电化学测试方法

电化学测试一般步骤：玻璃仪器、对电极清洗三口电解池，棕色容量瓶〔高氯酸，容量瓶〔硫酸，烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，参加洗洁精放在超声池中超声半小时，3-43-424h3-41M3Pt1M硝酸溶液中扫2次V50200mV/，,10碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫C〔或，50圈11MHClO4L)溶液配置1L〔至少3遍8ml%优级纯高氯酸〔进口的高氯酸，3〕至容量瓶中，定容。买一个pH买一个pH跟大化所一款的移液枪。参比校正LHClO431hPt极和工作电极，待校正参比电极为参比电极〔〕〔2〕扫CV，先测开路10mVCV1mV/s，电0参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。工作电极预备抛光粉和麂皮抛光粉和麂皮Al2O3830洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。2mg80055%Nafion30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止〔20%商业Pt/C5ug〕2mg80030min-60min，到样品均匀分散到溶1Nafion〔20Pt/C，载5ug〕掌握浓度：掌握浓度：10μL〔如以下图〕外表有气泡：外表有气泡：电极极化〔活化催化剂〕取HCLO4Pt，Ag/AgClN2HClO450-10050mV/sCV20-30极化曲线测定在O2HClO40V0V10mV/s0V1600rpm。甲醇氧化测试N2饱和的HClO4+CH3OH的测试，电位区间一般为〔，扫描30-50圈〔依据样品需求50mV/s.稳定性测试〔老化前，老化，老化后〕〔老化前〕CV:取HClO4溶液于五口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgClN2饱和HClO450-10050mV/s。LSV:O2HClO40V0V扫到，10mV/s0V〔老化〕NCV电极在O2HClO4Vs.RHE50mV/s，扫描圈数N〔老化后〕CVNN2HClO45-100Vs.RHE50mV/s的条件下。LSV:O2HClO40V0V10mV/s，取0V留意事项：1接口没有拧好，或是接口处沾水。〔夹子要定期除锈〕2、旋转圆盘电极在开启旋转需要从低转速下渐渐升至高转速，0r/s1600r/s，以免对设备造成损坏。3、在测LSV1h玻碳电极上的样品。4、老化过程中，由于一需要的时间都比较长，高氯酸见光简洁氯酸处于避光的环境。5、如遇到测试时曲线消灭明显特别，或无电流。可取下电极夹头，重夹上，可能是由于接头接触不良导致。6从而影响测试结果，所以，测试时尽量实行密闭的操作环境。7、测试中催化剂中毒的缘由：有有机物的溶液.超纯水可能消灭问题；留意氯离子污染。数据后处理过程：粒径大小测量:通过TEM催化剂的晶型构造：通过测试XRD,推断催化剂的合金化程度以及其晶型构造。从电极上超声下置于坩埚中，等枯燥后，在马弗炉中 900℃煅烧30min，然后用王水煮30mi到金属全部溶解，转移至100mL容量瓶中定容然后进展电感耦合等离子体(ICP)测试取25ul1000ug/mL的Pt标准溶液于250mL容量瓶中，定容后浓度为mL，再取上述mL、40mL、50mL于100mL容量瓶中，定容，浓度分别为、、、、mL。以标准溶液做曲线，然后测试待测液浓度，计算电极催化剂中Pt的含量。HClO4中通入CO气体10miN2饱和的HClO4溶液中扫CVRHE10(1)PtECSA(1)其中，(mC)是COmCcm-2其中，(mC)是COmCcm-2是IR-free校正：校正后的电位=实际测试电位-阻抗测试电阻*实际测试电流，用校正后的电流密度和电位做图。IR-free动力学电流JK,然后再除以电极中PtJ通过下式计算:K质量比活性通过下