气相色谱和质谱联用技术教学课件

第2章气相色谱和质谱联用技术可以将联用技术理解为将两种或两种以上的分析技术连接起来以便得到一种更快、更有效的分析工具。两种光谱技术的联用(例如MS和Ms)>两种色谱技术的联用(例如LC和GC)分离技术和光谱技术的联用(例如GC和Ms)更好地体现了联用技术的优点为满足日益增长的对复杂样品的分析方法的要求。即便对一些高效的分离技术,例如气相色谱或液相色谱而言,如果不对随机性加以控制的话,可分离的物质的数目也是很少的。Hirschfeld证明对具有理论塔板数为1000的分离柱而言,这个数字是14。实践中,这种限制可通过选择非随机条件而加以避免,例如优化GC的温度程序或HPLC的梯度洗脱。今另一种解决办法是采用多维分离。在许多种色谱技术(GCHPLC、SFC、TLC)中,这种多维分离方法通常作为样品制备过程的一部分已经很好地建立起来了。例如,当用固相萃取作样品富集或纯化时,这基本上就是在气相色谱操作前加的一个简单的液相色谱操作步骤。如果这种操作是在两个单独的步骤中完成的,我们称之为样品制备。在联用系统中,两种技术的结合是在线的。数据的多维性提供了比单独一种分离技术更多的信息。这可从以下事实中得到体现:色谱技术可以作很好的分离和定量,但分离后化合物的鉴定则单靠色谱数据本身常常是不可能的。而另一方面光谱技术却具有优异的鉴别能力。利用光谱数据进行鉴定往往是明确的,它可通过将光谱数据与谱图库对比或通过解析来实现。但前提条件是产生该色谱峰的化合物必须纯。这就是分离技术与光谱技术联用说明其长处和效率的一个场合。一个联用系统的主要问题是一套即色谱运行条件是否适用于第二种技术的操作条件。通常,它需在分离技术和检测器之间有一个接口,这是发展联用技术的本质。在早期,此接口相当复杂并有局限性,而仪器发展的较后阶段此接口就变得较为简单,或者变成了分析方法不可缺少的一部分它打开了联用技术的新的可能性,并拓宽了其范围和能力。联用方法及其现状质谱红外发射光谐原子吸收核磁共振荧光紫外-可见液相色谱并长善超临界流体色谱湾层色谱毛细管电泳长美并表中:·无市售产品,正在研制*有市售产品,但使用较少;**有市售产品,且广泛应用。联用技术的主要内容■气相色谱-质谱联用技术Gc/MS(本章)■液相色谱-质谱联用技术Lc/Ms(下一章)■液相色谱-化学发光法Lc/CL电感耦合等离子体-质谱法IcP/MS■毛细管电泳-质谱法cE/MS毛细管电泳-化学发光法cE/CLGasChromatographyetector热导(TCD):热导系数差异(通用性)火焰电离(FID):火焰电离(有机物)电子俘获(EcD):化学电离火焰光度(FPD):分子发射氮磷(NPD):热表面电离原子发射(AED):原子发射(通用性)红外(FTIR):分子吸收质谱(MS):电离和质量色散相结合四种常用检测器的性能指标。检测器热度火焰离子化电子捕获火焰光度质量浓度质量通用性或选择性通用选择择mV·cm·mg0omV…s"g180A·cm·g-40mV…sgi10-g·s-'(对P)检出限2×10mg:cm310-gs10g.cm10g"s-2(对s)最小检测浓度0g·g0lng·gng'g10~10(对P)线性范围10102~104102(对S)卤素及亲电子物质含硫磷化合物,适用范圉有机物和无机物含碳有机物农药农药残留物、概述GC/MSGC/Msisahyphenatedmethod-thecombinationofachromatographicandspectralmethod.TheapproachexploitsadvantagesofeachChromatograph-producespurefractionsfromyoursamp