聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:同组试验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍试验日期:2023-11-24指导老师:黄忠兵评分:一、试验目的:;的缩醛化制备胶水,把握缩醛化的试验技术与反应原理。

二、试验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。

本试验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需掌握较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。

因此在此反应过程中,要特殊留意掌握催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

::恒温水浴一套,机器搅器一拌台,温度计一支,250三口瓶一个,球形冷凝管一支,10量筒一个,100量筒一个,培育皿一个。

:聚乙烯醇1799,甲醛水溶液40%工业甲醇,盐酸,,去离子水。

:,预备所需试剂。

,在搅下拌升温溶解。

,待全部溶解后,加入3甲醛搅拌15,滴加1:4的盐酸溶液,掌握反应体系值为1~3,保持反应温度。

,反应拌体系渐渐变稠。

当体系消失气泡或有絮状物产生时,马上快速加入%溶液,调整值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、试验过程记录时间温度现象操作8:4420℃——安装仪器,称取六、加入称好的,并加入实8:4620℃——90去离子水。

开启搅拌,验速度为440。

数8:5053℃渐渐溶解——据8:5366℃——在加热器中补充加水。

记加3甲醛。

保持搅拌录:9:0285℃——15缓慢滴加1:4的盐酸,直至苯9:1782℃——为1~3乙9:2382℃——调整温度至85℃烯9:4285℃消失气泡及絮状物加入8%,调整至9醇:9:5085℃——向浴槽中加冷水降温至60℃。

得到无色9:5960℃停止搅拌,取样。

透亮     粘稠液。

10:0420℃——清洗仪器,烘干,安装仪器去离子水:90甲醛溶液:31:4盐酸溶液:8%溶液::1为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到肯定的缩醛度以后,产物完全不溶于水答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-增多,留在链上的-削减,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,消失溶液变稠的现象;②当反应达到肯定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的许多-都进行缩醛反应,留在链上的-很少,甚至部分长的链段上没有-,使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度;另外,不同高分子连之间消失部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的溶解度,所以到达肯定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。

2产物最终为什么要把调到8~9试争论缩醛对酸和碱的稳定性答:①我们所要的胶水是有肯定范围的缩醛度的,使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡;缩醛度不能过低,过的会使得胶水的粘度不够,即内聚力不够;但已不能过高,否则粘接力不够,内聚力较大;当反应达到我们所要的粘度时,要终止反应,不能让缩醛度连续增加;因此,用碱中和催化剂+,使体系处于碱性条件下,终止酸催化反应。

②缩醛反应在酸性条件下是可的,酸性较逆强的条件下反应正向进行,当酸性减小,增大时,反