DB43-T 2637-2023 土壤中总镉的测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法

ICS

13.080.05CCS

B11

43

Cadmium

Electrothermal

DB

43/T

2637—2023前言...............................................................................

III1 范围..............................................................................

12 规范性引用文件....................................................................

13 术语和定义........................................................................

14 方法原理..........................................................................

15 试剂与材料........................................................................

16 仪器和设备........................................................................

27 样品..............................................................................

28 分析步骤..........................................................................

29 分析结果..........................................................................

310

.........................................................................

411

.........................................................................

4附录

A（资料性）

........................................

5DB

43/T

2637—2023本文件按照GB/T

1.1—2020

第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。湖南省土壤肥料研究所、广电计量检测（湖南）有限公司、核工业二三0研究所、湖南农业大学资源环南省益阳生态环境监测中心、湖南省株洲环境监测中心、中国检验认证集团湖南有限公司。邵平、王琦、孙佳为、钟学才、胡希、杨万彪。IIIDB

43/T

2637—2023

1 范围本文件规定了土壤中总镉含量的测定方法。本文件适用于土壤中总镉含量的测定。当称样量为

0.1000

g时，总镉的检出限为

0.001

mg/kg，定量下限为

0.003

mg/kg。测样浓度范围为

0.005

～

mg/kg。2 规范性引用文件文件。GB/T

化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T

分析实验室用水规格和试验方法HJ/T

土壤环境监测技术规范HJ

613 土壤

干物质和水分的测定

重量法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。电热蒸发器

electrothermal

vaporizer可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。样品舟

sample

boat用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。热解

pyrolysis在一定温度下，样品及待测元素的热分解过程。4 方法原理采用标准曲线法定量。5 试剂与材料通用要求DB

43/T

2637—2023除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T

6682规定的一级水。试剂与材料5.2.1 镉标准储备液：ρ(Cd)=100.0

mg/L。购买有证标准物质或按照

GB/T

602

进行配制。5.2.2 硝酸（３）：优级纯。5.2.3 硝酸溶液（1%）：取

10.0

mL

硝酸加入

mL

水中，稀释至

1000

mL。5.2.4 镉标准使用溶液：ρ(Cd)=1.0

mL

5.2.1

mL

容量瓶，用1

%硝酸溶液（5.2.3）定容，混匀。6 仪器和设备测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。测镉仪主要结构见图

1。1-5-6-图1测镉仪主要结构示意图镉空心阴极灯。分析天平：感量为

0.0001

g。样品粉碎机。超声清洗器。尼龙筛：0.15

（

目）。一般实验室常用仪器和设备。7 样品样品的采集和保存按照

试样的制备按照

16640

0.150mm

（

目）筛，保存备用。样品中干物质的测定如需测定土壤样品的干物质含量，可按照

HJ

执行。8分析步骤228.8

5.0

PMT-266

500

300

700

800

/s4504507070070040800800802+H280045010DB

43/T

2637—2023标准曲线的制定分别取0

µL、5

µL、10

µL、20

µL、40

µL、60

µL、80

µL、

µL标准使用溶液（此时镉含量分别为0

ng、5

ng、10

ng、20

、40

ng、60

、80

ng、100

ng，以镉的绝对质量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制标准曲线，进行定量分析。仪器参数条件及参考程序测镉仪主要参数条件参见表12表1 测镉仪主要参数条件𝑚𝑚表1 测镉仪主要参数条件𝑚𝑚×𝜔𝜔𝑑𝑑

·········································································表2 分析方法参考程序称取0.01

g～

g0.0001

g8.2推荐的仪称样量。0.1

0.0001

9 分析结果结果计算土壤样中总镉含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示。按式（1）计算：𝜔𝜔

=

𝑚𝑚1×10−3式中：𝑚𝑚1

——由标准曲线计算所得的样品中镉的绝对质量，单位为纳克（ng𝑚𝑚 ——样品称取的质量，单位为克（g）；DB

43/T

2637—2023𝜔𝜔𝑑𝑑——土壤样品干物质的含量，%；10−3——换算系数。结果表示以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当镉的测定结果小于1.00

mg/kg保留到小数点后三位；当测定结果大于等于1.00

mg/kg时，保留三位有效数字。10 质量控制11家实验室分别对2个质控样和5个不同含量的土壤样品进行测定，精密度和准确度汇总数据见附录

A中的表

A.1。11 注意事项完成实验后，样品舟放于

20

%硝酸溶液中超声

10

3

次。如果样品中镉含量超出标准曲线的范围，可减少称样量后再测定。若样品中镉浓度含量较高，建议对仪器进行空烧处理，直到测得的镉含量小于检出限。mg/kgmg/kgmg/kgGSS-50.4450.5000.4760.45

0.060.351.85GSS-70.0730.0940.0810.08

0.020.250.96

0.2320.2630.2410