RD和红外实验报告

湖州师范学院求真学院无机材料试验报告湖州师范学院求真学院无机材料试验报告单晶X射线衍射法测定铁黄晶体构造W.C.Roentgen18951912X10nm10–2nm物相分析中的衍射方法包括X射线X相法，聚拢照相法，和衍射仪法。一、试验目的XXXPDF二、试验原理1、XXXXXX〔1假设被靶阻挡的电子的能量不越过肯定限度时，放射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射〔2〕线状光谱，这种放射线状光谱的辐射叫做特征辐射。X〔1〕KKXKα、Kβ„〔2〕LLXLα、Lβ4。 4特征X5X2、XX射线与物质相互作用产生各种简单过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三局部：散射，吸取，透过物质沿原来的方向传播，如上图5，其中相干散射是产生衍射把戏缘由。3、晶体点阵构造子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为很多组平行的dXdX关系可以用布拉格方程来表示:2dsinθ＝nλ。依据布拉格方程，不同的晶面，其对XX得到它的XX射线粉末衍射图比照就可以确定它的物相。4、物相鉴定原理〔分布为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简洁叠加。〔取决于晶体构造〔取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式d-I物相。三、仪器和试剂试验仪器：北京普析通用仪器XD-6X，PDF试验试剂：铁黄样品四、试验步骤1、样品制备齐平2A、开机开机前预备，翻开冷却循环水电源。翻开计算机电源统电源。翻开测量系统电源开关，检查条件参数是否正常接通X射线发生器电源。首先按下面板上的“电源通断”开关，此时Xk、mA00水冷正常灯、预备就绪灯亮起。15kV、6mAkV、mA36kV、20mA。B、装样将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上C、测量存数据以待分析3、物相鉴定翻开Jade，读入衍射数据文件；S/M“Search/Match”对话界面;“ChemistryfilterOK；PDFSearch/MatchSave”按钮，输出物相鉴定结果。以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定试验完成。五、试验结果和处理铁黄样品，试验初步测量结果图如下铁黄样品的测量谱线通过试验软件，定性分析出其中有〔HO〕Fe(SO(OH)匹配性如下；

3 3 42 63 3 42 6alpha〔HO〕Fe(SO(OH)的谱线3 3 42 6alpha〔HO〕Fe(SO(OH)3 3 42 6六、思考题用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶？连续光谱，多晶产生的是连续性光谱，由此可以区分出单晶，多晶和非晶。红外光谱法测定铁黄构造谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。一、试验目的⑵把握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法KBr二、试验原理IR只吸取与其分子振动、转动频率相全都的红外光谱。对红外光谱进展剖析，可对物质进展定性分析。化合物分子中存在着很多原子团，各原子团被激发后，都会各种原子团，也可进展定量分析。红外光谱产生条件〔1〕ΔE ΔE分子 动ΔE转动h(ν振动

ν 〕转动hc/(λ振动

λ 〕转动〔2〕辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化〔没有偶极矩变化〕应用范围分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。学物种的方法。来做分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。可用于进展定量分析和纯度鉴定。定性分析光谱等。尽管如此，红外谱图仍是供给官能团信息最便利快捷的方法。定量分析0立方程的方法进展单组分、多组分定量。对于两组分体系，可承受比例法。三、仪器和试剂试验仪器：FY-15台式粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、NCOLET5700x试验试剂：铁黄样品；KBr〔光谱纯〕。四、试验步骤固体样品的制备1mgKBr2μm〔KBr1:100。14样品的红外光谱测定KBr测量样品红外光谱图。置于枯燥器中保存好。数据处理，储存数据后，打印谱图。化合物的构造，并与构造进展比照。. . 69 510183611009590tmT%

8580757065605550454035304000 3000 2023Wavenumbers(cm-1)

1000铁黄的红外光谱图铁黄的特性吸取及对应基团〔KBr压片〕特征吸取峰/cm-1振动类型对应基团509.57溴化物上的共价键伸缩振动-C-X630.23苯环上的碳氢的面外弯曲振动-CH1007.30碳碳单键的骨架振动-C-C-1087