多晶硅还原尾气干法分离系统技术

复原尾气干法分别系统技术一、原料性质及质量指标氢气:分子式：H2物理性质

分子量：2.0160.08987kg/3〔标况下；熔点：－259.2℃沸点：－252.78℃；水中溶解性：几乎不溶解于水；难以液化，液态氢是无色透亮液体，有超导性；外观嗅味：无色、无味的气体。化学性质在常温下氢气的化学性质很稳定，但在加热或点燃的状况下，氢气能与很多物质发生化学反响；氢气能与氧、碳、氮、氯分别反响生成水、碳氢化合物、氨和氯化氢；氢气能与活泼的碱金属反响，生成该金属的氢化物；氢气能与多种具有氧化性的化合物发生复原反响；氢气能与不饱和的烃类发生加成反响；氢气的爆炸性：爆炸极限：a、空气中4～74.5% b、氧气中4.5～95% c、氯气中5～87.5% d、氯化氢、氯气、氢气混合物中5～13%。主要质量指标氢气纯度〔H〕≥99.999%2氮气含量:〔N〕＜5ppmw

甲烷含量:〔CH〕＜1ppmw2氧气含量:〔O〕＜1ppmw2氮气氮气

4水含量:〔HO〕＜1ppmw2分子式：N2

分子量：28物理性质：1.25Kg/m3，熔点-210℃,沸点-198℃，临界温度为-147℃，它是个难于液化的气体。在水中的溶解度很小，在10℃时，一体积水约可溶0.02N2。氮气在极低温下会液化成白色液体，进一步降低温度时，更会形成白色晶状固体。通常市场上供给的氮气都盛于黑色气体瓶中保存。化学性质个π键和一个σ们相当于孤电子对。由于N2N≡N，所以N2941.69kJ/mol的能量。N2分子是的双原子分子中最稳定的。危害性虽然氮气本身没有毒，但是假设氮气的浓度过高，将直接影响氧气的含量。因此，对于我工序生产的氮气，在输送和使用中必需留意通风，以免造成窒息伤人事故。主要质量指标2

2

2＜1ppmw含碳化合物总数折算成CH0.0003%2氯化氢43中文名：氯化氢3．2分子量：36.46英文名：Hydrogen chloride毒性：对眼.呼吸道有猛烈刺激作用分子式：HCL最高允许浓度：15mg/m3理化性质外观..性状：无色发烟气体，有猛烈刺激气味。溶解性：易溶于水，生成盐酸。3．7．3相对密度：1.19〔水=1〕1.27〔空气=1〕燃烧爆炸危急性本品不然危急特性：具有猛烈腐蚀性，能与一些金属发生反响，放出氢气，遇高热，容器内热增大，有开裂和爆炸危急。3 .9急救20分钟。20分钟，后用可的松眼液滴眼。吸入：快速脱离现场至空气颖处，保持呼吸畅通，呼吸困难时输氧就医。误服：马上就医，严禁洗胃，也不行催吐，以免加重损伤或引起胃穿孔。可用2.5%氧化镁溶液，牛奶，豆浆蛋清，花生油等口服，禁用碳酸氢钠溶液洗胃或口服。工程掌握：密闭操作，局部排风。防护措施呼吸系统：空气中浓度超标时，佩戴防毒面具。紧急事态抢救时，佩带氧气呼吸器。眼：戴化学防溅眼镜。防护服：穿工作服。手：戴防护手套。其它：工作场所应备有眼睛冲洗器具，工作后，淋洗更衣。储存运输：盐酸储存于密封容器内放置于通风，阴凉地方，远离碱类，活性金属粉末。存放地应有防酸底面和良好排水设施，运输按规定路线行驶。泄露处理：气体泄漏时快速撤离污染区人员至上风处，应急处中和，留意处理废水，抽排〔室内〕或强力通风〔室外。盐酸储存容器应避开泄漏，突发泄漏时，碱液中和，大量水冲洗，排入地沟。灭火方法：本品不燃，喷水冷却容器有助于防止爆炸，爆裂和削减蒸汽。4.三氯氢硅三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿；分子式为SiHCl;分子量135.4331三氯氢硅的物化性质(自燃温度：175℃；爆炸极限：6.9～70%；具有急性毒性。外观：无色透亮液体，无机械杂质三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流淌易挥发的无色透亮液-18℃以下也有着火的危急，它与氧化剂发生猛烈反响，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸，燃烧时发出红色火焰SiO、HClCl；溶于苯、醚等有机溶剂；遇水反2 2应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生猛烈反响，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。主要质量指标SiHCl99.8％；3SiHCl≤0.％〔；SiCl

≤0.1％〔W〕2 2 4危害：对眼和呼吸道粘膜有猛烈刺激作用，高浓度下，引起角膜混浊，呼吸道炎症，甚至肺水肿。并可伴有头昏、头痛、乏力、恶心、呕吐、心慌等病症。溅到皮肤上，可引起坏死，溃疡长期不愈。燃烧爆炸危急性：本品易燃，具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤危急性：遇明火猛烈燃烧。受高热分解产生有毒的氯化物气体。与氧化剂发生反响，有燃烧危急。极易挥发，在空气中发烟，遇水或水蒸气能产生热和有毒的腐蚀性烟雾。急救措施15分钟。就医。15分钟。就医.。吸入：快速脱离现场至空气颖处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停顿，马上进展人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。工程掌握：密闭操作，局部排风。供给安全淋浴和洗眼设备。防护措施：〔全面罩。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿胶布防毒衣。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场制止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。储存：储存于阴凉、枯燥、通风良好的库房。远离火种、热源。25℃.包装必需密封，切勿受潮。应与氧化剂、酸类、碱类等分开存放。切忌混储。承受防爆型照明、通风设施。制止使用的收容材料。运输留意事项：运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防暴晒、防雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源。运输车辆、船必需枯燥，并溜放。泄漏处理：快速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进展隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，大量泄漏：构筑围堤或玩坑收容。在专家指导下消退。灭火方法：消防人员必需佩戴过滤式防毒面具〔全面罩〕或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火剂：干粉、干砂。切忌使用水、泡沫、二氧化碳、酸碱灭火器。四氯化硅中文名称：四氯化硅化学品英文名称：silicon tetrachloride5.3分子量：169.90理化性质外观与外形：无色或淡黄色发言液体，有刺激性气味，易潮解。熔点〔℃：-70沸点〔℃57.6相对密度〔水=1〕1.48相对蒸汽密度〔=5.86饱和蒸汽压〔KPa〕:55.99(37.8℃)溶解性：可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。燃烧爆炸危急本品不燃，具有强腐蚀性，强刺激性，可致人体灼伤。禁配物：强氧化剂、醇类、水、强碱。主要用途：用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟雾剂。急救措施15分钟。就医。15分钟，就医。吸入：快速脱离现场至空气清爽处，保持呼吸道通畅。入呼吸困难，给输氧。如呼吸停顿，马上进展人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。工程掌握：密闭操作，留意通风。尽可能机械化、自动化。供给安全淋浴和洗眼设备。防护措施〔全面罩〕或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿橡胶耐酸碱服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其他防护：工作现场制止吸烟，进食和喝水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。运输留意事项：铁路运输时应严格依据铁道部《危急货物运输规章》中的危急货物配装表进展配装。起运时，包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配置泄漏应急处理设备。运输途中硬防暴晒，雨淋、防高温。大路运输时要依据规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。储存留意事项：储存于阴凉、枯燥、通风良好的库房，远离火2575％.包装必需密封，切勿受潮，应与氧化剂、碱类、醇类等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和适宜的收容材料。应急处理：快速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进展隔离，工作服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：将地面洒上苏打水，然后用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下去除。灭火方法：消防人员必需传全身耐酸碱消防服。灭火剂：枯燥沙土。制止用水。石墨件质量要求：孔隙率：13％，含灰量：5ppm硅芯质量要求二、生产任务，根本原理及工艺简述。1、生产任务：本工序是把氢化复原工序产生的尾气分别开来，氯硅烷气体冷凝成液态送到提纯储存区的CDI-2成三氯氢硅。2HCL、H2在氯硅烷液体的溶解度差异溶解在氯硅烷液体中，从而把氯化氢、氢气分别开来，氢气再经活性烷液体中解析出来并提纯。3〔此工艺和锋威的根本全都，但锋威不用冷冻盐水〕3.1 尾气冷凝高温的氢化复原炉尾气经E-10140℃后，E-102E-104盐水冷却冷凝。气液混合物到D-102中进展气液分别，液体通过LV1150D-102D-101E-105-40℃〔R-22。冷凝过程去除了进入的大局部氯硅烷，气液混合物进入氯硅烷缓冲罐D-101E-102缓冲罐D-103.冷凝过程去除了氢化复原炉尾气中大局部氯硅烷，氯硅烷缓冲罐D-101HCLHCL。3.2、压缩氢气复原炉尾气在6.0Bar〔表压5.0BarD-103缩的气体压力到达12.5Bar〔表压，通过机组的冷却器冷却使其出口温度不超过限定值〔18.0Barg〕.、吸取精馏系统气体在吸取塔T-102中与含有HCL很少的-40℃三氯氢硅和四氯化硅混合液进展气液相接处，99℅HCLT-102HCLT-103HCLHCL-40℃以液态形式从解析塔中被回收出来，其纯度约为99.5℅〔mol〕,解析塔T-103底部根本不含HCL的三氯氢硅和四氯化硅混合液经换热冷却T-102D-101液体被泵送至HCLP-103再进一步提纯利用，氯硅烷输出量由吸取塔底部液位LV-1300T-1030影响，因此需要掌握好解析塔的氯硅烷和温度。、HCLHCLD-107HCLLV-1460HCLD-108,E-117PV4886LV4800HCLD-108FV48XX中氯化氢储罐的气态HCL、吸附系统HCLHCL99.9999CAD5持工作，再生过程包括减压、加热、热吹扫、冷却和再加压。吸附塔用泵送至储罐进一步处理或外售。三、操作步骤1、开车预备、安装塔填料T-102T-103每个塔中安装以下材料：KochGlitschFlexipak1YHC,304ssPackingBottom 2134mmID×6096mmKockGlitschFlexipak2YHC,304SSPacking.T-103Top914mmOD×3660mmKockFlexipak1.4YHC,304SSPacking体排放到了需要的位置。、检查泵检查泵的连锁设置，并点泵，以确定其转向正确。、填充热导油系统D-1052250#导热油填充进膨胀槽，翻开T-104A的导热油进出口管道阀门，使流体进入吸附器T-104AT-104AP-104C,是导热油布满T-104A,必要时设备管道高点排气。对T-104B和T-104CD-105液位在50℅左右。系统导热油布满完备，用氮气吹扫膨胀罐，保持罐内枯燥，关闭加油阀门。检查安全阀，独立阀正常。导热油膨胀罐用氮气封好。、T-104A、T-104B、T-104C检查塔下部安好过滤网以阻挡炭窜入管道，向每个吸附塔载入9500kgChlorsorbRL-13留意：填装活性炭工作应当在相对湿度小75%时进展，且决不掌握粉尘产生。、氮气保护。、检查压缩机具体阅读压缩机操作手册，盘车压缩机一次〔备用压缩机每周盘车一次。检查并记录整个行程中活塞和气缸壁间的余隙。注入溶滑油，使用关心泵循环油系。检查停车仪表和规律，检查正常停车程序和规律。翻开冷却水阀门，氮气空载运转压缩机，用氮气置换枯燥压缩机及其管道。检查仪表。关和调整器的设置点见设置点列表。、检查程序规律。吸附塔掌握连锁由CDICDI0622-201.8.1、自动/手动联锁。在手动位置时，全部步进计时器都将停顿或保持，因此可在当前步骤停顿连锁。允许连锁转为自动时留意阀门状态为“自动”；当前状态下全部阀门都在正确的位置上。1．8.2、阀门自动/手动门手”状态时，操作员可翻开或关闭任意阀门，允许阀门转入“阀门自动”状态时留意：全部阀门都在连锁要求的正常位置上；为防止开0622-20.、步进。锁都满足要求。其功能像瞬时按纽，该按钮具有重置功能。操作时留意：连锁自动/手动开关处于“手动”位置；步进完全连锁都符合要/位置；全部阀门关闭。、步进不完全报警。连锁器要求步进，但是假设步进连锁不满足条件将会影响系统前进。假设系统处于“连锁自动”模式，那么当连锁符合条件，且“步进”按钮按下时程序会转入下一步操作。、阀门位置报警。假设阀门所在位置不符合连锁器的要求，可以用限位开关调节，这可以用于某些步骤的连锁。、系统关闭。DCS电机加热器关闭，并将电磁阀处的电源关闭从而关闭全部阀门。1.8.7、减压。对于减压这一步，用斜坡函数在再生开头的一个小时缓慢降低PIC-1505并将用于再生的氢气最小化。、检查程序掌握。、预备。将仪表风用管移至电磁阀处，并用氮气吹扫以去除灰尘或油污。、用氮气吹扫置换吸附塔，保持系统压力不小于0.14MPa，加热器内不通蒸汽。留意：碳不能吸附氧气，假设系统不能吹扫除去氧气，加热会导致容器内的碳燃烧。检查停车系统。6.3、公用工程试用的剩余物和水分。剩余物或氧气会引起腐蚀并使疏水阀不能正常操作。翻开冷却水并开头循环。、制冷系统抽真空，填充制冷剂(R-22)。见制冷系统操作手册。制冷系统抽真空至-740mmHg并保持一小时，向每套设备填充5.5m3(7800kg)液体R-22开车、氮气吹扫。氮气吹扫，除去系统中氧气和水分，该步骤最好以关闭手动阀的方式将整套机组划分为几个子系统来实行。、推举的子系统为：a、P-101A/B,E-101,E-102,E-104,E-105,D-101D-102.bD-103D-104c、压缩机C-101AD、压缩机C-101BET-102,E-106,E-107,E-108.f、T-103,E-109,E-110,E-111,D-107,P-103A/B.gT-104A/B/C,F-101.h、E-114,E-115,D-106,P-106A/B.C-102AC-102BkD-107,D-108,E-117.留意：a、设备所流通的介质是易燃的，用氮气吹扫去除氧气对设备的安全操作至关重要。b、水分极易与氯硅烷反响生成强腐蚀性的混合物，因此，通入物料气或液体氯硅烷之前必需用氮气吹扫去除水分。C、活性炭中含有氧气或水分，即使用大量氮气吹扫，吸附除〔见3.。在全部吸附器被加热且依据3.3料气。、具体操作方法：利用公用工程站和挠性软管，用氮气吹扫全部管道一旦到达该标准，就要检查系统露点，直到露点到达-40℃，送器上的泄放阀，吹扫全部变送器和管道。、去除导热油水分。1#P-105C从D-105E-112回流到D-105.启动P-105CD-105E-112,1002保完全去除水分。、枯燥吸附器。按以下方式烘干活性炭〔23时间6.2.2后再用氮气吹扫去除活性碳中的水份。待导热油去除水份后，按下“步进”按钮对刚被加热的容器进展热吹扫。将通氮气的软管连接到过滤器的排污阀，关闭过滤器入口的手H2〔非导热油〕的低点排污阀，向吸附塔通入氮气，该吸附塔已被烘干。确保这些阀门确实已经关闭，从而保持水分不进入其他管道。连续在E-112启动P-105C用氮气吹扫的同时持续加热吸附塔直到吸附塔床层的温度到达150℃，出口气露点低于-350.1%(VOL).翻开E-113按挨次手动进入下一步骤，对其它两台吸附塔用同样的步骤进展操作，当操作进入下一步骤时刚被完全加热的吸附塔开头冷却阶段，且刚完成吸附的吸附塔进入加热阶段、吸附塔循环三台吸附塔都被加热到大于150℃，且已经吹扫过水份和氧气A操作吸附塔。B、将吸附塔设置为自动并循环系统直到每台吸附塔至少再FIT-45041”手动截止阀将吹扫量掌握到正常值。正常的吹扫1C、从吸附出来的再生气体经过回收附加设备，即换热器E-114,E-115,E-116.冷凝液在D-106中解析并利用P-106A/B将其送至废氯硅烷储罐，非冷凝氢气去残液处E-115〔＜100VPPm氮气〕.此时吸附塔已具备了进料条件，建议保持装置的自动状态持续循环。、枯燥物料压缩机。冷却水通过油冷器、后冷器或压缩机汽缸后正常循环。N2和H2整好流量和压力。〔氮气应当能通过旁路通常循环压力。步骤。、氢气置换氮气。D-1041”排空阀吹扫氮气。E-101E-102E-104、E-105D-102、和P-101A/BD-103〔入口阀关闭〕1”排空阀吹扫。P-101A/B阀门以确保氢气正通过回输管路。将氢气连接到压缩机入口缓D-103KV-1210KV-12201”排放阀放空。附塔的自动状态。向系统参加大约7Barg(0.7MPa)氢气，检查氢气布满管道设备全部法兰、阀杆、放空和排污等处的泄漏状况，检查装置中剩余氮气接收的连接状况，确保阀门关闭〔零时管线断开D-104E-106T-102E-107E-108T-103、E-111、D-107、D-108、E-117、E-118用氢气吹扫置换设备管道里的氮气，从KYV-4811后边的1”阀门放空，从E-107、、E-109、E-110H2100VPPM,用皂液检查各处的加压泄漏状况。2.7、T-102T-103利用氯硅烷回收管道〔4”-SL-139A-CS300〕和开工旁路P-103A/B〔2”-SL-149B-CS300〕引进液体氯硅烷，用于系统的初次进料。当T-10390139A149B并启动P-103A或P-103B。利用阀门，通过LV-1400E-107A/B/C/D/EE-108T-103T-102.警告：泵运转时，必需把到塔入口的反循环管道上的阀门翻开，泵运转时关闭阀门会损坏泵体。重复以上步骤，直到全部液体通路填充完毕为止。为了有足够的压力将液体返回解析塔，可依据需要依照3.72.8、启动压缩机。A压缩机预启动完毕后，按以下程序启动压缩机〔供给商可能会对程序稍加改动：B开启每台压缩机的旁路〔FV-1211orFV1221〕,以供给循环通路。CSD-121SD-122,并开启KV-1210或KV-1220D将PV-1200EFDOSGHI按下压缩机上的“启动”按钮。J出口缓冲罐D-104,确保PV-1200进出口阀开启以掌握入口压力。K将PIC-15012Barg(0.2MPa)，并依次PV-12003”旁路，假设需要，可向压缩机入口缓冲罐增加氢气。运行稳定后，可通过将PIC-1501的设定值设置为12.5Barg(1.25MPa)的方式来加大系统的返回压力。PIC-1200运行正常步骤JK时可以略去.两台压缩机各有60%的设计流量，都要到达正常的设计流量，低流量状态可运行一台压缩机。启动其次台压缩机时使PIC-1200适应流量的变化以维持稳定的入口压力。其次台压缩机在正常压力下开车后，就可以关闭第一台压缩机。关闭时按下“停顿”按钮，翻开循环阀〔FV1211或FV122KV-1210或KV-12202.9、循环氯硅烷液体。対一般液体循环，T-102(12.5Barg)和T-103〔9.5Barg〕或许有3Barg的压差。把PIC-1501和PIC-1460调整到正常设定值，并调整掌握器。P-103AB，并手动开启LV-1400T-102.FV-1303返回到解析塔，待两塔的循环稳定后，将FIC-1303和LV-1400设置为“自动”并调谐掌握器，逐步提高FIC-1303SP80%。、启动制冷系统。向蒸发器充入制冷剂并保持正常的液位、压力和温度，按要求调整压缩机制冷单元的负荷。、调整HCLT-103HCLT-103FIC-1303HCL样就能掌握流向再沸器的热量，这样塔的温度从下往上是一个液富含氯硅烷，初始开车由于系统中只有少量或没有HCL.不冷凝气通过PV-1460D-101.通过以下步骤调整T-103、压力掌握。PIC-1460SP掌握器。、向再沸器注入蒸汽。确定冷却水通过E-109手动开启FV-1442,蒸汽进入再沸器E-110,加大对FV-1442146速稳定后，将FV-1442100%理论热掌握，再沸器的准确度可通过液体组分来确定。再沸器理论负荷计算如下：TSTEAM(kg/hr)=89.2*FT1303+817,(FT1303m3/h0200%之间的任何热负荷值。D-107经FIC-1402HCLLV-1460FIC-1402D-107到取样显示HCL已到达需要的纯度〔99。HCLLIC-1460〔知道排放的尾气增加且不含有HC。、TIC-1405HCL99TIC-1405“自动”以建立FIC-1402、提高流量。正常操作温度和压力下，从复原炉加大给料率，产出氢气中的唯一杂志是氮气，将氮气脱出后，产出的氢气可直接送往复原炉使用。、HCLD-107HCLAD-107D-108置的根部阀翻开，通过LIC-1460掌握D-107D-108HCLB、HCL汽化：待氯化氢汽化器内过流氯化氢后，启动氯化氢电加热器，对液态氯化氢加热汽化，并靠电加热器氯化氢出口温度掌握电加热负荷。3、停车。注释：停车后，吸取工段总要依靠上次的开车步骤重启动。、系统连锁停车。为了保护系统和设备安全，以下状况需要承受系统停车，重开车。一般系统停车是来自DCS电机或加热器的电源关闭，且全部阀门处于事故开关状态。A、SD-103、LSH-1033LV-1032重置，以防止气体快速循环。SD-125为向工艺冷冻器〔蒸发器〕供给液态制冷剂，必需保证LV-1162关LV-1342关LV-14521462关LV-1032重置-无，制冷压缩机启动后，阀门自动恢复到从前位置。SD-126 C-101AA〔见约克冷冻机组使用说明书。E