气相色谱分析法-N

第六章气相色谱法

Chapter6

GasChromatography第一节概述一、色谱分离基本过程1906年Tsweet柱色谱分离植物色素碳酸钙植物色素石油醚基于样品组分与互不相溶两相的相互作用的差异实现分离的一类分离分析方法。固定相流动相色谱带色谱住第一节概述一、色谱分离基本过程样品组分与互不相溶两相相互作用的差异二、色谱法的分类气相色谱GC气固色谱GSC、气液色谱GLC液相色谱LC液固色谱LSC、液液色谱LLC超临界流体色谱吸附色谱分配色谱离子交换色谱亲和色谱凝胶(尺寸排阻)色谱柱色谱平面色谱纸色谱薄层色谱1.按两相状态分类2.按分离机理分类3.按固定相外形分类第一节概述一、色谱分离基本过程样品组分与互不相溶两相相互作用的差异二、色谱法的分类气相色谱GC、液相色谱LC三、色谱流出曲线Chromatogram05101520Time/minAbundanceABCDE色谱峰保留值：定性峰面积：定量检测器输出信号随时间的变化曲线第一节概述一、色谱分离基本过程样品组分与互不相溶两相相互作用的差异二、色谱法的分类气相色谱GC、液相色谱LC三、色谱流出曲线四、色谱术语进样tr信号时间t空气峰ht0tr’0死时间t0流动相线速度保留时间tr调整保留时间tr’V0VrVr’相对保留值r2,1选择因子a不与固定相作用物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需时间。试样从进样到出现峰极大值所需时间。1.基线2.峰高3.保留值第一节概述一、色谱分离基本过程样品组分与互不相溶两相相互作用的差异二、色谱法的分类气相色谱GC、液相色谱LC三、色谱流出曲线四、色谱术语1.基线2.峰高3.保留值4.区域宽度t0、tr、tr‘、r2,1、ahh/2W1/22W0.607h

t信号0标准差s半峰宽W1/2峰底宽度W第一节概述一、色谱分离基本过程样品组分与互不相溶两相相互作用的差异二、色谱法的分类气相色谱GC、液相色谱LC三、色谱流出曲线四、色谱术语1.基线2.峰高3.保留值4.区域宽度t0、tr、tr‘、r2,1、aW1/2、W5.分离度R=1分离程度98%R=1.5分离程度99.7%第一节概述一、色谱分离基本过程样品组分与互不相溶两相相互作用的差异二、色谱法的分类气相色谱GC、液相色谱LC三、色谱流出曲线四、色谱术语t0、tr、tr’、a、h、W1/2、W、R5.相邻色谱峰分离程度3.色谱峰面积或峰高2.色谱峰保留值五、色谱流出曲线给出的信息1.色谱峰数量4.色谱峰区域宽度Chromatogram05101520Time/minAbundanceABCDE第二节气相色谱仪第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程气源及控制系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统温度控制系统第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构氦气、氢气、氮气、氩气为色谱分离提供纯净、流速稳定的载气。1.气路系统气路、进样、分离检测和温度控制系统第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构1.气路系统2.进样系统定量引入样品并使之瞬间气化微量注射器、六通阀气路、进样、分离检测和温度控制系统第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构1.气路系统2.进样系统3.分离系统实现样品组分的高效分离毛细管柱的优势填充柱毛细管柱固定相选择？商业柱介绍？气路、进样、分离检测和温度控制系统第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构1.气路系统2.进样系统3.分离系统4.检测系统将样品组分的量定量转化为电信号热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等。浓度型、质量型气路、进样、分离检测和温度控制系统第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构1.气路系统2.进样系统3.分离系统4.检测系统5.温度控制系统实现对进样、分离及检测系统的精确温度控制在一个分析周期内，柱温随时间由低到高作线性或非线性变化，以达到用最短的时间获得最佳分离目的恒温或程序升温气路、进样、分离检测和温度控制系统测量池参比池信号记录样品与载气导热系数的差别第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构气路、进样、分离检测和温度控制系统三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)a.工作原理第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构气路、进样、分离检测和温度控制系统三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)a.工作原理桥电流N2：100-150mA；H2：150-200mA池体温度载气种类不能低于柱温H2和He气最佳，N2气可能出现倒峰b.操作参数导热系数信号记录第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构气路、进样、分离检测和温度控制系统三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)温度、桥电流、载气种类导热系数a.工作原理2.火焰离子化检测器(FID)样品在火焰中产生的离子形成电流C6H6

∙CHO2+∙CHCHO++eCHO+H2OCO+H3O+第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构气路、进样、分离检测和温度控制系统三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)温度、桥电流、载气种类导热系数2.火焰离子化检测器(FID)a.工作原理燃烧产生离子气体流速检测器温度不能低于柱温b.操作参数响应空气流速氢气流速响应不同氮气流速N2:H2≈1:1Air:H2≈10:1第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构气路、进样、分离检测和温度控制系统三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)温度、桥电流、载气种类导热系数2.火焰离子化检测器(FID)燃烧产生离子温度、气体流速3.电子捕获检测器(ECD)含电负性元素原子的物质第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构气路、进样、分离检测和温度控制系统三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)温度、桥电流、载气种类导热系数2.火焰离子化检测器(FID)燃烧产生离子温度、气体流速3.电子捕获检测器(ECD)电负性原子4.火焰光度检测器(FPD)含N、S、P的物质5.检测器的性能指标灵敏度cRDcDR敏感度3倍噪音定量限10倍噪音线性范围响应时间第二节气相色谱仪一、气相色谱仪流程二、气相色谱仪结构气路、进样、分离检测和温度控制系统三、气相色谱检测器一、塔板理论用热力学方法分析色谱分离过程Martin分配系数：一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度比流动相携带其中组分每次向前移动一个塔板相比(率)计算每个时刻、每块塔板中样品组分在两相中的含量，并得到流出色谱柱的流动相中样品组分含量，绘制流出曲线第三节色谱法基本理论cmcsVmVsmmms平衡时0.0560.1100.1380.0560.1100.1380.138k=10.0830.1240.0830.1240.1380.1381.塔板理论的分析过程容量因子一、塔板理论用热力学方法分析色谱分离过程第三节色谱法基本理论1.塔板理论的分析过程分配系数、分配比(容量因子)2.塔板理论的主要结论h/2信号时间t0W1/2t1trt2峰值浓度cmax半峰宽W1/2塔板数为n时tr=t0(1+k)说明色谱流出过程cmax问题：选择因子a与K或k有何关系？一、塔板理论用热力学方法分析色谱分离过程第三节色谱法基本理论1.塔板理论的分析过程分配系数、分配比(容量因子)2.塔板理论的主要结论说明色谱流出过程tr=t0(1+k)评估柱效有效塔板数和有效塔板高度理论塔板数和理论塔板高度一、塔板理论用热力学方法分析色谱分离过程第三节色谱法基本理论1.塔板理论的分析过程分配系数、分配比(容量因子)2.塔板理论的主要结论说明色谱流出过程tr=t0(1+k)评估柱效2.塔板理论的局限性不能说明影响塔板高度的因素不能说明流动相流速对塔板高度的影响扩散平衡一、塔板理论第三节色谱法基本理论K、k，理论塔(有效)板数二、速率理论用动力学方法分析色谱分离过程vanDeemter流动相线速度涡流扩散项系数分子扩散项系数传质阻力项系数试样分子在色谱柱中运动的多路径造成填料平均直径填充不规则因子dp↓，H↓，柱效n↑填料颗粒小，填充均匀1.涡流扩散项A一、塔板理论第三节色谱法基本理论K、k，理论塔(有效)板数二、速率理论1.涡流扩散项A填料颗粒小，填充均匀2.分子扩散项B/u浓度梯度引起试样分子纵向扩散造成组分在流动相中的扩散系数弯曲因子流动相相对分子量大，Dg小选用何种载气(N2、H2)？填料填充均匀一、塔板理论第三节色谱法基本理论K、k，理论塔(有效)板数二、速率理论1.涡流扩散项A填料颗粒小，填充均匀2.分子扩散项B/u填料填充均匀，载气分子量小3.传质阻力项Cu样品组分在两相间不能迅速达到平衡引起填料平均直径气相扩散系数液膜厚度液相扩散系数减小dp选择分子量小的载气减小df采用合适的柱温一、塔板理论第三节色谱法基本理论K、k，理论塔(有效)板数二、速率理论1.涡流扩散项A填料颗粒小，填充均匀2.分子扩散项B/u填料填充均匀，载气分子量大3.传质阻力项Cu柱温，dp↓，df↓，载气轻4.速率理论的应用控制色谱操作条件，改善柱效a.减小固定相颗粒直径；b.色谱柱填充均匀；c.减小固定相液膜厚度；d.采用合适的载气及载气流速。第四节色谱分离操作条件的选择一、基本色谱分离方程R与色谱条件间的关系式选择合适的固定相、流动相和柱温，增大a，保持k为2~10；有效塔板高度不变的情况下，增大柱长L；降低有效塔板高度H。如何降低？2-5时，分析时间可以较短a.减小固定相颗粒直径；b.色谱柱填充均匀；c.减小固定相液膜厚度；d.采用合适的流动相及流动相流速。第四节色谱分离操作条件的选择一、基本色谱分离方程二、色谱分离操作条件的选择增大a，k为2~101.固定相种类相似相容颗粒直径液膜厚度填充均匀2.流动相种类检测器要求流速3.柱温恒定柱温程序升温固定相性质在一个分析周期内，柱温随时间由低到高作线性或非线性变化，以达到用最短的时间获得最佳分离目的第四节色谱分离操作条件的选择第四节色谱分离操作条件的选择一、基本色谱分离方程二、色谱分离操作条件的选择增大a，k为2~101.固定相种类相似相容颗粒直径液膜厚度填充均匀2.流动相种类检测器要求流速3.柱温恒定柱温程序升温固定相性质例:在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离(R=1.5)，则柱长应为多少？如果只给出相邻色谱峰的保留值和峰宽数据呢？4.柱长第四节色谱分离操作条件的选择一、基本色谱分离方程二、色谱分离操作条件的选择增大a，k为2~101.固定相种类相似相容颗粒直径液膜厚度填充均匀2.流动相种类检测器要求流速3.柱温恒定柱温程序升温固定相性质4.柱长5.进样量尽可能大半峰宽基本不变、峰高与进样量成线性关系第五节定性和定量分析定性依据：保留值单独定性可靠性差分别测定、混合测定同系物同族、同碳数异构体4.双柱、多柱定性5.仪器联用一、定性分析1.用已知纯物质对照2.用经验规律定性3.用相对保留值、保留指数定性第五节定性和定量分析单独定性可靠性差一、定性分析二、定量分析定量依据：色谱峰面积或峰高与样品浓度成正比t信号0h1.定量校正因子2.相对定量校正因子基准物TCD:苯FID:正庚烷第五节定性和定量分析单独定性可靠性差一、定性分析二、定量分析定量依据：色谱峰面积或峰高与样品浓度成正比1.定量校正因子2.相对定量校正因子3.常用定量分析方法a.归一化法例：测得石油裂解气的气相色谱图，经测定各组分的校正因子及色谱峰面积如下表所示。用归一化法定量，求各组分的摩尔分数。出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积348561811027725047.3f(M)0.840.741.001.001.051.281.36所有组分均有色谱峰第五节定性和定量分析单独定性可靠性差一、定性分析二、定量分析定量依据：色谱峰面积或峰高与样品浓度成正比1.定量校正因子2.相对定量校正因子3.常用定量分析方法a.归一化法b.外标法c.内标法更具体的实例？所有组分均有色谱峰操作条件影响大m1(x)m2(x)m3(x)m4(x)m(x)m1(s)m2(s)m3(s)m4(s)m

(s)操作条件影响小内标物选择困难第五节定性和定量分析单独定性可靠性差一、定性分析二、定量分析定量依据：色谱峰面积或峰高与样品浓度成正比1.定量校正因子2.相对定量校正因子3.常用定量分析方法a.归一化法b.外标法c.内标法所有组分均有色谱峰操作条件影响大操作条件影响小，内标物选择困难例：气相色谱法测定某试样中水分含量，称取0.0186g内标物加到3.125g样品中进行色谱分析，测的水分和内标物峰面积分别为135mm2和162mm2。已知水和内标物的相对质量校正因子分别为0.55和0.58，计算试样中水分的质量分数。1.色谱分析法按两相状态可分为哪几类？每一类各相状态如何？2.色谱分析法按分离机理可分为哪几类？各类分离机理如何？3.色谱术语：死时间(体积)，保留时间(体积)，调整保留时间(体积)，相对保留值，选择因子，分配系数，分配比(容量因子)4.分配系数和分配比与色谱保留值间有何关系？5.塔板理论的要点和结论有哪些？如何从色谱数据计算塔板数(评估色谱柱效)？6.速率理论的要点和结论有哪些？如何控制色谱条件改善色谱柱效？7.什么是分离度？如何计算？为何说分离度是总分离效能指标？8.基本色谱分离方程的形式如何？如何采取措施改善样品分离度？(柱长计算)9.气相色谱仪由那几部分组成？各自功能及要求如何？10.气相色谱固定相选择依据是什么？如何根据样品性质选择固定相？11.气相色谱检测器可划分为哪两类？12.气相色谱检测器主要有哪几种？各自工作原理如何？如何根据样品选择？13.气相色谱检测器的主要性能指标有哪些？14.气相色谱分离的操作条件如何选择？15.气相色谱定量分析方法有哪些？各有何特点？如何计算？16.什么是定量校正因子？什么是相对定量校正因子？其标准物是什么？MagneticResonanceImaging磁共振成像发生事件作者或公司磁共振发展史1946发现磁共振现象BlochPurcell1971发现肿瘤的T1、T2时间长Damadian1973做出两个充水试管MR图像Lauterbur1974活鼠的MR图像Lauterbur等1976人体胸部的MR图像Damadian1977初期的全身MR图像

Mallard1980磁共振装置商品化1989

0.15T永磁商用磁共振设备中国安科

2003诺贝尔奖金LauterburMansfierd时间MR成像基本原理实现人体磁共振成像的条件:人体内氢原子核是人体内最多的物质。最易受外加磁场的影响而发生磁共振现象(没有核辐射)有一个稳定的静磁场（磁体）梯度场和射频场：前者用于空间编码和选层，后者施加特定频率的射频脉冲，使之形成磁共振现象信号接收装置：各种线圈计算机系统：完成信号采集、传输、图像重建、后处理等

人体内的H核子可看作是自旋状态下的小星球。自然状态下，H核进动杂乱无章，磁性相互抵消zMyx进入静磁场后，H核磁矩发生规律性排列（正负方向），正负方向的磁矢量相互抵消后，少数正向排列（低能态）的H核合成总磁化矢量M，即为MR信号基础ZZYYXB0XMZMXYA:施加90度RF脉冲前的磁化矢量MzB:施加90度RF脉冲后的磁化矢量Mxy.并以Larmor频率横向施进C:90度脉冲对磁化矢量的作用。即M以螺旋运动的形式倾倒到横向平面ABC在这一过程中，产生能量

三、弛豫（Relaxation）回复“自由”的过程

1.

纵向弛豫（T1弛豫）：

M0（MZ）的恢复，“量变”高能态1H→低能态1H自旋—晶格弛豫、热弛豫

吸收RF光子能量（共振）低能态1H高能态1H

放出能量（光子，MRS）T1弛豫时间：

MZ恢复到M0的2/3所需的时间

T1愈小、M0恢复愈快T2弛豫时间：MXY丧失2/3所需的时间；T2愈大、同相位时间长MXY持续时间愈长MXY与ST1加权成像、T2加权成像

所谓的加权就是“突出”的意思

T1加权成像（T1WI）----突出组织T1弛豫（纵向弛豫）差别

T2加权成像（T2WI）----突出组织T2弛豫（横向弛豫）差别。

磁共振诊断基于此两种标准图像磁共振常规h检查必扫这两种标准图像.T1的长度在数百至数千毫秒（ms）范围T2值的长度在数十至数千毫秒（ms）范围

在同一个驰豫过程中,T2比T1短得多

如何观看MR图像：首先我们要分清图像上的各种标示。分清扫描序列、扫描部位、扫描层面。正常或异常的所在部位---即在同一层面观察、分析T1、T2加权像上信号改变。绝大部分病变T1WI是低信号、T2WI是高信号改变。只要熟悉扫描部位正常组织结构的信号表现，通常病变与正常组织不会混淆。一般的规律是T1WI看解剖,T2WI看病变。磁共振成像技术－－图像空间分辨力，对比分辨力一、如何确定MRI的来源（一）层面的选择1.MXY产生（1H共振）条件

RF=ω=γB02.梯度磁场Z（GZ）

GZ→B0→ω

不同频率的RF

特定层面1H激励、共振

3.层厚的影响因素

RF的带宽↓

GZ的强度↑层厚↓〈二〉体素信号的确定1、频率编码2、相位编码

M0↑--GZ、RF→相应层面MXY----------GY→沿Y方向1H有不同ω

各1H同相位MXY旋进速度不同同频率一定时间后→→GX→沿X方向1H有不同ω沿Y方向不同1H的MXYMXY旋进频率不同位置不同（相位不同）〈三〉空间定位及傅立叶转换

GZ----某一层面产生MXYGX----MXY旋进频率不同

GY----MXY旋进相位不同（不影响MXY大小）

↓某一层面不同的体素，有不同频率、相位

MRS（FID）第三节、磁共振检查技术检查技术产生图像的序列名产生图像的脉冲序列技术名TRA、COR、SAGT1WT2WSETR、TE…….梯度回波FFE快速自旋回波FSE压脂压水MRA短TR短TE－－T1W长TR长TE－－T2W增强MR最常用的技术是：多层、多回波的SE（spinecho，自旋回波）技术磁共振扫描时间参数：TR、TE磁共振扫描还有许多其他参数：层厚、层距、层数、矩阵等序列常规序列自旋回波（SE）,快速自旋回波（FSE）梯度回波（FE）反转恢复（IR），脂肪抑制（STIR）、水抑制（FLAIR）高级序列水成像（MRCP,MRU,MRM）血管造影（MRA,TOF2D/3D）三维成像（SPGR）弥散成像（DWI）关节运动分析是一种成像技术而非扫描序列自旋回波（SE）必扫序列图像清晰显示解剖结构目前只用于T1加权像快速自旋回波（FSE）必扫序列成像速度快多用于T2加权像梯度回波（GE）成像速度快对出血敏感T2加权像水抑制反转恢复（IR）水抑制（FLAIR）抑制自由水梗塞灶显示清晰判断病灶成份脂肪抑制反转恢复（IR）脂肪抑制（STIR）抑制脂肪信号判断病灶成分其它组织显示更清晰血管造影（MRA）无需造影剂TOF法PC法MIP投影动静脉分开显示水成像（MRCP，MRU，MRM）含水管道系统成像胆道MRCP泌尿路MRU椎管MRM主要用于诊断梗阻扩张超高空间分辨率扫描任意方位重建窄间距重建技术大大提高对小器官、小病灶的诊断能力三维梯度回波（SPGR） 早期诊断脑梗塞

弥散成像MRI的设备一、信号的产生、探测接受1.磁体（Magnet）:静磁场B0（Tesla,T）→组织净磁矩M0

永磁型（permanentmagnet）常导型（resistivemagnet）超导型（superconductingmagnet）磁体屏蔽（magnetshielding）2.梯度线圈（gradientcoil）:

形成X、Y、Z轴的磁场梯度功率、切换率3.射频系统（radio-frequencesystem，RF）

MR信号接收二、信号的处理和图象显示数模转换、计算机，等等；MRI技术的优势1、软组织分辨力强（判断组织特性）2、多方位成像3、流空效应（显示血管）4、无骨骼伪影5、无电离辐射，无碘过敏6、不断有新的成像技术MRI技术的禁忌证和限度1.禁忌证

体内弹片、金属异物各种金属置入：固定假牙、起搏器、血管夹、人造关节、支架等危重病人的生命监护系统、维持系统不能合作病人，早期妊娠，高热及散热障碍2.其他钙化显示相对较差空间分辨较差（体部，较同等CT）费用昂贵多数MR机检查时间较长1.病人必须去除一切金属物品，最好更衣，以免金属物被吸入磁体而影响磁场均匀度，甚或伤及病人。2.扫描过程中病人身体（皮肤）不要直接触碰磁体内壁及各种导线，防止病人灼伤。3.纹身（纹眉）、化妆品、染发等应事先去掉，因其可能会引起灼伤。4.病人应带耳塞，以防听力损伤。扫描注意事项颅脑MRI适应症颅内良恶性占位病变脑血管性疾病梗死、出血、动脉瘤、动静脉畸形（AVM）等颅脑外伤性疾病脑挫裂伤、外伤性颅内血肿等感染性疾病脑脓肿、化脓性脑膜炎、病毒性脑炎、结核等脱髓鞘性或变性类疾病多发性硬化（MS）等先天性畸形胼胝体发育不良、小脑扁桃体下疝畸形等脊柱和脊髓MRI适应证1.肿瘤性病变椎管类肿瘤（髓内、髓外硬膜内、硬膜外），椎骨肿瘤（转移性、原发性）2.炎症性疾病脊椎结核、骨髓炎、椎间盘感染、硬膜外脓肿、蛛网膜炎、脊髓炎等3.外伤骨折、脱位、椎间盘突出、椎管内血肿、脊髓损伤等4.脊柱退行性变和椎管狭窄症椎间盘变性、膨隆、突出、游离，各种原因椎管狭窄，术后改变，5.脊髓血管畸形和血管瘤6.脊髓脱髓鞘疾病（如MS），脊髓萎缩7.先天性畸形胸部MRI适应证呼吸系统对纵隔及肺门区病变显示良好，对肺部结构显示不如CT。胸廓入口病变及其上下比邻关系纵隔肿瘤和囊肿及其与大血管的关系其他较CT无明显优越性心脏及大血管大血管病变各类动脉瘤、腔静脉血栓等心脏及心包肿瘤，心包其他病变其他（如先心、各种心肌病等）较超声心动图无优势，应用不广腹部MRI适应证主要用于部分实质性器官的肿瘤性病变肝肿瘤性病变，提供鉴别信息胰腺肿瘤，有利小胰癌、胰岛细胞癌显示宫颈、宫体良恶性肿瘤及分期等，先天畸形肿瘤的定位（脏器上下缘附近）、分期胆道、尿路梗阻和肿瘤，MRCP，MRU直肠肿瘤骨与关节MRI适应证X线及CT的后续检查手段－－钙质显示差和空间分辨力部分情况可作首选：1.累及骨髓改变的骨病（早期骨缺血性坏死，早期骨髓炎、骨髓肿瘤或侵犯骨髓的肿瘤）2.结构复杂关节的损伤（膝、髋关节）3.形状复杂部位的检查（脊柱、骨盆等）软件登录界面软件扫描界面图像浏览界面胶片打印界面报告界面报告界面2合理应用抗菌药物预防手术部位感染概述外科手术部位感染的2/3发生在切口医疗费用的增加病人满意度下降导致感染、止血和疼痛一直是外科的三大挑战，止血和疼痛目前已较好解决感染仍是外科医生面临的重大问题，处理不当，将产生严重后果外科手术部位感染占院内感染的14%～16%，仅次于呼吸道感染和泌尿道感染，居院内感染第3位严重手术部位的感染——病人的灾难，医生的梦魇

预防手术部位感染（surgicalsiteinfection,SSI)

手术部位感染的40%–60%可以预防围手术期使用抗菌药物的目的外科医生的困惑★围手术期应用抗生素是预防什么感染？★哪些情况需要抗生素预防？★怎样选择抗生素？★什么时候开始用药？★抗生素要用多长时间？定义：指发生在切口或手术深部器官或腔隙的感染分类：切口浅部感染切口深部感染器官／腔隙感染一、SSI定义和分类二、SSI诊断标准——切口浅部感染

指术后30天内发生、仅累及皮肤及皮下组织的感染，并至少具备下述情况之一者：

1．切口浅层有脓性分泌物

2．切口浅层分泌物培养出细菌

3．具有下列症状体征之一：红热，肿胀，疼痛或压痛，因而医师将切口开放者（如培养阴性则不算感染）

4．由外科医师诊断为切口浅部SSI

注意：缝线脓点及戳孔周围感染不列为手术部位感染二、SSI诊断标准——切口深部感染

指术后30天内（如有人工植入物则为术后1年内）发生、累及切口深部筋膜及肌层的感染，并至少具备下述情况之一者：

1.切口深部流出脓液

2.切口深部自行裂开或由医师主动打开，且具备下列症状体征之一：①体温＞38℃；②局部疼痛或压痛

3.临床或经手术或病理组织学或影像学诊断，发现切口深部有脓肿

4.外科医师诊断为切口深部感染

注意：感染同时累及切口浅部及深部者，应列为深部感染

二、SSI诊断标准—器官／腔隙感染

指术后30天内（如有人工植入物★则术后1年内）、发生在手术曾涉及部位的器官或腔隙的感染，通过手术打开或其他手术处理，并至少具备以下情况之一者：

1.放置于器官/腔隙的引流管有脓性引流物

2.器官/腔隙的液体或组织培养有致病菌

3.经手术或病理组织学或影像学诊断器官/腔隙有脓肿

4.外科医师诊断为器官/腔隙感染

★人工植入物：指人工心脏瓣膜、人工血管、人工关节等二、SSI诊断标准—器官／腔隙感染

不同种类手术部位的器官/腔隙感染有：

腹部：腹腔内感染（腹膜炎，腹腔脓肿）生殖道：子宫内膜炎、盆腔炎、盆腔脓肿血管：静脉或动脉感染三、SSI的发生率美国1986年～1996年593344例手术中，发生SSI15523次，占2.62%英国1997年～2001年152所医院报告在74734例手术中，发生SSI3151例，占4.22%中国？SSI占院内感染的14～16%，仅次于呼吸道感染和泌尿道感染三、SSI的发生率SSI与部位：非腹部手术为2%～5%腹部手术可高达20%SSI与病人：入住ICU的机会增加60%再次入院的机会是未感染者的5倍SSI与切口类型：清洁伤口 1%～2%清洁有植入物 ＜5%可染伤口＜10%手术类别手术数SSI数感染率(%)小肠手术6466610.2大肠手术7116919.7子宫切除术71271722.4肝、胆管、胰手术1201512.5胆囊切除术8222.4不同种类手术的SSI发生率：三、SSI的发生率手术类别SSI数SSI类别（%）切口浅部切口深部器官/腔隙小肠手术6652.335.412.3大肠手术69158.426.315.3子宫切除术17278.813.57.6骨折开放复位12379.712.28.1不同种类手术的SSI类别：三、SSI的发生率延迟愈合疝内脏膨出脓肿，瘘形成。需要进一步处理这里感染将导致:延迟愈合疝内脏膨出脓肿、瘘形成需进一步处理四、SSI的后果四、SSI的后果在一些重大手术，器官/腔隙感染可占到1/3。SSI病人死亡的77%与感染有关，其中90%是器官/腔隙严重感染

——InfectControlandHospEpidemiol,1999,20(40:247-280SSI的死亡率是未感染者的2倍五、导致SSI的危险因素（1）病人因素：高龄、营养不良、糖尿病、肥胖、吸烟、其他部位有感染灶、已有细菌定植、免疫低下、低氧血症五、导致SSI的危险因素（2）术前因素：术前住院时间过长用剃刀剃毛、剃毛过早手术野卫生状况差（术前未很好沐浴）对有指征者未用抗生素预防五、导致SSI的危险因素（3）手术因素：手术时间长、术中发生明显污染置入人工材料、组织创伤大止血不彻底、局部积血积液存在死腔和/或失活组织留置引流术中低血压、大量输血刷手不彻底、消毒液使用不当器械敷料灭菌不彻底等手术特定时间是指在大量同种手术中处于第75百分位的手术持续时间其因手术种类不同而存在差异超过T越多，SSI机会越大五、导致SSI的危险因素（4）SSI危险指数（美国国家医院感染监测系统制定）：病人术前已有≥3种危险因素污染或污秽的手术切口手术持续时间超过该类手术的特定时间（T）

（或一般手术＞2h)六、预防SSI干预方法根据指南使用预防性抗菌药物正确脱毛方法缩短术前住院时间维持手术患者的正常体温血糖控制氧疗抗菌素的预防/治疗预防

在污染细菌接触宿主手术部位前给药治疗

在污染细菌接触宿主手术部位后给药

防患于未然六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用111预防和治疗性抗菌素使用目的：清洁手术：防止可能的外源污染可染手术：减少粘膜定植细菌的数量污染手术：清除已经污染宿主的细菌六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用112需植入假体，心脏手术、神外手术、血管外科手术等六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用预防性抗菌素使用指征：可染伤口(Clean-contaminatedwound)污染伤口（Contaminatedwound）清洁伤口（Cleanwound）但存在感染风险六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用外科预防性抗生素的应用：预防性抗生素对哪些病人有用?什么时候开始用药?抗生素种类选择?使用单次还是多次?采用怎样的给药途径？六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用预防性抗菌素显示有效的手术有：妇产科手术胃肠道手术(包括阑尾炎)口咽部手术腹部和肢体血管手术心脏手术骨科假体植入术开颅手术某些“清洁”手术六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用外科预防性抗生素的应用：预防性抗生素对哪些病人有用?什么时候开始用药?抗生素种类选择?使用单次还是多次?采用怎样的给药途径？六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用

理想的给药时间？目前还没有明确的证据表明最佳的给药时机研究显示：切皮前45～75min给药，SSI发生率最低，且不建议在切皮前30min内给药影响给药时间的因素:所选药物的代谢动力学特性手术中污染发生的可能时间病人的循环动力学状态止血带的使用剖宫产细菌在手术伤口接种后的生长动力学

手术过程

012345671hr2hrs6hrs1day3-5days细菌数logCFU/ml六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用118术后给药，细菌在手术伤口接种的生长动力学无改变

手术过程抗生素血肿血浆六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用Antibioticsinclot

手术过程

血浆中抗生素予以抗生素血块中抗生素血浆术前给药，可以有效抑制细菌在手术伤口的生长六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用120ClassenDC,etal..NEnglJMed1992;326:281切开前时间切开后时间予以抗生素切开六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用不同给药时间，手术伤口的感染率不同NEJM1992;326:281-6投药时间感染数（%）相对危险度(95%CI)早期（切皮前2-24h）36914(3.8%)6.7(2.9-14.7)4.3手术前（切皮前45-75min)170810(0.9%)1.0围手术期（切皮后3h内）2824(1.4%)2.4(0.9-7.9) 2.1手术后（切皮3h以上）48816(3.3%)5.8(2.6-12.3)

5.8全部284744(1.5%)似然比病人数六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用结论：抗生素在切皮前45-75min或麻醉诱导开始时给药，预防SSI效果好122六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用切口切开后，局部抗生素分布将受阻必须在切口切开前给药！！！抗菌素应在切皮前45～75min给药六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用外科预防性抗生素的应用：预防性抗生素对哪些病人有用?什么时候开始用药?抗生素种类选择?使用单次还是多次?采用怎样的给药途径？有效安全杀菌剂半衰期长相对窄谱廉价六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用抗生素的选择原则：各类手术最易引起SSI的病原菌及预防用药选择六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用

手术最可能的病原菌预防用药选择胆道手术革兰阴性杆菌，厌氧菌头孢呋辛或头孢哌酮或

(如脆弱类杆菌）头孢曲松阑尾手术革兰阴性杆菌，厌氧菌头孢呋辛或头孢噻肟；

(如脆弱类杆菌）＋甲硝唑结、直肠手术革兰阴性杆菌，厌氧菌头孢呋辛或头孢曲松或

(如脆弱类杆菌）头孢噻肟；＋甲硝唑泌尿外科手术革兰阴性杆菌头孢呋辛；环丙沙星妇产科手术革兰阴性杆菌，肠球菌头孢呋辛或头孢曲松或

B族链球菌，厌氧菌头孢噻肟；+甲硝唑莫西沙星（可单药应用）注:各种手术切口感染都可能由葡萄球菌引起六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用外科预防性抗生素的应用：预防性抗生素对哪些病人有用?什么时候开始用药?抗生素种类选择?使用单次还是多次?采用怎样的给药途径？六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用单次给药还是多次给药？没有证据显示多次给药比单次给药好伤口关闭后给药没有益处多数指南建议24小时内停药没有必要维持抗菌素治疗直到撤除尿管和引流管手术时间延长或术中出血量较大时可重复给药细菌污染定植感染一次性用药用药24h用药4872h数小时从十数小时到数十小时六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用用药时机不同，用药期限也应不同短时间预防性应用抗生素的优点：六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用减少毒副作用不易产生耐药菌株不易引起微生态紊乱减轻病人负担可以选用单价较高但效果较好的抗生素减少护理工作量药品消耗增加抗菌素相关并发症增加耐药抗菌素种类增加易引起脆弱芽孢杆菌肠炎MRSA（耐甲氧西林金黄色葡萄球菌）定植六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用延长抗菌素使用的缺点：六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用外科预防性抗生素的应用：预防性抗生素对哪些病人有用?什么时候开始用药?抗生素种类选择?使用单次还是多次?采用怎样的给药途径？正确的给药方法：六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用应静脉给药，2030min滴完肌注、口服存在吸收上的个体差异，不能保证血液和组织的药物浓度，不宜采用常用的-内酰胺类抗生素半衰期为12h，若手术超过３４h，应给第２个剂量，必要时还可用第３次可能有损伤肠管的手术，术前用抗菌药物准备肠道局部抗生素冲洗创腔或伤口无确切预防效果，不予提倡不应将日常全身性应用的抗生素应用于伤口局部（诱发高耐药）必要时可用新霉素、杆菌肽等抗生素缓释系统（PMMA—青大霉素骨水泥或胶原海绵)局部应用可能有一定益处六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用不提倡局部预防应用抗生素：时机不当时间太长选药不当，缺乏针对性六、预防SSI干预方法

——抗菌药物的应用预防用药易犯的错误：在开刀前45-75min之内投药按最新临床指南选药术后24小时内停药择期手术后一般无须继续使用抗生素大量对比研究证明，手术后继续用药数次或数天并不能降低手术后感染率若病人有明显感染高危因素或使用人工植入物，可再用1次或数次小结预防SSI干预方法

——正确的脱毛方法用脱毛剂、术前即刻备皮可有效减少SSI的发生手术部位脱毛方法与切口感染率的关系：备皮方法 剃毛备皮 5.6%

脱毛0.6%备皮时间 术前24小时前 ＞20%

术前24小时内 7.1%

术前即刻 3.1%方法/时间 术前即刻剪毛 1.8%

前1晚剪/剃毛 4.0%THANKYOUMagneticResonanceImagingPART01磁共振成像发生事件作者或公司磁共振发展史1946发现磁共振现象BlochPurcell1971发现肿瘤的T1、T2时间长Damadian1973做出两个充水试管MR图像Lauterbur1974活鼠的MR图像Lauterbur等1976人体胸部的MR图像Damadian1977初期的全身MR图像

Mallard1980磁共振装置商品化1989

0.15T永磁商用磁共振设备中国安科

2003诺贝尔奖金LauterburMansfierd时间PART02MR成像基本原理实现人体磁共振成像的条件:人体内氢原子核是人体内最多的物质。最易受外加磁场的影响而发生磁共振现象(没有核辐射)有一个稳定的静磁场（磁体）梯度场和射频场：前者用于空间编码和选层，后者施加特定频率的射频脉冲，使之形成磁共振现象信号接收装置：各种线圈计算机系统：完成信号采集、传输、图像重建、后处理等

人体内的H核子可看作是自旋状态下的小星球。自然状态下，H核进动杂乱无章，磁性相互抵消zMyx进入静磁场后，H核磁矩发生规律性排列（正负方向），正负方向的磁矢量相互抵消后，少数正向排列（低能态）的H核合成总磁化矢量M，即为MR信号基础ZZYYXB0XMZMXYA:施加90度RF脉冲前的磁化矢量MzB:施加90度RF脉冲后的磁化矢量Mxy.并以Larmor频率横向施进C:90度脉冲对磁化矢量的作用。即M以螺旋运动的形式倾倒到横向平面ABC在这一过程中，产生能量

三、弛豫（Relaxation）回复“自由”的过程

1.

纵向弛豫（T1弛豫）：

M0（MZ）的恢复，“量变”高能态1H→低能态1H自旋—晶格弛豫、热弛豫

吸收RF光子能量（共振）低能态1H高能态1H

放出能量（光子，MRS）T1弛豫时间：

MZ恢复到M0的2/3所需的时间

T1愈小、M0恢复愈快T2弛豫时间：MXY丧失2/3所需的时间；T2愈大、同相位时间长MXY持续时间愈长MXY与ST1加权成像、T2加权成像

所谓的加权就是“突出”的意思

T1加权成像（T1WI）----突出组织T1弛豫（纵向弛豫）差别

T2加权成像（T2WI）----突出组织T2弛豫（横向弛豫）差别。

磁共振诊断基于此两种标准图像磁共振常规h检查必扫这两种标准图像.T1的长度在数百至数千毫秒（ms）范围T2值的长度在数十至数千毫秒（ms）范围

在同一个驰豫过程中,T2比T1短得多

如何观看MR图像：首先我们要分清图像上的各种标示。分清扫描序列、扫描部位、扫描层面。正常或异常的所在部位---即在同一层面观察、分析T1、T2加权像上信号改变。绝大部分病变T1WI是低信号、T2WI是高信号改变。只要熟悉扫描部位正常组织结构的信号表现，通常病变与正常组织不会混淆。一般的规律是T1WI看解剖,T2WI看病变。磁共振成像技术－－图像空间分辨力，对比分辨力一、如何确定MRI的来源（一）层面的选择1.MXY产生（1H共振）条件

RF=ω=γB02.梯度磁场Z（GZ）

GZ→B0→ω

不同频率的RF

特定层面1H激励、共振

3.层厚的影响因素

RF的带宽↓

GZ的强度↑层厚↓〈二〉体素信号的确定1、频率编码2、相位编码

M0↑--GZ、RF→相应层面MXY----------GY→沿Y方向1H有不同ω

各1H同相位MXY旋进速度不同同频率一定时间后→→GX→沿X方向1H有不同ω沿Y方向不同1H的MXYMXY旋进频率不同位置不同（相位不同）〈三〉空间定位及傅立叶转换

GZ----某一层面产生MXYGX----MXY旋进频率不同

GY----MXY旋进相位不同（不影响MXY大小）

↓某一层面不同的体素，有不同频率、相位

MRS（FID）第三节、磁共振检查技术检查技术产生图像的序列名产生图像的脉冲序列技术名TRA、COR、SAGT1WT2WSETR、TE…….梯度回波FFE快速自旋回波FSE压脂压水MRA短TR短TE－－T1W长TR长TE－－T2W增强MR最常用的技术是：多层、多回波的SE（spinecho，自旋回波）技术磁共振扫描时间参数：TR、TE磁共振扫描还有许多其他参数：层厚、层距、层数、矩阵等序列常规序列自旋回波（SE）,快速自旋回波（FSE）梯度回波（FE）反转恢复（IR），脂肪抑