制药设备与工程设计-萃取与浸出设备

第11章萃取与浸出设备（P120）11.1

液－液萃取设备 11.2

浸出设备 11.3

超临界流体萃取设备 11.4超声提取设备11.5

微波提取设备

传统制药行业溶剂萃取法双水相萃取法中药传统浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、水蒸气蒸馏法等。现代：超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法、酶法提取等。发展11.1液－液萃取设备 溶剂萃取法：小分子提取双水相萃取法：蛋白质等大分子提取液—液萃取萃取基本原理假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容，且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶剂B加入到溶液中经振摇静置后，则会发生分层现象，且大部分溶质C转移到了溶剂B中。这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。11在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取相，原来的溶液在萃取后则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃液，如果是固态则称为液——固萃取，又称浸取，浸出，提取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。液—液萃取设备混合设备分离设备溶剂回收设备搅拌罐管路萃取喷射萃取离心机萃取机蒸馏设备一、混合设备混合罐混合管喷射式混合器二、分离设备★

离心机蝶式高速离心机管式超速离心机三、离心萃取机多级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及分离装置的逆流萃取设备。★立式连续逆流离心萃取机★三相倾析式离心机同时分离重液、清液、固体11.2浸出设备 浸出设备分类煎煮设备浸渍设备渗漉设备回流设备砂锅、铜锅、多功能提取罐、夹层锅缸、坛不锈钢罐、搪瓷罐、多功能提取罐圆锥形、圆柱形渗漉器索式提取器、煎药浓缩机、多功能提取罐浸出方法单级浸出工艺设备浸出工艺多级浸出工艺设备连续逆流浸出工艺设备煎药浓缩机提取浓缩适用医院制剂室生产优点：提取时升温快，浓缩时消泡性好，操作时间短，设备利用率高，占地面积小，投资少。渗漉设备★渗漉器克服了普通渗漉器操作周期长，渗漉液浓度低的缺点。★多级逆流渗漉器★U形螺旋式提取器密闭容器，适用于挥发性有机溶剂的提取，加料卸料均为自动连续操作，劳动强度低，且浸出效率高。连续提取器热回流循环提取浓缩机多功能提取罐静态多功能提取罐正锥式斜锥式直筒式多功能提取罐动态多功能提取罐A型为桨式搅拌B型为搅笼式搅拌11.3超临界流体萃取设备

超临界萃取是近二十多年来发展起来的一种新型分离技术。它是以处于临界温度（tc）和临界压力（pc）以上的超临界流体作为萃取剂，提取分离与纯化液体或固体中的有效成分的一种单元操作。它与一般萃取和浸取操作相比，由于它用超临界状态下的流体作萃取剂，具有气体和液体之间的性质，它的密度接近于液体，比气体的密度大数百倍，其粘度仍接近于气体，比液体的粘度要小两个数量级，扩散系数介于气体与液体之间（大约是气体的1/100,比液体的扩散系数要大数百倍）。所以超临界流体对许多组分具有很强的选择性和融解能力，又具有气体易扩散的特性，使传质速率大大高于溶剂萃取，可以实现物质的高效率分离提纯。

下表为气体、液体和超临界流体的性质比较。从表中数据清楚的看到，超临界流体兼有气体和液体的某些特征。另外，更重要是在临界点附近，压力和温度的微小变化，都会引起流体的密度有很大的变化，溶解度也相应的变化。所以可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。

性质气体超临界流体液体101.3kPa,15~30ºCtc,pctc,4pc15~30ºC密度/kg.m-3粘度/Pa.s/m.2.s-1/W.m-1.K-12~6(1~3)×10-5(1~4)×10-5(5~30)×10-3200~300(1~3)×10-57×10-8400~900(3~9)×10-52×10-8600~1600(2~30)×10-5(0.2~3)×10-9(70~250)×10-3(30~70)×10-3

流体名称分子式临界压力(bar)临界温度(℃)临界密度(g/cm3)二氧化碳CO272.931.20.433水H2O217.6374.20.332氨NH3112.5132.40.235乙烷C2H648.132.20.203氧化二氮N2O71.736.50.450超临界萃取法的优点：（1）萃取分离效率高、产品质量好。（2）适合于含热敏组分的原料。（3）节省热能。（4）可以采用无毒无害气体做溶剂。⑴在35～40℃下提取⑵干净的提取方法⑶CO2是一种不活泼的气体。⑷循环使用，降低成本。⑸参数可以调节二氧化碳应用范围品种功能性油脂沙棘油、小麦胚芽油、鱼油、葡萄籽油、耐鹊油等中药及中药提取物穿心莲提取物、当归油、丹参提取物、厚朴提取物、薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、川穹油、姜黄色素、菟丝子油、枸杞子油、鸦胆子油、天然咖啡因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、苍术油、我术油、香附油、青蒿素、霍香游、紫苏叶油、熊果酸调味品姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油香料、香精辛夷花精油、烟叶精油超临界二氧化碳萃取的工艺流程萃取段解析段常规萃取夹带剂萃取喷射萃取萃取过程特殊性解析方式不同分等温法等压吸附法多解析法常规萃取含夹带剂萃取超临界二氧化碳萃取设备组成：冷水系统、热水系统、萃取系统、分离系统、夹带剂循环系统、二氧化碳循环系统和计算机控制系统。设备：二氧化碳升压装置（高压柱塞泵或压缩机）、萃取釜、萃取系统、解析釜（或称分离釜）、二氧化碳贮罐、冷水机、锅炉等。二氧化碳升压装置压缩机和高压泵优缺点：压缩机体积和噪声较大，维修难度大，输送二氧化碳的流量较小，不能满足工业化过程对大流量二氧化碳要求，仅在一些实验室规模的装置上采用。高压泵具有积二氧化碳流量大，噪声小，能耗低，操作稳定可靠等优点，但进泵前需经冷凝系统冷凝液体。萃取釜1.国产设备的生产情况工业化超临界CO2萃取设备南通市华安超临界萃取有限公司

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美晨集团股份有限公司北京超流萃取技术研究所北京天安嘉华超临界科技发展有限公司云南亚太致兴生物工程研究所2.国外设备的生产情况1.德国伍德公司1998年引进德国伍德公司的3×500L的设备1999年引进德国伍德公司的6×1500L的设备2000年引进德国伍德公司的3×3500L的设备银广厦美国SupercriticalProcessingInc

1花椒有效成分的CO_2超临界萃取工艺孙国峰食品与生物技术学报2011/062成东药机超临界CO2萃取装置行业新标准获批杨华登机电信息2011/263超临界CO_2萃取麦冬中高异黄酮类物质的工艺研究曾品涛中国药业2010/244超临界CO_2萃取松花粉中的油脂及其GC分析杨万政承德医学院学报2010/045中药复方TF-103超临界CO_2萃取工艺研究费陈忠中兽医医药杂志2009/036超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究邓红梅时珍国医国药2009/037超临界CO_2萃取和水蒸气蒸馏法提取苍耳子挥发油的比较研究王虹湖南中医药大学学报2009/018薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究蒋合众时珍国医国药2009/019超临界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工艺研究陈四利时珍国医国药2008/1210气-质联用分析北柴胡炮制前后超临界二氧化碳萃取物许腊英中国医院药学杂志2008/1911超临界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究蔡定建中国食品添加剂2008/0612超临界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工艺研究时海香浙江林学院学报2008/0513超临界CO_2萃取/气相色谱—质谱联用分析糯米香茶中的挥发油谭乐和热带作物学报2008/0414超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质的工艺研究焦淑清时珍国医国药2008/0315超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究金莹陕西科技大学学报2008/0116利用超临界CO_2萃取技术从酿酒副产物中提取酒用呈香呈味物质的研究王国春酿酒科技2008/0117香椿籽油的超临界CO_2流体萃取工艺研究及品质分析张京芳中国粮油学报2007/0518酸浆与毛酸浆籽的超临界CO_2流体萃取及成分分析陆占国中国粮油学报2007/0519超临界CO_2萃取峨眉桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷工艺条件研究魏屹现代中药研究与实践2007/0420超临界CO_2技术萃取大蒜有效成分的工艺优化研究王欣食品科学2007/0711.4超声提取设备利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外，超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。★超声提取基本原理

空化效应机械效应热效应★超声提取特点原理

增大介质分子运动速度，增大介质的穿透力以提取中药有效成分的方法。频率高于20KHz次级效应超声提取的影响因素：时间：10～100min超声频率温度药材组织结构超声波的凝聚机制超声提取设备分类1超声波辅助提取远东疣柄牛肝菌菌丝体色素研究方琼现代农业科技2012/012超声波辅助法提取芸豆种子黄酮类化合物研究李琼食品研究与开发2012/023超声波提取准噶尔山楂中的熊果酸与抗氧化研究任艳利安徽农学通报(上半月刊)2012/014超声波辅助提取柑橘皮色素的工艺研究段香芝信阳师范学院学报(自然科学版)2012/015超声波提取芦笋皮中黄酮类化合物及其抗氧化活性的研究谢建华西南师范大学学报(自然科学版)2012/016超声波辅助法提取玉竹中总黄酮钟方丽吉林化工学院学报2012/017超声波联合TiO_2-SiO_2固体酸提取小麦秸秆木质素的研究余先纯江苏农业科学2012/018超声波协同纤维素酶提取骏枣多糖工艺优化王俊钢广东农业科学2012/019响应面法优化超声波提取黑穗醋栗叶片黄酮张志昆食品工业科技2012/0410利用超声波辅助酶法提取马尾藻多糖条件优化张丹鹤吉林农业2011/1211超声波辅助提取野生软枣猕猴桃茎多糖的工艺优张春红食品工业科技2012/0612超声波提取荔枝壳粗多酚的工艺研究谢三都福建轻纺2012/0113超声波辅助提取苦苣总黄酮的工艺研究高辉吉林医药学院学报2012/0114桂圆皮中原花青素的超声波辅助提取刘新西北农业学报2012/0215超声波预处理对水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影响的研究郝利平农产品加工(学刊)2012/0316超声波辅助提取羊栖菜岩藻黄质的工艺优化刘丽平浙江农业科学2012/0317超声波提取莴苣叶中叶黄素的工艺研究王彦博中国酿造2012/0118土壤中POPs的超声波提取最佳条件的筛选陈国宁波农业科技2008/0219超声波协同复合酶法提取半边莲多糖工艺优选黄秀香中国实验方剂学杂志2012/0520响应面法优化超声波提取山核桃壳色素工艺孙海涛东北林业大学学报2012/0211