐气体使用的是含8%H2的He气。步骤1：CCT设定在仪器控制中设定运行CCT所需的气体，试验中需要的附件也可在此设置。单击仪器图标打开仪器控制。使用配置菜单和存放所有新的仪器设定的配置编辑器页面建立新的配置。单击新建配置图标。如图所示，输入配置描述（如默认的CCT）并勾选新配置的使用框。用于控制CCT气体的附加质流控制器必须安装在配置编辑器中。在标识框内输入CCT气体的名称并单击右手边的下拉箭头显示菜单选择转化因子框选择正确气体。转化与氦气有关（例如He因子等于1.0）。对于混合气体选择散装气体设置。需要增加气体转化或编辑气体转化时，用鼠标右键单击行编辑，显示选项。步骤2：CCT的调节调节CCT前，建议首先进行标准调节。调节前，将所选CCT质流控制器设定为6ml/min进行至少30秒时间的驱气过程。（只有数小时未使用CCT，改变供气或供气管道中存在漏气现象时，才需进行。）下表中给出CCT使用的一般调节参数。标准模式和CCT调节的主要差异在于电极偏差polebias被设定为负值，通常-3到-5V就足够了，Hexbias偏差被设定为正值，一般大约+3V，而focus焦距从+19V下降到+8.5V。在仪器控制/调节中，监控元素59Co、115In（目标300000cps）和238U的最大信号和最大59/56的比率（目标>200）。在59Co、115In和238U保持良好传输的过程中，调节气流率和透镜实现质量56ArO处的低计数。使用含8%H2的He气时，一般气流范围在4-7ml/min间。调节时通过单击监控框上的下拉箭头键可对额外的仪器参数进行监控。步骤3：CCTED的调谐CCTED的用途是去除等离子体干扰，屏蔽或防止碰撞室内新干扰的形成。1．调节CCTED 模式前，必须已进行良好的CCT调节（参见步骤2）。2．从HexBias开始，减少之间和PoleBias的差异，到零。同时监控115In最大信号（目标50000cps）和最小CeO/Ce比率（目标0.03）。增加PoleBias到零。以获得调节CCT的最佳调节条件。通过改变能量歧视，可以极大地改进金属氧化物的形成，而灵敏度的损失却很小。CCT实验实例：优化信号后系统可备用进行分析。建立试验扫描70到90以上的质量区域，使用PlasmaLab功能将同位素Se放置在质量80上，As放置在质量75上。实例演示Ar2（质量80）和ArCl（质量75）的去除过程。样品准备：准备溶于5%HCl中10ppb的Co、As和Se溶液及5%的HCl空白。步骤4：建立实验建立新的空白实验选择DefaultCCT.tea数据库，由于基于多原子的氩气的干扰衰减，该数据库允许扫描先前跳过的区域如40Ar(40Ca),75ArCl(75As),80Ar2(80Se)。定义Co、As和Se的分析物菜单。现在可以选择质量数为80的Se的主要同位素。用鼠标右键单击方程选框查看下拉菜单选择不使用干扰方程，可移除关于As和Se干扰的任何默认干扰方程。如下图所示选择数据采集参数，仅用于主要扫描。需要时可在图表的质谱范围内使用鼠标右键单击查看菜单改变增加或去除区域。将鼠标移至扫描区域内单击左键拖动选中区域，设定质量从23至85的扫描范围。定义分析的样品列表。保存As、Se、Co试验的CCT扫描。10．进行试验排序。步骤5：数据判读查看结果和谱图中的谱图，双击空白和样品测量。将质量75-85amu的区域放大，显示ArCl（质量75）和Ar2（质量80）的去除率，使得高氯化基体中10ppb的As（质量为75）和Se（质量80）可被简易地测出。G：常规维护和故障修理 A部分：常规维护 步骤A1：蠕动泵管道系统 步骤A2：喷雾室 步骤A3：移除玻璃器件 步骤A4：清洗玻璃器件 步骤A5：雾化器的维护 步骤A6：玻璃器件的整修 步骤A7：锥口的清洗 常规维护检查表 B部分：故障修理 步骤B1：仪器无法启动 步骤B2：灵敏度问题 步骤B3：信号随时间漂移 步骤B4：稳定性差G：维护和故障修理目的：A部分：常规维护 A部分：常规维护 步骤A1：蠕动泵管道系统 步骤A2：喷雾室 步骤A3：移除玻璃器件 步骤A4：清洗玻璃器件 步骤A5：雾化器的维护 步骤A6：玻璃器件的整修 步骤A7：锥口的清洗 常规维护检查表 B部分：故障修理 步骤B1：仪器无法启动 步骤B2：灵敏度问题 步骤B3：信号随时间漂移 步骤B4：稳定性差A部分：日常维护该部分包括X系列ICP-MS的常规维护指导。遵循这些指导可使仪器发挥最佳性能。X系列ICP-MS是一种精密仪器，若对其进行适当的定期维护，数年内仪器都将保持较高的使用性能。X系列ICP-MS具有坚固的釉质涂层。警告在仪器附近处理酸或有机溶剂时，需小心擦去溢出物，否则会对釉质涂层造成腐蚀。在使用制造商未提及的清洗或去污方法前，用户应向制造商咨询使用的去污方法不会对仪器造成损坏。特别注意炬管盒内安装样品引入玻璃器件的区域。酸液会使油漆表面失去光泽，所以需擦去溢出液滴。若因为某些原因需要清洁仪器面板时，请使用稀释皂液和纸巾来擦拭面板。步骤A1：蠕动泵管道系统蠕动泵管道系统的寿命可以影响离子束的稳定性，所以需要定期更换。一般建议40工时周期后每周更换。从样品上取下样品进样管并排除样品引入玻璃器件中的液体和所有管道系统。使用附件控制关闭蠕动泵。使用干布擦拭蠕动泵转轴和压力条表面去除灰尘。以0-2ml/min长桔黄/黄色头（ThermoElementalP/N1200211）的Tygon®管替换样品进样管。若在末尾插入PTFE管有困难时，使用清洁的微管头扩大末端后插入。以0-5ml/min长黑白头(ThermoElementalP/N1200212)的Tygon®管替换排液管。在滚筒处小心放置两片Tygon®泵管，确保未有扭曲，并使用项圈支架安全定位。压上压力条。确保蠕动泵运行时聚乙烯管与正确的样品和排液方向连接。打开蠕动泵；检查样品已进入仪器且排液顺畅。必要时使用蠕动泵上的拇指夹调节Tygon®管的压力，但不要旋得过紧，否则会降低管道的寿命。使用自动进样器时，无论是更换进样还是排液管道均可更新清洗站管道系统。若分析样品中含有高浓度的有机溶剂时，需要使用抗有机溶剂泵管替换原始泵管。进样管内径为0.5mm（ThermoElementalP/N1200092）,排液管内径为2mm(ThermoElementalP/N1200093)。步骤A2:喷雾室由于质谱仪中许多样品具有酸的属性，碰撞球喷雾室后部固定雾化器位置的O形圈被降解并变脆。通过O形圈的变色可观察到这一现象。这将导致碰撞球喷雾室后部雾化器气体的渗漏和信号稳定度的下降。使用镊子小心去除旧的O形圈更换上两个KalrezO形密封圈（ThermoElementalP/N1201833）。确保在样品设定后进行充分的漂洗，通过使用非腐蚀性漂洗液漂洗可延长O形圈的寿命。步骤A3：卸除玻璃器件卸除并清洗ICP玻璃器件和装置可降低易于在玻璃器件上沉积的元素的空白水平。为了提高生产率，ThermoElemental建议准备两套可选玻璃器件，一套安装在X系列ICP-MS仪器上,另一套清洗后备用。当进行超痕量测定与相对高浓度/复杂基体的分析程序间切换时，每次分析必须准备一整套独立使用的玻璃器件和锥口。将X系列ICP-MS转换到操作模式，吸入去离子水漂洗样品管道系统和玻璃器件。关闭X系列ICP-MS至真空待机状态，排空整个样品引入系统。从雾化器气流通道上卸下推动装置连接器并小心地将雾化器从碰撞球喷雾室中卸下。诀窍：卸下推动连接头，缓缓将管道拉离连接头时，将头部往连接头主体方向推动。打开炬管盒盖卸下炬管盒RF屏蔽板，将固定碰撞球喷雾室和炬管后部间传输管的两个金属夹松开。提升碰撞球喷雾室旁Peltier冷却器的固定器至高度空闲位置，缓缓将雾化室从X系列ICP-MS上卸下。拆下冷却气和辅助气的推动连接头。松开PTFE夹块中固定炬管的金属夹并缓缓将炬管从夹块和线圈中取出。步骤A4：清洗玻璃器件警告！使用腐蚀性酸进行下述清洗步骤时，请注意：使用防护性布。一定要使用抗酸性试验手套和眼镜。清洗前确信清楚当发生皮肤或眼睛遇到溢出液体时该如何安全处理。在通风橱中酸洗玻璃器件。将炬管、碰撞球喷雾室、移液管和雾化器浸泡在实验室玻璃器件专用清洗液（如5%的Decon90或类似溶液）中30分钟。升温加速该过程。警告！由于塑料的降解特性，清洗聚丙烯器件时不要煮沸液体；50-60摄氏度即可。使用去离子水至少漂洗三次。将碰撞球雾化器放入10-20%分析纯硝酸中浸泡直到使用时再取出。为了测底清洗浸泡时间应超过6小时。选用超声波清洗时，在相同的清洗液中清洗时间可少于1小时。安装玻璃器件前，将其先从硝酸中取出并以新配的去离子水至少漂洗三次。最后以丙酮漂洗并完全自然风干。若某些部件在使用前需要存放一段时间，则需要将其放入不含金属的塑料袋中密封保存。由于导致钠和其他分析物的高空白，当喷射管口端光泽磨损十分明显时需要更换炬管（ThermoElementalP/N3600969）。使用放大镜观察雾化器头。头部出现破损时必须进行更换（ThermoElementalP/N4600294）。破损的雾化器会导致稳定性和样品输送效率的下降。雾化器密封性能不佳时更换碰撞球喷雾室后部的O形圈。若碰撞球喷雾室出现明显破损，也必须进行更换。步骤A5：雾化器的维护X系列ICP-MS使用玻璃同心雾化器。使用此类雾化器可能会出现阻塞现象。阻塞一般由供气或样品中的颗粒物质造成。遵循以下规则可防止雾化器的阻塞。在通道中安装低阻抗气体过滤器过滤供气。该法防止气体或气体通道内的颗粒物质沉积在雾化器中。过滤样品。建议当样品中的固体物质对分析无关紧要时对样品进行过滤。由于样品毛细管的设计充分考虑到含固体颗粒的样品的分析，所以分析此类样品时雾化器效率一般不会下降。漂洗雾化器。结束样品分析关闭X系列ICP-MS前该步骤非常重要。固体很可能在喷嘴处沉积从而限制雾化器影响性能。关闭供气前先使雾化器干燥。确保未连接或准备样品进样管以防止关闭气体时雾化器内产生虹吸现象。该步操作也可延长碰撞球喷雾室上O形圈的寿命。雾化器阻塞时，使用气体挤压喷嘴，冲开阻塞块。也可用3%-5%的王水溶液冲洗雾化器。警告！使用腐蚀性酸如王水时需要注意以下预防措施：使用防护性布。一定使用抗酸试验手套和眼镜。进行清洗前确信清楚若皮肤或眼睛遇到酸液时该如何安全处理。最好在通风橱内进行玻璃器件的酸洗。遵循当地的健康安全实施标准。若喷嘴处出现晶状沉淀时，放入稀硝酸（2%）中浸泡即可。注意！由于气穴现象和超声波振动会导致雾化器头的破裂，所以不使用超声波清洗去除阻塞块或进行雾化器清洗。步骤A6：玻璃器件的新的固定将含有辅助气和冷却气气管的推动连接头与炬管臂相连。炬管的冷却气臂与夹座的槽对齐，这样炬管通常就被固定在同一位置。关闭炬管上方的PTFE夹块并用金属夹安全定位。重新安装连接输送管，然后再安装碰撞球喷雾室。使用提供的夹子将输送管安全固定在炬管和喷雾室上。使用peltier冷却器时，将冷却器上半部从其静止位置放下至喷雾室附近。使用推动连接头将雾化器与雾化气气管道相连。6.将雾化器样品进样管上的推动连接头插入雾化器供气管中，并将雾化器缓缓推入碰撞球喷雾室的后部。小心不要损坏头部。将排液管与排液适配器相连。重新安装好炬管盒RF屏蔽板，关闭炬管盒门。步骤A7：锥口的清洗锥口状况影响灵敏度、空白水平和某些背景种类，尤其是氧化物信号的数量级。若锥口表面凹陷且不平坦，则面积加大易于反应发生形成氧化物。实际的清洗间隔时间主要依赖于分析的工作量，特别是吸入样品中溶解固体的含量。锥口是使用纯Ni制造的高精密产品，需要小心拿放，尤其是截取锥。截取锥口的头部十分易碎，很容易被损坏。打开炬管盒门，旋松炬管盒座与接口间的夹子。将炬管盒从仪器上移开露出接口部分。使用提供的采样锥口工具，旋松固定采样锥的锁头。由于采样锥的锥口比较粘，需要小心地将螺丝起子插入进样器边缘，缓缓旋松接口前板。石墨垫圈损坏时需要更换（ThermoElementalP/N3004382）。检察锥孔附近的附加涂层，必要时更换（X7/HPI接口为ThermoElementalP/N3004661，X5/Xi接口为P/N3600812）。将采样锥或截取锥锥口放置在5%的Decon90（或相似的实验室去污剂）中超声波清洗约15分钟。以去离子水漂洗后放入去离子水中超声波清洗15分钟。需要进一步清洗时，（如不能达到预期性能要求），使用砂垫如ScotchbriteTM（ThermoElementalP/N1026048）或金属磨光器如Polaris(ThermoElementalP/N1041300)以去离子水粘贴后缓缓从中心处向外打磨样品锥口的前后表面。孔周围需要额外小心。重新安装前去除所有的打磨或砂砾纤维。将样品锥放入2%硝酸中超声波清洗2分钟，然后再以去离子水彻底漂洗，最后用丙酮漂洗自然风干。警告！：锥口头部不使用砂质物质擦拭，保持边缘锋利规则。截取锥口与采样锥口相比机械强度要差些，特别是头部的边缘一定要保持锋利、规则。头部出现明显损坏时必须更换（ThermoElementalX7/HPi接口P/N3200860或X5/Xi接口P/N3600811）。因此必须小