静电纺plapp梯度复合滤料的制备及过滤性能研究

静电纺plapp梯度复合滤料的制备及过滤性能研究

非织造材料具有三维、三维、线性曲线孔结构、高产量、低成本、短生产工艺等特点。静电纺纳米纤维毡具有纤维直径小、吸附能力强、比表面积大、孔隙率高和孔径小等特点，对微纳米颗粒的捕获能力较强，在空气过滤领域有着广阔的应用前景本研究将聚丙烯（PP）熔喷纺粘非织造材料作为基布，利用溶液静电纺丝技术，以环境友好型聚乳酸（PLA）树脂为原料，利用滚筒式接收屏，横向移动注射泵，在PP非织造材料上直接进行静电纺丝接收，并通过改变纺丝电压和纺丝时间来调节静电纺纳米纤维毡的层数和纤维直径，制备出梯度结构复合滤料，并对复合滤料的外观形态、孔隙结构和过滤性能进行测试研究。1实验1.1材料和设备材料：PLA颗粒，相对分子质量为1.5×10设备：84-1A型恒温磁力搅拌器，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司生产；自制静电纺丝设备。1.2静电纺粘法称取适量的PLA颗粒加入到质量比为9∶1的三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中，室温下用磁力搅拌机搅拌2h至完全溶解，得到质量分数为6%的纺丝液。在自制静电纺丝设备的滚筒接收装置上，将PP熔喷纺粘非织造布均匀包裹在滚筒接收屏外，非织造布与接收屏之间用双面胶固定。调整纺丝装置高度，使喷丝头与接收装置处于同一水平线。设定纺丝流量为2.4mL/h，接收距离为160mm，纳米纤维毡1层、2层和3层的纺丝电压分别为15kV、20kV和25kV，通过调节纺丝电压和纺丝时间得到不同厚度、纤维细度和纤维毡层数的梯度结构复合滤料。制备样品的工艺参数如表1所示。1.3由复合过滤材料的形状结构和性能测试1.3.1pla纳米纤维复合面形态分析利用S-4800扫描电子显微镜观察喷金处理后的PLA纳米纤维毡外观形态，通过ImageJ图像分析软件计算纤维的直径，每个试样测试纤维50根，并统计其分布情况。1.3.2抗弯剂的厚度测试利用YG141D型数字式纤维厚度仪测量复合滤料的厚度，在每个试样的不同位置测量5次，求取厚度平均值。1.3.3复合滤料过滤效率利用LZC-H型滤料综合性能测试台，参照GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》测试复合滤料在不同直径颗粒下的过滤效率。实验中以PP非织造材料为迎尘面，所用气溶胶为DEHS。采用计数法对上下游颗粒数目进行统计，通过公式（1）计算过滤效率，即：式中：η为过滤效率；n1.3.4孔径分布测试将直径为25mm的圆形试样放在蒸馏水中完全浸润，然后放置在CFP-1100A型毛细管流动孔径测试仪的试样台上并拧紧上部旋盖进行孔径测试。测试一定压力作用下干、湿样在气体通过时毛细血管的流量变化，计算试样孔径的相关参数。2结果与分析2.1pla基纳米纤维形态选择固定纺丝液浓度6%，接受距离16cm，溶液流速2.4mL/h，分别在15kV、20kV和25kV的纺丝电压下进行静电纺丝。不同纺丝电压下制备的纳米纤维形态及纤维平均直径如图1所示。由图1可知，随着纺丝电压的提高，PLA纳米纤维的直径呈减小趋势，15kV、20kV和25kV3种电压下纤维直径分别为810nm、780nm和740nm。这是由于当静电纺丝施加电压增加时，喷丝头与接收装置间的电场强度增大，射流单位面积上的电荷分布数增加，纺丝液所受到的静电斥力增加，较大的拉伸力和拉伸应力作用在PLA纺丝液射流上，使纤维直径变小2.2复合滤料厚度以PP纺粘熔喷非织造材料为基布，通过调节纺丝电压和时间制备的多梯度静电纺复合滤料的厚度如表2所示。从样品1#、2#、5#和8#可观察到，在同一纺丝电压（15kV）下，随着纺丝时间的增加，复合滤料的厚度增加。从2#、3#、4#和5#,6#、7#和8#,9#和10#3组可知，当每层纳米纤维毡的纺丝时间固定时，复合滤料的厚度随着纳米纤维毡层数的增加而增加。同时从2#、5#、8#和3#,6#、9#和4#,7#和10#3组材料还可知，当复合滤料的纳米纤维毡层数一定时，随着每层纺丝时间的增加，复合滤料的厚度也增加。2.3复合滤料过滤性能图2为纳米纤维毡纺丝时间对复合滤料过滤效率的影响示意图，表3为PLA梯度结构复合滤料的过滤性能参数。由图2和表3可知，经过纳米纤维毡复合制备的梯度过滤材料对小直径颗粒（0.30μm和0.5μm）的过滤效率有显著的提升。当纳米纤维纤维毡层数为3层，每层纺丝时间为1.5h时，复合滤料对0.3μm和0.5μm颗粒的过滤效率分别可达97.291%和98.862%,与PP纺粘熔喷非织造基布相比，过滤效率分别提升了10.8%和6.2%。在每层静电纺纳米纤维毡的纺丝时间相同的情况下，随着纤维毡层数的增加，过滤效率呈增大趋势，尤其是对直径为0.3μm和0.5μm的颗粒的过滤效率有显著提升，但同时过滤阻力增大。这是由于纳米纤维毡厚度的增加使得纳米纤维在径向上的数量增加，从而使得纤维小直径颗粒物被纤维碰撞和吸附的概率增加，从而提高了过滤效率。但从5#、6#、7#(1h）和8#、9#和10#(1.5h)2组材料可以观察到，当每层的纺丝时间固定，纳米纤维毡的层数从2层增加到3层时，复合滤料过滤性能的提升幅度有限，但过滤阻力却有明显的提升。这可能是由于尽管第3层的纺丝电压为25kV，纺丝得到的纳米纤维直径更小，但前2层纳米纤维毡的层叠已经使复合滤料的孔径减小到较低的程度，它们与具有更小纤维直径和孔径的第3层纤维毡复合时，滤料孔径的减小对过滤效率的影响不再显著。由表3和图2(a）可知，当纺丝电压（15kV）和纳米纤维毡层数（1层）固定时，随着纺丝时间的增加，复合滤料对小直径颗粒的过滤性能呈增大趋势，复合滤料的过滤阻力也随之增大。2#样品与原样的过滤性能相差不大，这是由于纺丝电压较低和纺丝时间较短时，纳米纤维毡的纤维直径较粗和孔隙较大，而静电纺纳米纤维毡未能完全覆盖PP基布中较大的孔隙，从而对小直径颗粒的过滤性能提升并不明显。从图2(b）和图2(c）也可以发现，当纳米纤维毡层数固定时，随着每层纺丝时间的延长，梯度复合滤料对小直径颗粒过滤效率的增大影响也较明显。这是由于随着纺丝时间的增加，每层纳米纤维毡的厚度增加，孔径减小，从而过滤效率提高。但从图2(b）、图2(c）和表3也可以观察到，当纳米纤维毡的层数固定，每层的纺丝时间从1h增加到1.5h时，复合滤料过滤性能的提升幅度有限，而过滤阻力却有较大提升；当纳米纤维纤维毡层数为3层，每层纺丝时间为1.5h时，过滤阻力可达到39Pa。2.4纳米纤维复合滤料的孔径表4为不同结构PLA复合滤料的孔径分布情况。由表4可以看出，PP纺粘熔喷非织造基布与PLA纳米纤维毡复合后，滤料的平均孔径呈减小趋势。同时可以观察到复合滤料的平均孔径减小幅度较小，这是由于PP纺粘熔喷非织造材料中PP熔喷层的纤维直径较小并已经具有较小的孔径，当纳米纤维毡复合后，复合滤料的孔径可减小的程度有限。由2#、5#、8#和3#,6#、9#和4#,7#和10#这3组材料可以观察到，当梯度复合滤料的纳米纤维毡层数固定时，随着每层纺丝时间的延长，复合滤料的平均孔径逐渐减小。同时从2#、3#、4#和5#,6#、7#和8#,9#和10#这3组材料可以看出，当每层纳米纤维毡的纺丝时间固定时，随着纳米纤维毡层数的增加，复合滤料的平均孔径呈减小趋势；但当纳米纤维毡的层数为1层和2层时，复合滤料平均孔径的减小幅度很小；当纳米纤维毡的层数增加到3层时，复合滤料的平均孔径才呈现较大幅度的减小。这表明纳米纤维的加入对降低滤料的孔径存在一个临界值，只有在一定范围内才能明显地降低平均孔径。从表4还可观察到，纳米纤维毡与PP非织造基布的复合可显著降低复合滤料的最大孔径。3纳米纤维毡复合滤材过滤性能(1)PLA纳米纤维毡与PP纺粘熔喷非织造基布复合制备的梯度过滤材料可显著提高对0.3μm和0.5μm直径颗粒的过滤效率。(2）当纳米纤维毡层数固定时，随着纺丝时间的增加，梯度过滤材料的厚度增大，对0.3μm和0.5μm颗粒的过滤效率有较大的提升，但过滤阻力随之增加；当每层纳米纤维毡纺丝时间固定时，随着纳米纤维毡层数的增加，梯度过滤材料的厚度增大，对0.3μm和0.5μm颗粒的过滤效率也有较大的提升，但过滤阻力也随之增加；当纳米