碳纳米管的制备与超声振荡

碳纳米管的制备与超声振荡

目前，碳纳米管的制备方法已经完全改进，但碳纳米管通常是一种集群形式。在实际应用过程中，团聚形态往往会破坏单根碳纳米管所表现出的优异力学电学特性，限制了深入研究碳纳米管的性能与应用1测试1.1试剂和设备主要试剂有：多壁碳纳米管、十二烷基苯磺酸钠（分析纯）、十二烷基硫酸钠（分析纯）、H1.2表面活性剂l由于碳纳米管颗粒很小，表面积很大，管间具有很强的范德华力，因而常常出现缠结现象，通过在溶剂中加入表面活性剂来降低碳纳米管表面张力，改变体系界面状态而达到分散的目的。同时利用超声振荡方法加速碳纳米管的溶解以研究不同分散剂、同种分散剂不同浓度时对碳纳米管的分散性能的影响。1.3标记上标记法清洗仪器：把烧杯和量筒先用清水清洗，再用毛刷刷仪器内壁上的黏着物，最后用蒸馏水冲洗干净。配置电镀液：用天平称量质量为40g的H用量筒量取1000mL的蒸馏水后倒入大烧杯，将称取好的药品加入到大烧杯中用玻璃棒充分搅拌，得到的是浓度为10g/L的H秤取试剂：用电子天平称取质量为0.01g的碳纳米管12份，分别称取质量为0.01g,0.02g,0.03g的十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠每种质量各取两份，分别做上标记。配置溶液：取12个烧杯做上标记标清每个烧杯中需要加入分散剂的质量、种类以及是否需要经过振荡处理，将配置好的电镀液分别取50mL的倒入各个烧杯中，分别向12个烧杯中加入0.01g碳纳米管并用玻璃棒搅拌均匀，随后根据小烧杯所做的标记加入相应质量的分散剂，再次用玻璃棒搅拌均匀。振荡处理：将标记上有需要振荡的烧杯放入到超声振荡仪器中振荡90min后取出，用肉眼观察可发现振荡后的溶液比没有振荡的颜色黑一些。观察拍照：用胶头滴管分别从12个小烧杯中依次取少量溶液滴到载玻片上，将载玻片放到光学显微镜的载物台上，调整光学显微镜的放大倍数为100倍，即分别选用放大倍数为10倍物镜和目镜，调整好目镜中的视场直到可以清晰地看到溶液中的碳纳米管颗粒为止，用相机拍摄下视场中的图片并记录下先后观察的溶液中的编号和对应相片中的顺序，每次观察过后都需要将载玻片和胶头滴管用蒸馏水洗净。分析比较：分析各张照片中碳纳米管的分散情况并得出实验结论。2结果与讨论2.1碳纳米管的微观形貌图1是加入分散剂为0.2g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液经过超声振荡后在光学显微镜下放大倍数为100的照片，图2是加入分散剂为0.2g/L的十二烷基苯磺酸钠未经过超声振荡后的溶液在光学显微镜下放大倍数为100的照片。从图1和图2的对比中我们可以明显地看出，图1中碳纳米管的团聚多，但是明显地小了很多；图2中碳纳米管的团聚虽然少，但是都是很大的颗粒。这说明超声振荡对碳纳米管的分散起到了一定的作用。2.2碳纳米管的溶解性能图3是加入分散剂为0.2g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液经过超声振荡后在光学显微镜下放大倍数为100的照片，图4是加入分散剂为0.4g/L的十二烷基苯磺酸钠经过超声振荡后的溶液在光学显微镜下放大倍数为100的照片，图5是加入分散剂为0.6g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液经过超声振荡后在光学显微镜下放大倍数为100的照片。在图3中碳纳米管在溶液中的分散效果虽然经过震荡已经很好，通过光学显微镜在放大100倍的时候，能看到很细小的碳纳米管团聚颗粒；图4中看到更多的细小的碳纳米管团聚微粒；而图5中碳纳米管的溶解性能变差，碳纳米管团聚颗粒体积变大。通过比较可以看出，随着分散剂浓度的提高溶液中所溶解的碳纳米管的数量增多，加入浓度为0.4g/L的十二烷基苯磺酸钠分散效果最好。这说明加入十二烷基苯磺酸钠的浓度也能很明显地影响碳纳米管的分散效果，并不是分散剂的浓度越大分散效果越明显。2.3碳纳米管的光学显微观察图9是加入分散剂为0.4g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液经过超声振荡后在光学显微镜下放大倍数为100的照片，图10是加入分散剂为0.4g/L的十二烷基硫酸钠经过超声振荡后的溶液在光学显微镜下放大倍数为100的照片。从图中可以看出：图9中的碳纳米管颗粒较大，图10中的碳纳米管细小且分布均匀。这说明在加入分散剂质量相同的条件下，十二烷基硫酸钠的分散性能要优于十二烷基苯磺酸钠。3分散剂浓度对碳纳米管分散性能的影响通过以上实验可以得出以下结论：第一，超声震荡可以阻止碳纳米管团聚，促进其分散。第二，分散剂的浓度对碳纳米管的分散有很大影响，对于十二烷基苯磺酸钠，随着其浓度的增加，碳纳米管的分散效果增加，但当其浓度超过0.4g/L时，对碳纳米管的分散效果降低；对于十二烷基硫酸钠，随着浓度的增加其对碳纳米管的分散效果越好。第三，在相同条件、相同浓度下十二烷基硫酸钠的分散效果好于十二烷基苯磺酸钠。图6是加入分散剂为0.2g/L的十二烷基硫酸钠溶液经过超声振荡后在光学显微镜下放大倍数为100的照片，图7是加入分散剂为0.4g/L的十二烷基硫酸钠经过超声振荡后的溶液在光学显微镜下放大倍数为100的照片，图8是加入分散剂为0.6g/L的十二烷基硫酸钠溶液经过超声振荡后在光学显微镜下放大倍数为100的照片。由图6～图8所示，光学显微镜在放大100倍的时