中药制剂分析基础知识-中药制剂的检验

BASICPROCEDURESFORTHEINSPECTIONOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEPREPARATIONS中药制剂检验的基本程序-核心检测案例导入二妙丸药品检验原始记录案例分析二妙丸药品检验原始记录一、中药制剂核心检验项目中药制剂检验的基本程序1.概述对外在特征做初步检验：形态、颜色、臭味判断药品真伪：显微鉴别、理化鉴别对基本品质和纯度做检查：常规检查、杂质检查、卫生学检查定量测定，判定优劣：有效成分、挥发油…检查鉴别含量测定性状检查中药制剂检验的基本程序2.性状检查一、中药制剂核心检验项目反映药品的质量特性断面质地外观嗅、味等中药制剂检验的基本程序3.鉴别一、中药制剂核心检验项目显微鉴别理化鉴别中药制剂检验的基本程序4.检查一、中药制剂核心检验项目一般杂质检查酸碱，水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等特殊杂质检查大黄流浸膏中土大黄苷检查微生物限度检查中药提取物及中药饮片的微生物限度标准制剂通则检查【重量差异】照下述方法检查，应符合规定中药制剂检验的基本程序5.含量测定一、中药制剂核心检验项目测定对象活性成分规定下限本品每丸含山楂以熊果酸（C30H48O3）计，不得少于7.0mg有毒成分规定上限铅不超过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；铜不得过10mg/kg活性成分+有毒成分规定幅度，即上下限本品每片含马钱子以士的宁（C21H22O2）计，应为0.8~1.1mg有效部位、总成分总生物碱、总黄酮等含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，槐花不得少于8.0%；槐米不得少于20.0%中药制剂检验的基本程序二、药品检验记录和检验报告书过程性文件得到准确结果的依据内容真实、完整、即时、准确、可追溯记录与复核，签名负责1.检验记录中药制剂检验的基本程序1.检验记录二、药品检验记录和检验报告书中药制剂检验的基本程序二、药品检验记录和检验报告书药品检验的最终结果具有法律效力，盖章依据准确、数据无误、结论明确、文字简洁多级签名，日期2.检验报告书中药制剂检验的基本程序二、药品检验记录和检验报告书2.检验报告书链接未来岗位中药制剂的核心检验项目是本门课程的学习重点，通过科学检验牢固建立中药制剂质量控制体系，全面控制药品质量牢固树立“质量第一、依法检验”的职业道德和“实事求是、科学严谨”的工作作风，熟练掌握药品检验的法律法规、安全知识、专业知识和基本操作技能小结核心检验项目包括性状检验、鉴别、检查和含量测定各项检验项目的检验内容、常用方法和检验要求检验原始记录单和药品检验报告书的书写规定与各项格式要求思考题以龙胆泻肝丸（水丸）为例，简述中药制剂检验的基本程序BASICPROCEDURESFORTHEINSPECTIONOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEPREPARATIONS检验的基本程序——取样案例导入三妙丸的含量测定基本程序从案例中可以看出三妙丸的含量测定包括哪些程序步骤？中药制剂检验的依据是什么？案例分析三妙丸的含量测定基本程序一、中药制剂检验的依据中药制剂检验的基本程序药品检验是按照药品标准中对于检测限度、检验方法和生产工艺的要求，对待检测的药品（包括原料药、辅料、中间体、成品制剂）进行检测（性状检查、真伪鉴别、制剂检查、杂质检查以及含量测定等），并与药品标准的规定进行比较，从而判断质量是否合格的过程。1.药品检验的定义一、中药制剂检验的依据中药制剂检验的基本程序2.药品检验的依据中国药典（现行版）局颁药品标准中国药典分析检测技术指南一、中药制剂检验的依据中药制剂检验的基本程序3.药品检验的分类药品检验机构药品生产企业医疗机构制剂进口药品检验国家药品标准企业内控标准行政部门批准质量标准有关质量标准或合同规定二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序1.概述取样样品预处理性状检验鉴别检查含量测定检验记录和检验报告书二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序1.概述科学性代表性真实性安全性有效性均一性纯度取样供试品溶液制备性状鉴别检查含量测定检验结果出具报告书粉碎提取分离富集浓缩原始记录检验依据准确计算签名核实正式凭证结果正确填写完整逐级签名二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序2.取样取样，又称抽样，系指从同一批产品或物料中抽取一定数量具有代表性样品的过程取样应具有科学性、真实性和代表性，遵循“随机、均匀”的原则取样操作应严格按照《药品质量抽查检验管理规定》和《药品抽样指导原则》的有关规定执行二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序2.取样检查药品所处的环境；确定抽样单元数、抽样单元及抽样量检查抽样单元的外观环境；拆开抽样单元的包装，观察内容物用适宜取样工具抽取单元样品，进而制作最终样品，分为3份已抽取的包装上，贴好相应标记并填写抽样记录与凭证二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序2.取样固体样品抽取样品法圆锥四分法液体样品直接取样法分层取样法摇匀取样法大多数制剂散剂、颗粒剂分散剂糖浆剂混悬剂二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序2.取样药材和饮片：按比例取样n＜5，逐件取样5≤n≤99，随机抽取5件取样100≤n≤1000，按5%比例取样n＞1000超出部分按1%比例取样二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序2.取样贵重药材和饮片：均逐件取样贵重药材包括人参、麝香、冬虫夏草、石斛等二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序2.取样成品、中间产品：按批次取样二、中药制剂检验的程序中药制剂检验的基本程序2.取样取样量应3倍于检验用量，其中1/3供检验用，1/3供复核用，1/3留样保存贵重药品为2倍全检用量制剂取样至少有3个最小包装所取样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，注明品名、批号、数量、取样日期及取样人链接未来岗位增强自身质量意识，保证中药质量，提升药品检验技术，建立合格药品检验标准《中国药典》（2020年版）加强了中药检定的规范化、系统化和标准化小结药品检验的定义、中药制剂检验的依据和检验的分类中药制剂检验的基本程序包括取样、样品预处理、性状、鉴别、检查和含量测定等药品检验以及得出检验结果、出具检验报告取样的基本要求、步骤、方法分类以及取样数量的确定、取样注意事项思考题

0的400件三妙丸进行取样，取样数目应为多少？BASICPROCEDURESFORTHEINSPECTIONOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEPREPARATIONS样品预处理案例导入天河追风膏的样品预处理天和追风膏的样品预处理包括哪些步骤？这些预处理都有何意义？案例分析天河追风膏的样品预处理中药制剂检验的基本程序1.概述样品预处理是根据待测定成分的理化性质及存在于何种剂型中决定其提取、分离与纯化的方法,从而将样品中的辅料和非被检成分等干扰物质除去，获得被检物质供检验用的过程。中药制剂成分复杂，检测指标有局限性，预处理的合理科学性直接影响到分析方法的专属性和中药制剂的质量。

预处理一般步骤：样品的粉碎（分散）→提取→分离富集→精制浓缩→得到供试

品溶液中药制剂检验的基本程序1.概述中药制剂检验的基本程序1.概述剂型赋形剂或溶剂预处理方法蜜丸蜂蜜先用小刀将其剪成小块，加入一定量硅藻土等分散剂，置研钵中充分研磨使其均匀分散，再用适宜的溶剂提取片剂淀粉、糊精、硬脂酸镁等先用小刀刮去糖衣层，置研钵中研细。赋形剂对测定无干扰时，可直接测定；赋形剂对测定有干扰时，采用适宜方法将其除去颗粒剂甜味剂、黏合剂等选择适宜的溶剂直接提取分离散剂一般无赋形剂选择适宜的溶剂直接提取分离糖浆剂蔗糖选择适宜的溶剂将待测成分提出；或将糖浆调节至不同pH值，以便酸碱成分的提取中药制剂检验的基本程序2.提取2.提取溶剂提取法提取溶剂溶出成分提取成分水水溶性成分生物碱盐、有机酸盐、苷类等甲醇、乙醇、丙酮等大多数脂溶性成分皂苷类乙醚、三氯甲烷、石油醚等脂溶性成分游离态生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、甾类、萜类等中药制剂检验的基本程序2.提取溶剂提取法（1）冷浸法方法描述：称取一定量样品置于具塞锥形瓶内，加入一定容积的提取溶剂，密塞，混匀，室温放置，浸泡提取优点：操作简便，适合提取对热不稳定的被检成分缺点：耗时较长、消耗溶剂多、提取效率较低中药制剂检验的基本程序2.提取溶剂提取法（2）回流提取法方法描述：将样品置圆底烧瓶中，加入适宜单一溶剂或混合溶剂，连接回流冷凝管，用水浴锅或电热套加热回流优点：提取效率比冷浸法高，可缩短提取时间缺点：提取杂质较多，对热不稳定成分或挥发性成分不适用中药制剂检验的基本程序2.提取溶剂提取法（3）连续回流提取法方法描述：将样品置索氏提取器中，加入遇热可挥发的有机溶剂，进行连续回流提取，提取完毕，取下虹吸回流管，无需滤过，就可回收溶剂优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简便缺点：受热易分解成分不宜使用中药制剂检验的基本程序2.提取溶剂提取法（4）超声波提取法方法描述：将样品置具塞锥形瓶中，加入一定量溶剂后，置超声波振荡器中进行提取，提取时间一般在30分钟左右优点：提取效率高，提取速度快，操作简便注意：应对超声频率、提取时间、提取温度、溶媒、容器壁薄厚等条件进行考察中药制剂检验的基本程序3.分离液-液萃取固-液萃取固相萃取中药制剂检验的基本程序液-液萃取法方法描述：利用混合物中各成分在互不相容的两相溶剂中分配系数不同进行分离，又称两相溶剂萃取法。通常在分液漏斗中多次萃取才能将目标成分完全分离出来溶剂系统应用情况水-正丁醇多用于皂苷等极性大的成分水-乙酸乙酯多用于黄酮等中等极性的成分水-三氯甲烷、乙醚多用于苷元等极性小的成分中药制剂检验的基本程序液-固萃取法方法描述：又称色谱柱法，是利用吸附剂对被检成分和杂质吸附能力的不同进行分离纯化的方法。理化性质相似的混合物，用一般的化学方法很难分离，可采用色谱法将其分离色谱柱选择：《中国药典》（2020年版）多用氧化铝柱（内径约0.9cm,中性氧化铝5g）、D101型大孔吸附树脂柱（内径约1.5cm，柱高10cm）等中药制剂检验的基本程序盐析法方法描述：在样品的水提取液中加入无机盐至一定浓度或达到饱和状态，使水溶液中某些成分溶解度降低析出而进行分离沉淀法方法描述：利用某些试剂与被检成分或杂质生成沉淀、分离沉淀或保留溶剂的分离精制方法，如水提醇沉法（沉淀多糖、蛋白质）、醇提水沉法（沉淀树脂、叶绿素）、酸提碱沉法（分离碱性成分）、碱提酸沉法（分离酸性成分）以及雷氏铵盐沉淀法（分离水溶性生物碱）中药制剂检验的基本程序链接未来岗位样品预处理是中药制剂检验的重要程序，通过消除干扰因素