中药制剂检验的基本程序-常用的提取方法

提取方法《中药制剂分析》二提取概述提取方法简介一主要内容

根据待测成分的性质，选择合适的方法，将待测成分尽可能提出。常用的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。提取概述溶剂提取法水蒸气蒸馏法升华法根据中药制剂中各类成分的溶解性能，选择合适的溶液将待测成分提出的方法。提取溶剂选择遵循“相似相溶”原则。本法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏、不与水发生反应、难溶或不溶于水的挥发性成分的提取。固体物质遇热直接汽化，遇冷后又直接凝结成固体的过程，称为升华。提取方法简介溶剂类型溶剂特点溶出范围水强极性溶剂，溶解水溶性成分盐类、糖类、鞣制、苷类等；生物碱（酸水）；有机酸、黄酮、蒽醌、香豆素等（碱水）甲醇、乙醇、丙酮等极性大，能与水混溶，穿透力强，溶解范围广（除蛋白质、黏液质）多数亲水性成分及极性大的亲脂性成分乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、石油醚等与水不相溶，选择性强，溶解脂溶性成分挥发油、香豆素、游离态成分（生物碱、黄酮、蒽醌）、树脂、油脂、叶绿素常用溶剂及其溶出成分浸渍法回流提取法连续回流提取法超声波提取法标题1标题2标题3标题4溶剂提取法取样品取适量样品置具塞容器中

加入一定量溶剂

摇匀

密塞一定温度下放置、提取浸渍法提取操作简单、提取时间较长、提取效率不高、适用于对热不稳定待测成分提取特点取一定量样品取一定量样品置圆底烧瓶中

加入一定量

有机溶剂

连接回流冷凝器

加热回流提取

放冷过滤回流提取法提取操作简单、提取效率高、提取杂质较多、适用于对热稳定待测成分提取特点取一定量样品

置索氏提取器中加入一定量有机溶剂

连接回流冷凝器

加热

连续回流提取完至全连续回流提取法提取操作简单、提取效率高、不需过滤且提取杂质少、适用于热稳定物质提取特点取样品

置具塞锥形瓶中加入一定量有机溶剂

置超声波振荡器中

放置过滤、备用超声波提取法法操作简单、时间短、提取效率高、广泛采用特点能随水蒸气蒸馏而不被破坏、不与水发生反应、难溶或不溶于水的挥发性成分提取。挥发油、某些小分子生物碱（如麻黄碱、烟碱、槟榔碱等）、某些小分子酚类物质（如丹皮酚等）

特点

应用水蒸气蒸馏法固体物质遇热直接汽化，遇冷后又直接凝结成固体中药制剂中某些成分具有升华性，如冰片、樟脑、咖啡因、游离蒽醌等。

特点

应用升华法定量分析加入提取溶剂后称重提取完冷却后，再称重，用提取溶剂补足溶剂减失重量注意事项提取方法-案例《中药制剂分析》天和追风膏案例：天和追风膏，其［含量测定］测定盐酸麻黄碱时供试品溶液的制备：取本品2片，除去盖衬，剪碎，置125ml圆底烧瓶中，加1%盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，滤过，残渣用1%盐酸溶液30ml分3次洗涤，合并酸液，用氢氧化钠的饱和溶液调节pH值至12，用乙醚振摇提取4次（40ml，30ml，30ml，30ml），合并乙醚液，加盐酸乙醇溶液（1→20）3ml，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加50%甲醇适量使溶解，加在中性氧化铝柱（100〜200目，1.5g，内径为1cm）上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml于10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。讨论：