2024届新高考化学热点冲刺复习：综合实验探究

2024届新高考化学热点冲刺复习综合实验探究1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.根据化学实验目的和要求能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)分析或处理实验数据得出合理结论；(4)掌握控制实验条件的方法；(5)评价或改进实验方案。物质制备型综合实验有气体物质制备及探究和非气体物质制备及探究两种类型。考查的角度有仪器的识别、物质间的反应、仪器的作用、物质的分离与除杂、实验方案或装置的评价与改进、仪器的连接、安全问题的分析与采取的措施等。如2022年山东卷的无水FeCl2的制备，2022年全国乙卷的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备；2022年湖南卷的BaCl2·2H2O的制备和2022年辽宁卷的氢醌法制备H2O2等。物质制备实验方案的设计与评价方法1．从实验方案可行性角度设计与评价只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。2．从经济效益角度设计与评价评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。3．从环保角度设计与评价防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。4．从“安全性”角度设计与评价实验首先是安全第一，实验中安全往往有以下几个方面，如规范操作、防止暴沸或爆炸、防止倒吸、防止污染等。(1)配制溶液所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，具体方法是___________________________________________________________。(2)实验开始时，先打开K1和K3通一段氢气，目的是________，实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是___________________________________________________________。(3)装置B中的NH4HCO3需过量的原因是__________________________________________________________________(至少写两点)。(4)有同学提出该实验可用FeSO4与Na2CO3反应制取FeCO3，经查阅：0.1mol·L－1Na2CO3溶液pH约为11.6；25℃时，Ksp(FeCO3)＝3.1×10－11，Ksp[Fe(OH)2]＝4.9×10－17，向10mL0.1mol·L－1Na2CO3溶液中滴加0.1mol·L－1FeSO4溶液，先析出的沉淀是________。(5)NaHCO3与NH4HCO3均可作为Fe2＋的沉淀剂，但更常用NH4HCO3，理由是______________________________(写出一点即可)。(6)检验产品中是否含Fe3＋需要的试剂有______。[答案]

(1)将蒸馏水煮沸后迅速冷却(2)排出装置内的氧气，防止二价铁被氧化关闭K3，打开K2(3)除去FeSO4溶液中残留的硫酸、使Fe2＋充分转化为FeCO3、NH4HCO3受热分解损失(合理即可)(4)Fe(OH)2(5)NH能水解产生H＋，降低溶液pH，可减少副产物Fe(OH)2产生(合理即可)(6)稀硫酸、硫氰化钾溶液(1)实验设计中的三个顺序①实验操作顺序装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。②加热顺序选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：a.防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；b.保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应，熄灭酒精灯的顺序则相反。③仪器的连接顺序a．涉及气体的一般连接顺序发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。b．一般装置的进出气口洗气瓶：长进短出；U形管：无前后；干燥管：粗进细出；加热玻璃管：无前后；排液量气：短进长出。(2)“物质制备”综合实验试题解答模型(2022·德州模拟)硫酰氯(SO2Cl2)是生产医药、农药、染料的重要原料。硫酰氯与硫酸的部分性质如表：实验室用干燥纯净的氯气和过量的二氧化硫在活性炭的催化作用下合成硫酰氯，反应的化学方程式为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)

ΔH<0，其实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：(1)D的名称________，A的作用为__________________；B中盛放的药品是________。(2)能替代装置戊中KMnO4的是________(填序号)。A．氯酸钾 B．二氧化锰C．五氧化二磷

D．漂白粉(3)若缺少装置乙和丁，对产品硫酰氯会有何影响，请用化学方程式表示：_______________________________________。(4)反应过程中，为防止SO2Cl2分解，可采取的措施有__________________________________________________________________________________________________________________(至少写一条)。(5)实验开始时，戊中加入pgKMnO4固体，假设KMnO4在过量浓盐酸的作用下完全反应，若实验结束后得到硫酰氯qmol，请计算硫酰氯的产率：______________(列出表达式)。物质性质型综合实验探究通常是对新的物质进行某些性质(如酸性、碱性、氧化性、还原性等)的验证性探究，或对重要物质的某些特殊性进行探究。如2022年北京卷探究不同条件下Cl2与二价锰化合物的反应；2021年北京卷氧化性、还原性的实验探究；2021年广东卷温度对AgCl溶解度影响的探究。突破此类试题要理清题目提供的新信息、新情境等，然后结合已学知识突破试题。

猜想型实验1．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有________；假设2：该漂白粉全部变质，只含有________；假设3：该漂白粉部分变质，既含有________，又含________。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)

实验步骤预期现象和结论①取少量上述漂白粉于试管中，______________________________________________________________

②

[审题指导]第一步明确目的原理设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。第二步提出合理假设根据假设和提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步寻找验证方法用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。第四步设计操作步骤①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。第五步分析得出结论若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。[答案]

(1)Ca(ClO)2

CaCO3

Ca(ClO)2

CaCO3(2)①加入适量1mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立②向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)若品红溶液褪色，则假设3成立；若品红溶液不褪色，则假设2成立 探究型实验实验Ⅱ：取饱和Na2SO4溶液，加入少量冰醋酸，再滴加5滴0.1mol/L的AgNO3溶液，无明显变化。实验Ⅲ：取少量实验Ⅰ反应后集气瓶中的溶液，加入少量冰醋酸，再滴加5滴0.1mol/L的AgNO3溶液，_______________________________________________________________(填实验现象)。上述实验证明NO有氧化性。实验Ⅱ的目的是__________________________________________；(3)写一反应的化学方程式证明NO具有还原性：________________________________________________________________________。

探究型实验试题的思维模型1．化学小组探究Cu与Fe2(SO4)3溶液的反应，实验如表所示：序号实验方案实验现象实验ⅰ振荡试管，观察到溶液变为蓝色，待反应充分后，试管底部有Cu粉剩余实验ⅱ取实验ⅰ中的上层清液，

向其中滴加0.1mol·L－1KSCN溶液溶液局部变红，同时产生白色沉淀，振荡试管，红色消失已知：经检验白色沉淀为CuSCN。(1)实验ⅰ中发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________。(2)实验ⅱ中检测到Fe3＋，依据的实验现象是___________________________________________________________________________。(3)对实验ⅱ中Fe3＋产生的原因做如下假设：假设1：Cu与Fe2(SO4)3的反应是一个可逆反应。假设2：溶液中的Fe2＋被________氧化。假设3：在实验ⅱ的条件下，Fe2＋被Cu2＋氧化。①将假设2补充完整；②通过查找________数据，可定量判断Cu与Fe2(SO4)3的反应是否为可逆反应。(4)设计实验验证假设。序号实验ⅲ实验ⅳ方案序号实验ⅲ实验ⅳ现象放置较长时间，溶液颜色不变红闭合开关K，电流计指针不动，向右侧CuSO4溶液中滴加0.1mol·L－1KSCN，指针向右大幅度偏转，溶液中有白色浑浊物产生。取出左侧溶液，滴加0.1mol·L－1KSCN，溶液变红①假设1不成立的实验证据是________________________________________________________________________；②实验ⅲ的目的是________________________________________；③溶液a是________________。电极材料b、c分别是________、________；④结合电极反应，从化学平衡的角度解释实验ⅱ中Fe3＋产生的原因：____________________________________________________。2．实验小组同学为探究Fe2＋的性质，进行如下实验。【实验Ⅰ】向2mL0.1mol·L－1FeSO4溶液中滴加几滴0.1mol·L－1KSCN溶液，无明显现象，再滴加几滴3%H2O2溶液(用H2SO4酸化至pH＝1)，溶液颜色变红。(1)甲同学通过上述实验分析Fe2＋具有________(填“氧化”或“还原”)性。乙同学查阅资料发现Fe2＋与SCN－也可发生反应，生成无色的配合物。为证实该性质，利用FeCO3进行如下实验。(2)FeCO3的制备：用过量NH4HCO3溶液与FeSO4溶液反应得到FeCO3，离子方程式为________________________________________。【实验Ⅱ】验证Fe2＋与SCN－发生反应：a.b.(3)通过实验b排除了________________________________________________________________________的干扰。(4)从沉淀溶解平衡角度解释实验a和b最终溶液颜色不同的原因是___________________________________________________________________________________________________________________。丙同学设计实验进一步证明Fe2＋可与SCN－反应。【实验Ⅲ】(5)上述实验中，d为c的对照实验。①X为________；②实验能够证实Fe2＋可与SCN－反应，则应观察到的现象是___________________________________________________________________________________________________________________。(6)实验Ⅲ中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有使后续实验颜色变化易于观察；降低c(Fe3＋)，____________________________________________________。定量测定型综合实验试题通常以实验制备的物质作为载体，通过实验分析产物的纯度，化学式等。涉及内容主要有实验数据的处理及数据处理过程中的有关计算方法—守恒法、关系式法、差量法等。如2022年山东卷的FeCl2·nH2O的n值测定；2022年广东卷的HAc浓度的测定；2022年河北卷的香菇中添加剂亚硫酸盐的含量测定；2022年湖南卷的测定产品中BaCl2·2H2O的含量；2022年辽宁卷的产品H2O2的质量分数的测定等。此类综合实验不仅体现了“科学探究与创新意识”的核心素养，而且考查了学生处理实验数据的计算能力。1．四种定量测定的方法与原理(1)测量沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量，再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1g，要求精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.0001g。(2)测量气体体积法①量气装置的设计下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。②读数时先要将其恢复至室温，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。(3)测量气体质量法一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。(2021·山东等级考，T18)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为____________，证明WO3已被完全还原的现象是______________________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是________；操作④是________，目的是_____________________________________________。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯