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文档简介

实验四水中砷含量的测定第1页,课件共19页,创作于2023年2月一、实验目的

通过本实验,掌握水样的采样和保存的方法,以及测定水中砷含量方法,为选择水源和评定水质打好基础。

第2页,课件共19页,创作于2023年2月二、水样采集的方法1.水样的采集方法:采水器采水,泵抽装置采水,以及在采水器中放入吸附剂浓缩采样。

2.采样的原则:

供理化检验用所采集的水样应有代表性和不改变其理化特性。3.采样的量:一般2~3L即可满足分析的需要,充分混合后分装于1~2L的贮样瓶中.第3页,课件共19页,创作于2023年2月3.采集水样的容器硬质玻璃瓶:吸附性较大不适宜测定微量金属离子的水样;聚乙烯塑料瓶:测定金属离子;

采样瓶使用前必须洗涤干净。玻璃瓶可用洗液浸泡,再用自来水和蒸馏水洗净;聚乙烯瓶可用10%的盐酸溶液浸泡,再用自来水和蒸馏水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采水瓶2~3次。

第4页,课件共19页,创作于2023年2月4.采样方法(1)自来水/具有抽水设备的井水先放水数分钟,再将水样收集于瓶中。(2)江,河、湖、水库等地面水将水样采集器浸入水中,使采样瓶位于水面下20~30cm,然后拉开瓶塞,使水进入瓶中。

第5页,课件共19页,创作于2023年2月第6页,课件共19页,创作于2023年2月三、水样的保存第7页,课件共19页,创作于2023年2月

水中砷含量的测定——砷斑法1.银盐法:操作复杂,准确度和精密度较高;2.砷斑法:操作简单,灵敏度较高;半定量方法;3.氢化物发生-原子荧光光谱法:灵敏度高,干扰少,线性范围宽。第8页,课件共19页,创作于2023年2月银盐法方法原理第9页,课件共19页,创作于2023年2月硫脲抗坏血酸AsO33-新生态氢AsH3

原子化器原子态As空心阴极灯照射产生荧光AsO43-氢化物发生-原子荧光光谱法方法原理荧光强度与砷含量呈正比第10页,课件共19页,创作于2023年2月第11页,课件共19页,创作于2023年2月

一、实验原理

在酸性条件下,碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态的氢反应生成砷化氢气体,砷化氢与溴化汞试纸反应生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较定量。

溴化铅可消除硫化氢的干扰。第12页,课件共19页,创作于2023年2月二、仪器与器皿(1)测砷管(2)玻璃帽(3)磨口广口瓶(4)橡皮塞第13页,课件共19页,创作于2023年2月三、试剂(1)1:1硫酸;(2)无砷锌粒;(3)15%碘化钾;(4)40%氯化亚锡;(5)乙酸铅棉花;(6)溴化汞试纸(7)砷标准溶液;第14页,课件共19页,创作于2023年2月四、操作步骤(1)取50ml自来水或2ml污水至砷化氢发生瓶;(2)另取砷化氢发生瓶5个,分别加入砷标准溶液0,1,3,5,7ml,各加蒸馏水至50ml。(3)向水样瓶和标准溶液瓶各加入10ml1:1硫酸溶液,5ml5%的碘化钾溶液及1ml40%的氯化亚锡溶液,混匀,放置15min;第15页,课件共19页,创作于2023年2月(4)将醋酸铅棉花装入测砷管中,并将溴化汞试纸夹于测砷管上部磨口之间。注意,试纸必须夹紧,孔径位置对准。(5)向砷化氢发生瓶中放入3g无砷锌粒,迅速将带有测砷管的橡皮塞塞紧。(6)在室温下放置1h,取出溴化汞试纸,比较试纸斑点与标准斑点的颜色深浅。

第16页,课件共19页,创作于2023年2月五、计算砷(As,mg/L)=相当于标准的质量(μg)水样体积(ml)第17页,课件共19页,创作于2023年2月六、注意事项1.醋酸铅棉花需松散地塞于测砷管中,不宜塞得太紧,量不宜太多。2.样品中锑的含量大于0.1ml/L时,能产生相似的色斑而干扰测定。3.每个样品都需要做平行试验,结果差别大时需重做。4.请将废液、棉花倒在水池旁边的废液桶内。第18页,课件共19页,创作于20

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