一轮专题复习：《第2讲 物质的检验、分离与提纯》习题课课件

一轮重点巩固方向比努力更重要研究考纲·辨明考向离与提纯物质的分考纲解读考向预测1．了解常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。2．了解常见气体的检验方法。3．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。1．物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。2．主要考查点有四个：一是离子的检验，如Fe3＋、NH4+等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。考纲要求核心素养思维导图1.宏观辨识与微观探析：能从物质的宏观特征入手对物质及其反应进行分类和表征、能从物质的微观结构说明同类物质的共性和不同类物质性质差异及其原因，能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化。2．科学探究与创新意识：能对简单化学问题的解决提出可能的假设、依据假设设计实验方案。3．科学态度与社会责任：具有理论联系实际的观念，有将化学成果应用于生产、生活的意识，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题。

名师备考建议物质的检验、分离和提纯方法是化学实验的基础知识与技能，是历年高考的重点与热点内容之一。在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作(分液、蒸馏等)。物质检验类试题主要涉及气体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机化合物(如盐)的鉴别、有机化合物的鉴别等。(2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别，比如试剂互滴，顺序不同则现象不同，或者只用一种试剂鉴别多种物质。建议同学们多做题，然后总结常用方法。(3)分离和提纯部分则显得简单许多，主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馏等方法的考查，稍加注意即可。预计2023年高考在工艺流程题中仍会考查固液分离，在选择题和综合实验题中会涉及气体混合物的分离等，而有关物质的检验、鉴别与性质探究是化学实验的重点内容，考查的频率较高。真题再现·辨明考向√1.(2022年全国乙卷)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验：①溶于水，得到无色透明溶液②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是A.Na2SO4、Na2S2O3

B.Na2SO3、Na2S2O3

C.Na2SO4、Na2CO3

D.Na2SO3、Na2CO3解析：由题意可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共存，②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应S2O+2H+＝S↓+H2O+SO2↑，离心分离，③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3与过量盐酸反应生成二氧化硫，Na2CO3与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被Na2S2O3与过量盐酸反应的现象覆盖掉，综上分析，该样品中确定存在的是：Na2SO4、Na2S2O3。√2.(2022年广东卷)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用试剂包括BaCl2以及A.Na2CO3、NaOH、HCl

B.Na2CO3、HCl、

KOHC.K2CO3、HNO3、NaOH

D.Na2CO3、NaOH、HNO3

解析：除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用CO32-将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去SO42-需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。√3.(2022年1月浙江选考)下列说法不正确的是A.灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化B.用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中C.将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清D.不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶解析：A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A正确；B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B正确；C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C正确；D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D错误；4.(2022年广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是√解析：A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；√5.(2022年新高考山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；6.(2022年新高考山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是√解析：A．通入CO2气体依次发生反应CO2＋Na2CO3＋H2O＝2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2＝Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项选；B．通入Cl2，发生反应Cl2＋2FeCl2＝2FeCl3、2FeCl3＋Fe＝3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不选；C．通入HCl，NO3－在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu＋8H+＋2NO3－＝3Cu2+＋2NO↑＋4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不选；D．AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)＋Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不选；7.(2021年湖南卷)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：已知：下列说法正确的是A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品√√8．(2021年高考河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘√解析：A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选；C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故D不选；综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。9.(2021年高考浙江卷)下列图示表示灼烧操作的是√解析：灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。10.(2021年6月浙江选考)下列说法正确的是A.减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀B.实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火C.制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液浓缩至干D.将热的KNO3

饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体√解析：A．因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；B．实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；C．制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；D．冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误；11.(2021年高考山东卷)关于下列仪器使用的说法错误的是A.①、④不可加热 B.②、④不可用作反应容器C.③、⑤可用于物质分离 D.②、④、⑤使用前需检漏√解析：A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；12.(2021年高考山东卷)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)实验目的玻璃仪器试剂A配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸馏水、NaCl固体B制备Fe(OH)3胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸馏水、饱和FeCl3溶液C测定NaOH溶液浓度烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液√√解析：A．配制100mL一定物质量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；B．往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；C．用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；D．制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；故选AB。13.(2021年1月浙江选考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是()√解析：萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；A.该仪器为分液漏斗，故A正确；B.该仪器为容量瓶，故B错误；C.该仪器为直形冷凝管，故C错误；D.该仪器为漏斗，故D错误；故答案为A。14.(2021年1月八省联考广东)提取海带中I2的实验中，所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是ABCD灼烧溶解过滤分液√解析：A．灼烧应该用坩埚，图示用的蒸发皿，故A错误；B．溶解不需要用容量瓶，故B错误；C．过滤时应该用玻璃棒引流，且漏斗下端要紧靠烧杯内壁，故C错误；D．分液时需要使用分液漏斗，漏斗下口紧靠烧杯内部，故D正确；综上所述答案为D。15.(2021年1月八省联考湖北)下列实验操作或装置正确的是()ABCD蒸发除去苯甲酸中的乙醇除去水中的苯酚实验室纯化工业乙酸乙酯用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液√解析：A．蒸发多用于固液分离，乙醇和苯甲酸为液液分离，苯甲酸沸点高于乙醇的沸点，应该应用蒸馏的方法，故A错误；B．苯酚微溶于水，水中苯酚形成乳浊液，故不能用过滤分离，故B错误；C．杂质沸点低于乙酸乙酯采用蒸馏的方法纯化效果更好，装置无错误，故C正确；D．氢氧化钠溶液为碱性，应该用碱式滴定管而不是酸式滴定管，故D错误；故选C。16．(2020年全国Ⅰ卷9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液A.AB.BC.CD.D√解析：

A．SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；B．氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；C．氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu＋O22CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；D．NO2可以与NaOH发生反应：2NO2＋2NaOH＝NaNO2＋NaNO3＋H2O，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：NO＋NO2＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；17．(2020年7月浙江选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是√解析：固液分离方法为过滤，过滤所用基本仪器为：漏斗、烧杯、玻璃棒、漏斗架或铁架台(带铁圈)，因此选C。18．(2020年新高考山东卷)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(

)A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管√解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。19．(2020年天津6)检验下列物所选用的试剂正确的是待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NH4+NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸√20.(2019年上海等级考，14)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是A.硝基苯(苯)——蒸馏B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液C.己烷(己烯)——溴水，分液D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液√解析：硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠反应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。21．(2018年高考全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(

)

解析：A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。√22.(2017年全国卷Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是A.蒸馏 B.升华C.干馏 D.萃取√解析：“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。23.(2017年天津，4)以下实验设计能达到实验目的的是实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取√解析：A项，NaHCO3固体受热分解生成Na2CO3，达不到除去Na2CO3的目的，错误；B项，蒸干AlCl3溶液，最终得到Al(OH)3而不能得到无水AlCl3，错误；C项，苯甲酸在热水中的溶解度大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④洗涤晶体，错误；D项，NaBr和KI与氯水反应的离子方程式分别为2Br－＋Cl2===2Cl－＋Br2和2I－＋Cl2===2Cl－＋I2，反应得到的溶液分别用CCl4萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为I2的CCl4溶液，下层为橙红色的为Br2的CCl4溶液，故可鉴别，正确。24.(2022年湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2∙2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2∙2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2∙2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2∙2H2O产品。步骤2，产品中BaCl2∙2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100ml水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为

；(2)Ⅰ中b仪器的作用是

；Ⅲ中的试剂应选用

；HCl防止倒吸CuSO4溶液(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是

；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是

；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中BaCl2∙2H2O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全使钡离子沉淀完全锥形瓶97.6%25.(2021年全国甲卷)胆矾(CuSO4∙5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为

，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是

。A、C不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3∙H2O调pH为3.5～4，再煮沸10miN，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是

，煮沸10min的作用是

。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矾迸溅出来过滤干燥除尽铁，抑制硫酸铜水解破坏氢氧化铁胶体，易于过滤①③26．(2020年全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理

。B球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是___________________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。MnO2

苯甲酸升华而损失86.0%C重结晶解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。27.下列有关物质的分离提纯叙述正确的是________(填序号)。①除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥(2016年全国卷Ⅱ，13C)②将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净Cl2(2016年全国卷Ⅰ，10D)③用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层(2016年全国卷Ⅲ，9D)④过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁(2016年海南，8A)⑤用右图除去粗盐溶液的不溶物(2014年新课标全国卷Ⅱ，10A)⑥除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液(2019年全国卷Ⅲ，12C)③④⑥28.(2019年全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_______________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_____。解析：实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。增加固液接触面积，使萃取更充分沸石(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________________________。乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)解析：由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有_____(填标号)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.烧杯乙醇沸点低，易浓缩AC解析：提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收____。单宁酸水解析：向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______。升华解析：结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。29．(2016年高考全国卷Ⅲ)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是__________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于

。

调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度ade1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)核心知识梳理考点一分离、提纯的常用物理方法及装置(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法[提醒]

若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。3.物质分离、提纯的常用方法及装置(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质应用：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用

的方法。降温结晶(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物(4)萃取和分液(如图1)Ⅰ.萃取：萃取剂选择的条件①溶质在萃取剂中的溶解度______；②两种溶剂__________；③溶质和萃取剂________；较大互不相溶不反应Ⅱ.分液分液是分离两种

的液体混合物的操作。注意事项①分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞，以平衡气压，便于液体顺利流下；②分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂(即萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。萃取剂选择的条件：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应。互不相溶(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：____管进气____管出气。长短(7)创新装置①过滤装置的创新——抽滤

由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快②蒸馏装置的创新

由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率4.物质分离提纯操作应用举例(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_______________________________________、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、_______、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是_____________________________。加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤蒸发浓缩过滤①③更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________________________________。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_______________________________________________________________________。防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)物质分离提纯操作要领简答——规范答题(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：____________________、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸蒸发结晶，趁热过滤蒸发浓缩过滤①③规范答题(3)若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是_____________________________。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________________________。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_______________________________________________________________。更换滤纸，重新过滤滤纸破损滤液超过滤纸边缘防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)1．依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(

)(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(

)(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(

)(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(

)(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(

)(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(

)×××√××正误判断2．物质分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(

)(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。(

)(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(

)(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(

)(5)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(

)√√√×√(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体(

)(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(

)(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(

)(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(

)(5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中(

)(6)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(

)(7)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(

)(8)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(

)×××××××√3．分离提纯方法判断题组一分离方法及装置的选择1.(2022届青岛)我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指A.萃取

B.渗析C.蒸馏 D.干馏√解析：从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离提纯，这种方法是蒸馏。对点训练2.(2022届晋中模拟)实验室提供的玻璃仪器有烧杯、普通漏斗、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、试管、蒸馏烧瓶，非玻璃仪器任选，选用上述仪器能完成的实验是A.配制一定浓度和体积的NaOH溶液B.石油分馏C.重结晶法提纯苯甲酸D.从海带灰中提取碘单质√解析：A项，缺少一定规格的容量瓶和胶头滴管等仪器，不能完成实验；B项，缺少冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等仪器，不能完成实验；C项，重结晶法提纯苯甲酸需要用到蒸发浓缩的仪器(酒精灯、蒸发皿、玻璃棒)、过滤仪器(烧杯、普通漏斗、玻璃棒)，能完成实验；D项，提取碘需要分液装置，缺少分液漏斗，不能完成实验。3.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是A.溶解 B.蒸发 C.结晶 D.升华解析：扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。√题组二物质分离、提纯装置的判断4.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是√解析：碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1,2­-二溴乙烷，C项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D项错误。5.下列实验中，所选装置不合理的是A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B.用CCl4提取碘水中的碘，选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D.粗盐提纯，选①和②√解析：CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是序号物质杂质应选用的试剂或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，过滤②FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，过滤③H2CO2通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④NaNO3固体CaCO3溶解、过滤、蒸发A.①②③④

B.①③④

C.②③④ D.①②③√解析：①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，故错误。7.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠

A.过滤

B.蒸发

C.萃取

D.蒸馏

E.升华

F.分液G.重结晶

H.盐析B

CA

E

D

H

F

G题组二物质分离、提纯基本操作注意事项8.下列操作中不正确的是A.除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，

洗涤干燥B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大D.分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁√解析：NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾的溶解度受温度影响大，且硝酸钾少量，则将含少量硝酸钾的NaCl溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可除去硝酸钾，A项正确；萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种中大的多，与液体的密度无关，故C错误；分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，故D正确。9.从海带中提取碘的实验过程涉及下列操作，其中正确的是√解析：灼烧海带应选用坩埚，选项A错误；过滤时应用玻璃棒引流，选项B错误；苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯在上层，应从分液漏斗的上口倒出，选项C错误；碘溶于苯，利用它们的沸点不同用蒸馏的方法将其分离，所用装置合理，选项D正确。10.(2022届辽宁模拟)下列除去杂质的方法中，正确的是选项物质(括号内为杂质)除杂试剂和方法A苯(苯酚)加入过量的浓溴水，过滤B乙酸乙酯(乙酸)NaOH溶液，分液CCO2(SO2)饱和NaHCO3溶液，洗气DHNO3溶液(H2SO4)加适量BaCl2溶液，过滤√解析：苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通过过滤除去，故A错误；二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，故B错误；二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂，故C正确；硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，生成的盐酸为新的杂质，故D错误。题组三根据溶解度曲线进行分离提纯11．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100gH2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是________________________。防止形成Na2SO4·10H2O趁热过滤(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，__________________________________________________________________，干燥。在不超过80℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_________________________________________________；然后将滤液________，从而析出红矾钠。

有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出冷却结晶1.物质分离、提纯的常用化学方法方法原理实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4核心知识梳理考点二化学基本操作及安全氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质电解法利用电解原理来分离提纯物质如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去2.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3.除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。4.应用举例除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法①N2O2___________固体吸收气体②COCO2

或_______

或固体吸收气体③CO2CO___________用固体转化气体④CO2HCl_____________________⑤Cl2HCl________________⑥碳粉CuO___________________⑦Fe2O3Al2O3___________________灼热的铜网NaOH溶液碱石灰灼热的CuO饱和NaHCO3溶液饱和食盐水稀酸(如稀盐酸)过量NaOH溶液洗气洗气洗气过滤过滤⑧NaHCO3溶液Na2CO3____加酸转化⑨FeCl3溶液FeCl2____加氧化剂转化⑩FeCl2溶液FeCl3___加还原剂转化⑪MgCl2溶液FeCl3__________⑫NaCl晶体NH4Cl

_________⑬乙酸乙酯乙酸____________________CO2Cl2FeMgO过滤加热分解饱和Na2CO3溶液分液(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。

(

)(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。

(

)(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(

)(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(

)(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(

)(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(

)√××××√正误判断判断下列化学提纯装置图能否达到目的，能达到目的的打“√”，不能达到目的的打“×”√√解析：进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。解析：澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。××√√题组一实验室除杂方案的评价1.(2022届成都)下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是选项实验目的实验方法实验原理A除去NO中的NO2通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应B除去乙醇中的水加入无水硫酸铜然后蒸馏无水硫酸铜能结合水形成晶体C除去KNO3中的NaCl冷却饱和溶液，重结晶NaCl的溶解度随温度变化改变较大D除去铁粉中混有的铝粉加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤铝能与NaOH溶液反应而铁不能√对点训练解析：NO、NO2与NaOH溶液发生反应：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，不能达到实验目的，A项错误；乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO4·5H2O，该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B项错误；Al与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去，D项正确。2.(2021届济南高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙√解析：A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。3.为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是A.“溶解”操作中溶液温度不宜过高B.铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以

除去溶液中过量的氧气或H2O2C.与锌粉反应的离子可能为Cu2＋、H＋D.“过滤”操作后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧即可得纯净的ZnO√解析：“溶解”操作中溶液温度不宜过高，否则过氧化氢分解，故A正确；铜帽溶解后，溶液中存在过氧化氢，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2，防止后面消耗过多的锌粉，故B正确；固体溶解后溶液中存在Cu2＋、H＋，都可以与锌粉反应，故C正确；“过滤”操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧不能得到纯净的ZnO，故D错误。题组二物质分离、提纯技术在工业生产中的应用4.通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是A.实验过程中①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤B.实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋C.实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)D.实验过程中②、④步骤互换，对实验结果不影响√解析：由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。5．饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：

关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中，说法不正确的是

(

)A．①是萃取

B．②是过滤C．③是分液 D．维生素C可作抗氧化剂√6.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点√解析：高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。7.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为______、______、__________、______。过滤分液蒸发结晶蒸馏8.某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、

、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程：解析：加入氧化剂，能够将盐湖苦卤中的Br－氧化为Br2，加入CCl4萃取、分液可分离出溶液中的Br2。橙色液体为溴的CCl4溶液，可以用蒸馏的方法分离出溴，还需用到蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等玻璃仪器。回答以下问题：(1)操作Ⅰ的名称为___________；要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还有__________________________________。萃取、分液蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶(2)试剂Y的化学式为________；检验

已除尽的方法是_______________________________________________________________________________________。K2CO3

取少量无色溶液D，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则

已除尽(其他合理答案也可)解析：溶液A中的离子为K＋、Mg2＋、

、Cl－，依次加入Ba(OH)2、K2CO3，除去其中的

、Mg2＋以及过量的Ba2＋，则Y必须为K2CO3。检验

已除尽，可以取少量无色溶液D，加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生，也可以取少量无色溶液B，加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生。(3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤：____________________________________________________________________________________________________________________________。

将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到溶液中出现较多晶体时，停止加热，利用余热蒸干一、分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。方法点拨第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去