硝酸盐氮方法确认报告

硝酸盐氮方法确认报告

类别序号方法名称方法依据水和废水***盐氮的测定酚二磺酸分光光度法7480-87方法确认报告1.目的酚二磺酸分光光度法测定水和废水中***盐氮化合物的检出限、精密度、精确     度,来推断本试验室此方法是否符合。

2.职责检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消退各种可能影响试验结果的意外因素,把握检出限、精密度计算方法。

。

3.适用范围;本方法适用于测定***~。

浓度更高时,可分取较少的试份测定。

4原理***盐在无水状况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410波特长进行分光光度测定。

5仪器及设备一般试验用仪器及试剂-9600紫外可见光分光光度计。

6试剂硫酸ρ=。

酚二磺酸称取25苯酚置于500锥形瓶中,加150硫酸使之溶解,沸水浴加热6小时。

氨水ρ=。

吸取10的***盐氮标准溶液500,环境爱护部标准样品用水稀释到500的容量瓶。

7操作步骤取50试份入蒸发皿中,用试纸检查,必要时用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至微碱性≈8,置水浴上蒸发至干。

硝化反应,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,放置片刻,研磨一次,类别序号方法名称方法依据水和废水***盐氮的测定酚二磺酸分光光度法7480-87放置10,加约10水。

显色在搅拌下加入3~4氨水,使溶液呈最深颜色。

如有沉淀产生,过滤;或滴加二钠溶液,并搅拌至沉淀溶解。

将溶液移入比色管中,用水稀释至标线,混匀。

分光光度计于410波长,选用适合光程长的比色皿,以水为参比,测量溶液的吸光度。

8结果标准曲线状况在不同时间,按7的操作步骤制作了标准曲线,得结果为表1。

表1校准系列与相对应吸光度标准液加入体积,标准溶液的含***盐氮,吸光度,吸光度-空白,线性及相关系数线性:=+,4相关系数=从表1数据可看出:;结论:用本方法制作的曲线是牢靠的。

标准曲线见下表:方法检出限国际纯粹和应用化学联合会:=式中:──依据肯定置信水平确定的系数。

──空白多次测定信息的标准偏差试验次数必需至少20次。

──方法的灵敏度即校准曲线的斜率。

测定20组空白的吸光度,以计算本方法的检测限。

测定空白次数和相对应的吸光度结果列于表2。

表2空白次数和相对应的吸光度次数12345678910吸光度次数11121314151617181920吸光度20次测定结果的标准偏差=类别序号方法名称方法依据水和废水***盐氮的测定酚二磺酸分光光度法7480-87注:本次校准斜率==3,=,===3=转换成质量浓度:==本检测限试验是使用光程为10的比色皿条件下测得的,为更稳妥更精确     起见,规定本方法的检测限为:10=。

精密度试验取一自然样品50根据7的操作步骤,进行重复性测试,检测结果见表3:表3精密度试验数据次数1234567吸光度,含量结果平均值标准偏差相对标准偏差%***盐氮样品,%,%的要求。

正确度试验取一支环境爱护部标准样品讨论所编号50008-88,批号为202335的水质***盐氮标准样品,精确     吸取10该标准样品至250容量瓶中,定容至刻度线。

,标准样品浓度范围内,该结果精确     牢靠。

回收率试验为验证本方法的回收率状况,依据本试验室测定对象,对50水样加入105的***盐氮标准使用液,测定其加标回收率,测定数据为表4。

表4回收率试验名称水样加标水样加标回收率%吸光度%结果注:线性:=+,4相关系数=类别序号方法名称方法依据水和废水***盐氮的测定酚二磺酸分光光度法7480-879评价与结论,符合试验室质量掌握要求。

本方法使用光程为10的比色皿,%,%范围内,符合方法的要求。

取一支环境爱护部标准样品讨论所编号50008-88,批号为202335的水质***盐氮标准样品。

,标准样品浓度范围内,该结果精确     牢靠。

%,回收率90~106%之间,符合方法的要求