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[标签:标题]篇一:化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称:仪器分析指导教师:李志红实验员:张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时间:2003年5月12日一、实验目的:(1)掌握研究显色反应的一般方法。(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。(3)熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。(4)学会制作标准曲线的方法。(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。二、原理:可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。(1)(2)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。(3)溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。(4)(5)干扰。有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε=1.1×10L·mol·cm-1。配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、仪器与试剂:1、仪器:721型723型分光光度计500ml容量瓶1个,50ml容量瓶7个,10ml移液管1支5ml移液管支,1ml移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,烧杯2个,吸尔球1个,天平一台。2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)(4)邻二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1四、实验内容与操作步骤:1.准备工作(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3)开机并试至工作状态,操作步骤见附录。(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。2.铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3.绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μgml-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:5.铁含量的测定取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录.K=268.1B=-2.205R*R=0.9945CONC.=K*ABS+BC=44.55molml-16.结束工作测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论:(1)在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。(2)在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)(1)在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。3、量取2ml盐酸加入到试管2中,往试管一中滴加盐酸。二、结物质的加热取2ml氢氧化钠溶液倒入试管中,滴加硫酸铜溶液,然后在酒精灯火焰上加热。三、洗涤仪器将本实验中所用的试管、量筒洗干净。现象:一、3加入盐酸后产生大量气泡,试管外壁发热。二、先产生蓝色紫状况淀,受热后,变为黑色的沉淀。分析及结论:一、3碳酸钠与盐酸反应放出二氧化碳气体,盐酸也锌粒反应放出氢气。二、氢氧化钠与硫酸铜反生或氢氧化铜,氢氧化铜受热分解生成氧化铜。三、掌握化学实验的基本操作是我们安全、正确、快速的进行实验并获得可靠结果的重要保证。班级同组人指导教师史老师日期:实验题目:制取氧气及氧气的性质实验目的:1、掌握用KmnO4制取O2的方法2、了解O2的化学性质。实验器材:铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、镊子、KmnO4、木炭、石灰水、细铁丝、酒精实验步骤:一、氧气的制取,1、查,先在水槽中装适量的水,再检查装置的气密性。2、装,往试管中装入KMnO4,并在试管口放一团棉花。3、定,固定各仪器(注意,铁夹夹在试管中上部,试管口要略向下倾斜,酒精灯与试管底部的距离)。4、倒,把两个装满水的集气瓶连同玻璃片倒立在水槽中。5、点,点燃酒精灯,先预热,再集中加热。6、收,待气泡连续、均匀的放出时,开始收集,收集好后在水中盖上玻璃片取出正放于桌上。7、移,先将导管移出水面。8、灭,最后熄灭酒精灯。二、氧气的性质:1、把烧到发红的木炭伸入到氧气瓶中,熄灭后滴入石灰水,振荡。2、把细铁丝先沾点酒精,点燃,再伸入到O2瓶中。现象:1、木炭在O2中燃烧,发白光、放热、滴入的石灰水变浑浊。2、细铁丝在氧气中剧烈燃烧,火星四射,放热,生成一种黑色的熔融物。分析及结论:1、C?O2?CO2,CO2使石灰水浑浊2、Fe?O2?Fe3O43、可燃物如:木炭在氧气里燃烧,比在空气里燃烧更剧烈;在空气中不能燃烧的物质如铁却可以在氧气里燃烧,说明O2是一种化学性质较活泼的气体。点燃点燃班级姓名同组人指导教师史老师日期:实验题目:氧气的制取实验目的:1、掌握用高锰酸钾制取氧气的方法。2、掌握氧气的检验方法。实验器材:铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、木条、棉花、高锰酸钾实验步骤:一、制取O21、查:先在水槽中装适量的水,检查装置的气密性。2、装:往试管中装入KMnO4并在试管口放一团棉花。3、定:固定各仪器(注意:铁夹夹在试管中上部;试管口要稍向下倾斜;注意酒精灯与试管底部的距离)。4、倒:将装满水的集气瓶连同玻璃片倒立于水槽中。5、点:点燃酒精灯,先预热,再固定加热。6、收:待气泡连续,均匀的冒出时,开始收集。7、移:先将导管移出水面。8、灭:再熄灭酒精灯。二、检验O2,用带火星的木条伸入集气瓶口,观察现象。现象:伸入集气瓶口的带火星的木条复燃分析及结论:1、高锰酸钾?锰酸钾?二氧化锰?氧气2、氧气能支持燃烧,用带火星的木条来检验氧气的生成。?篇三:基础化学实验报告格式院(系)年级专业姓名学号课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师二氧

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