低温甲醇洗技术介绍及操作手册

(602)低温甲醇洗岗位培训教材1.概述1.1本工序的任务从变换工序来的变换气中除含有氢气、氮气外，约含有44.7%的CO2和少量的H2S与COS等硫化物，还含有CO、CH4、Ar以及饱和的水份等。含氧化合物与含硫化合物是氨合成触媒的毒物，气体在进入合成工序之前，必须将他们脱除干净；并且，由于后续工序是采用液氮洗脱除CO、ch4等,为防止CO2与水份等冻结成固体堵塞管道和设备，也必须将它们脱除干净。另外，从变换气中分离出来的CO2数量较大，浓度较高，而它又是生产纯碱、尿素、干冰等化工产品的主要原料；h2s及COS等硫化物数量虽小，但它们也是生产硫酸等的原料，而且，h2s、COS等硫化物对大气污染严重。因此，低温甲醇洗工序的任务是：、净化原料气将进入甲醇洗的原料气中CO2、H2O、H2S等脱除至规定的含量，以满足后续工序液氮洗和氨合成的生产要求。、回收副产品CO2是低温甲醇洗工序的主要副产品，可用于生产纯碱、尿素以及食用CO2等，因此,低温甲醇洗工序必须保证CO2产品的质量和数量，以满足用户生产的需要；对h2s及其它含硫化合物的回收，也要保质保量，达到配套装置规定的要求。、环保任务由于低温甲醇洗工序还向外界排放废气和废水，它们含有污染环境的H2S、甲醇等有毒物质，因此，必须加强生产控制，以满足环境保护的需要。1.2吸收剂的特性低温甲醇洗的吸收剂是甲醇，甲醇是一种有机溶剂，其一般性质如下表1-1所示。作为吸收剂，它应具备以下一些要求：、吸收剂的吸收能力。气体中待脱除的组分在吸收剂中的溶解度以及它与温度、压力的关系是吸收剂的最重要性质。吸收过程的主要指标如吸收剂的循环量，气体解吸所需要的能耗，溶液再生的条件，设备的大小等都与溶解度有关。一个良好的吸收剂应当具备有较高的吸收能力以减少溶液的循环量，增大溶质的吸收速度。甲醇的吸收能力与其它吸收剂的比较见表1-2、吸收剂的选择。选择吸收剂是指在同一温度与分压下，气体中被脱除组分的溶解度a2与气体中最靠近这一组分的溶解度a1之比。它可用吸收剂的选择系数C来表示，即C=a2/a1。吸收过程中不需脱除组分的消耗，混合气完全分离的可能性以及工艺流程中的很多特点及消耗指标都与吸收剂的选择性有关，一种良好的吸收剂对脱除的组分应具有较高的选择性。甲醇吸收剂的选择性与其它吸收剂的比较亦见表1-2表1－1、甲醇的一般性质表1－2、几种吸收剂吸收能力及选择性比较、吸收剂的饱和蒸汽压。在操作温度下，吸收剂应具有较低的蒸汽压，以减少吸收剂的损耗。吸收剂饱和蒸汽压的大小会影响吸收与再生的操作条件及流程的布置。甲醇的蒸汽压数据如下表1-3所示。表1-3、甲醇的蒸汽压(mmHg)、吸收剂的沸点。在很多情况下，要求吸收剂的沸点温度低。当吸收剂积累了杂质时一般要将吸收剂进行蒸馏，吸收剂热再生时也需要在再沸器中加热，吸收剂的沸点过高，则必须将蒸馏的温度提的很高，或者要在真空下进行蒸馏，能耗增加。、吸收剂的比热、粘度。吸收剂应具有较大的比热以便能吸收大量的吸收热而不致于使温升过高；吸收剂的粘度影响到热量与质量的传递速度，相应设备的大小以及溶液输送时的能耗，因此应当选用粘度小的吸收剂。甲醇的比热一般随温度升高而升高，粘度随温度的升高而降低。如图1-1、图1-2所示。图1－1、甲醇的比热图1－2、甲醇的粘度（6）、吸收剂应具有很高的热化学稳定性，吸收过程中有关的副反应应进行得很慢；吸收剂的腐蚀性应小，起泡性应低；吸收剂的凝固温度不宜太高，以利于贮存；吸收剂的可燃性应小，毒性应低；吸收剂应易于再生，以利循环使用；吸收剂来源广泛，价格低廉等等。甲醇是一种良好的吸收剂。从表1-2可看出，当CO2分压为lOatm时，一30°C的情况下甲醇的吸收能力要比水大50倍。当温度降低时，其吸收能力增大得更快；甲醇具有很高的热稳定性和化学稳定性；甲醇不会被有机硫、氰化物等杂质所降解，甲醇不起泡，纯甲醇不腐蚀设备和管道。低温下，甲醇的粘度也很小，在一30C时，甲醇的粘度等于常温水的粘度,而在一55C时，仅比水的粘度大一倍。甲醇可以大量生产，比较便宜，容易获得。甲醇同时能吸收h2s和CO2，而且吸收h2s的选择性比CO2好，在任何情况下，都可以将h2s从气体中脱除干净而将CO2大部分保留在气体中。总之，甲醇是脱除工艺气体中co2、h2s等酸性气体的一种良好的吸收剂，但甲醇易燃、易爆，而且有毒，当人吸收10mL时，就会双目失明，吸30mL时就可致命，在空气中的允许浓度为50mg/m3。因此，设备制造和管道安装都要严格要求不漏，操作时要谨慎从事，要严防事故的发生。1.3工艺特点脱硫、脱碳的方法比较多，如表1-4a、b所示。低温甲醇洗是其中的一种，它是五十年代初由德国林德公司和鲁奇公司联合开发的，主要用于从变换气中提取高纯度h2,从裂解气中提取乙炔，从鼓风炉煤气中回收高浓度CO2，从CH4中分离C2H2，以及从焦炉气中分离苯和环戊烯等，经低温甲醇洗以后，气体中不含硫化物，CO2含量可达至5ppm以下。表1-4a脱硫、脱碳的一些方法

表1-4b脱硫、脱碳的一些方法现今以渣油、煤为原料生产合成氨的大型装置，均采用低温甲醇洗工艺来脱除工艺气中co2、h2s等酸性气体。这是因为低温甲醇洗工艺有它自己的特点：（一）优点1．低温甲醇洗工艺可以脱除气体中的多种杂质。低温甲醇洗是物理吸收，当酸性组份分压高时（如图1-3的P1），物理吸收的能力Clph比化学吸收能力高（Clcb）,而且吸收剂的吸收量随组份分压的提高而增加，几乎成正比，这样，操作压力提高，循环量就会减少。当操作压力降低时（如图中P2分压），物理吸收的吸收能力将远高于化学吸收，如图所示ACph>ACch,这样，物理吸收的再生能耗就小。在一30C〜一70C的低温下，甲醇能同时脱除气体中的h2s、cos、cs2、rsh、c2h4、co2、hcn、nh3、NO以及石蜡烃、芳香烃、粗汽油等杂质，并可同时脱除气体中的水分，使气体彻底干燥，甲醇吸收的杂质可以通过不同的再生条件对不同组分加以回收，分别得到不同的副产品。以煤、渣油为原料生产合成氨时，需脱除的CO2量较多，另外，气化趋向于采用更高的气化压力，因此，利用物理吸收法一一低温甲醇洗来净化工艺气更为有利。图1-3化学吸收与物理吸收的平衡曲线2.气体的净化度高。净化合成气中总硫含量可脱除至0.1ppm以下，CO2可净化到20ppm以下，低温甲醇洗个适用于硫含量有严格要求的任何工艺。可选择性脱出H2S和CO2o低温甲醇洗可以选择性地脱除H2S和CO2,并可分别加以回收，便于进一步加工，由于h2s、cos和CO2在低温甲醇中的溶解度都很大，所以吸收剂的循环量很小，这样势必动力消耗、运转费用较低；另一方面，低温甲醇对h2、co和ch4的溶解度都很低，这就使有用气体的损失保持在较低的水平。4．甲醇的热稳定性和化学稳定性好。低温下甲醇的蒸汽压也很低，正常运行时，溶剂损失较低。5.低温甲醇洗工艺和液氮洗相配合能量利用更加合理。低温甲醇洗工艺脱除H2S和CO2与液氮洗脱除CO、CH4联合使用时，就显得格外合理，液氮洗需要在一190°C左右的低温下进行，要求进液氮洗装置的气体彻底干燥。由于低温甲醇洗同时具有干燥气体的作用，并已使气体温度降到一50C〜一70C的低温，这从工艺配置和制冷角度来说，避免了工艺配置上的“冷热病”和节省了冷冻的动力。低温甲醇洗装置三塔的汽提氮气利用进液氮洗冷箱前的分子筛再生氮气作为气原之一，流程配置更显得合理。（二）缺点1．甲醇毒性大，易对环境造成污染，对排放的甲醇残液需进行处理。五塔的稳定操作是本工段外排废水达标的关键。2．由于在低温操作，对材质和制造技术要求较高，设备制造有一定困难。3．为回收冷量，换热设备特别多，流程复杂，换热设备费用大，绕管式换热器制造成本和难度相对较高。2.低温甲醇洗净化工艺的理论基础及基本原理2.1、 拉乌尔定律和亨利定律是研究任何气体气、液相平衡的两个基本定律，被吸收的气体在甲醇中的气、液相平衡同样符合这两个基本定律。拉乌尔定律：溶液中溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压与其摩尔分数的乘积。即Pa=PaXXaPA 混合溶液中溶剂的蒸气压PA 纯溶剂的蒸气压XA 溶剂的摩尔分数设溶质的摩尔分数为XB由于XA=1-XB，所以PA=PAX（1-XB），即溶液中溶剂蒸气压下降的分数等于溶质的摩尔分数。亨利定律：在恒温和平衡状态下，一种气体在溶液里的溶解度和该气体的平衡压力成正比。即Pb=KXbPB 该气体的平衡压力XB 该气体在溶液中的摩尔分数K——————亨利系数实验证明，在稀溶液中溶质若服从亨利定律，则溶剂必服从拉乌尔定律。低温甲醇洗就是利用甲醇在低温（一9〜一64C）、高压的条件下，对CO2、H2S有较高的吸收能力，对合成气中的有效组份CO、h2有较低的溶解度。即甲醇作为吸收溶剂对被吸收的气体具有较高的选择性。亨利定律在使用过程中，为了物料衡算的方便，可以有多种表达式。如气体在液体里的溶解度和该气体的平衡分压的关系可以表达为CA*=HPAO溶质气体在液面上方的平衡分压与溶质在溶剂液体里摩尔分率的关系可以表达为PA*=EXAO亨利定律适用于难溶，较难溶的气体，对于易溶、较易溶的气体，只能用于液相浓度很低的情况，而且必须注意溶质在气相和溶液中的分子状态应相同；对于混合气体，当压力不大时，亨利定律对每一种气体都能分别适用，彼此互不影响，但当分压超过其中任何一种气体的适用范围后，分之间的作用力就要加大，此时，各种溶质气体就要相互降低其溶解度。亨利定律不能完全适用。2.2、 吸收是应用液体来吸收气体的操作过程。通常用于从气体中吸收一种或几种组分，以达到气体分离的目的。其基本原理是利用气体混合物中各分组分在溶剂中的溶解度不同，通过气液传质来实现。一般把吸收用的液体成为吸收剂或溶剂，被吸收的气体组分称为可溶性气体、溶质或组分，其余不能被吸收的气体组分称为惰性气体或载体。吸收过程两相界面附近的传质情况可用图2—1表示。其中A代表在相间传递的物质，即溶质；B代表惰性气体，即载体；S代表吸收剂，即溶剂；“B+A”“S+A”表示气、液相中的组成。图2—1吸收传质过程示意图吸收和解吸(脱吸)是互逆的过程，是一个动态的平衡体系。吸收时按溶剂与溶质是否会发生化学反应，可以分为物理吸收和化学吸收。根据吸收时温度是否有变化，可以分为等温吸收和非等温吸收，还可以按被吸收组分的数目可分为单组分吸收和多组分吸收。低温甲醇洗工艺是多组分、非等温的物理吸收。化学吸收法，即通过酸性气体与分散在溶剂中的碱性化合物进行化学反应而达到吸收的目的。决定投资费用和操作费用的溶液循环量与要脱除的酸性气量成正比，与酸性气体的分压无关。物理吸收法，即通过酸性气体在溶剂中溶解度的差异达到吸收的目的。最少需要容剂流量Wmin、原料气总量V、原料气压力P和脱除组分的溶解系数M之间关系式如下：Wmin=V/(PXXi)从上式可以看出，最少需要溶剂流量Wmin与预脱除组分的浓度无关，随着压力的降低而增加，装置的经济性随着压力升高而提高。通过图2-2可以看出溶解系数入主要受温度影响，随着温度的降低而升高，从而决定甲醇吸收过程的最佳操作温度在-70°C〜-10°C。以物理吸收法分离气体混合物的依据是利用不同组分在溶剂中溶解度的差异。如图2—1，在气相组成中，易溶组分A为溶质，在溶质A与溶剂S接触，进行溶解的过程中，随着溶液(S+A)浓度CA的逐渐增高，传质速率将逐渐减慢，最后降到零(实际传质过程仍在继续)，CA达到最大限度CA*，气液两相达到了平衡，CA*即被称为组分A在溶剂S中的溶解度。如图2—1所示的物理吸收物系，组分数C=3(溶质A,惰性气B,溶剂S)，相数©=2，根据相律，自由度数F为：F=C-^+2=3-2+2=3即在温度、总压和气液相组成共四个变量中，有三个是自变量，另一个是它们的函数。这样，溶解度CA*可表达为温度t,总压P和气相组成(常以分压PA表示)的函数。在实验研究的基础上得知：P在几个大气压的范围内，对平衡的影响实际上可以忽略，而温度对溶解度的影响颇大，一般是温度上升时，溶解度下降。于是，在一定温度下，CA*只是PA的函数，表达式简化为：CA*=f(PA)当然，也可以选择液相的浓度CA作自变量，这时，在一定温度下的气相平衡分压PA*是C的函数：PA*=f(CA)气液平衡关系式的得出是在理想状态下得出的，对于具体物系的相关数据还要通过试验的方法测定。对于稀溶液，在一定温度的平衡状态下，一种气体在液体里的溶解度和该气体的平衡分压符合亨利定律：在一定温度的平衡状态下，一种气体在液体里的溶解度和该气体的平衡分压成正比。即Ca*=HPa。比例系数H为溶解度系数，H愈大，表明同样分压下的溶解度愈大，在亨利定律适用的范围内，H是温度的函数，与CA、Pa无关。在工业生产中，实际气体的浓度经常超出亨利定律适用的范围。低温甲醇洗工艺技术中变换气中各组分在甲醇中的溶解度就超出了亨利定律所适用的范围，其平衡关系可凭借实验的方法进行测定，但亨利定律的基本思想是适用的。下图2—2是不同气体在甲醇中溶解度的平衡关系曲线。由图可以看出，同一条件下CO2在甲醇中的溶解度比h2、n2、CO等惰性气体大的多，因此在加压下用甲醇洗涤含有上述组分的混合气体时，只有少量惰性气体被甲醇吸收，而且降压再生过程中，h2、n2气在较高的压力下就首先解吸出来，另一方面，h2、n2、CO等气体在甲醇中的溶解度对温度的变化并不敏感，其中h2的溶解度反而随着温度降低而减少，所以，甲醇洗适用于低温吸收。图2—2不同气体在甲醇中的溶解度

由上图2—2还可以看出，在甲醇中H2S比CO2有更大的溶解度，低温下H2S的溶解度要比CO2大6倍，查有关文献资料，甲醇对H2S的吸收速度远大于对CO2的吸收速度。因此当气体中同时含有h2s和CO2时，甲醇首先将h2s吸收。同样，在降压再生过程中可适当控制再生的压力，使大量的CO2解吸出来，而使h2s仍旧留在溶液中，随后可以配套气提、蒸馏、真空等方法将两种酸性气分别加以回收，从而分别得到高浓度的CO2和h2s。下表2—la给出了一40°C时各种气体在甲醇中的相对溶解度和2—lb给出了不同温度压力下CO2在甲醇中的溶解度。气体气体的溶解度/H2的溶解度气体的溶解度/CO2的溶解度H2S25405.9COS15553.6CO24301.0CH412CO5N22.5H21.0表2—la—40C时各种气体在甲醇中的相对溶解度温度/C—26—36—45—60溶解度XCO2X102SCO2XCO2X102SCO2Xco2X102SCO2XCO2X102SCO2MPa0.12.4617.63.5023.74.8035.98.9168.00.24.9836.27.0049.89.4572.618.60159.00.37.3055.010.0077.414.40117.031.20321.40.49.9577.014.00113.020.00174.058.00960.70.512.60106.017.80150.026.40250.00.615.40127.022.40201.034.20362.00.718.20155.027.40162.045.00570.00.821.660192.033.80355.0100.000.924.30223.039.00444.01.027.80268.046.70610.01.133.00343.0100.01.235.60385.0注：XCO2 溶液中CO2摩尔分数mol/molSCO2 溶解度CO2Nm3/t甲醇1.340.20468.01.447.00617.01.562.201142.01.6100.00表2—lb不同温度压力下CO2在甲醇中的溶解度从表2—la可以看出，低温甲醇洗在合成氨净化工艺中的应用是以亨利定律为基本理论根据的，但亨利定律毕竟有它的适用范围和局限性，要想深刻理解低温甲醇洗工艺，就必须详细地分析、讨论各种气体在甲醇中的溶解度，以及不同压力、温度对CO2气体溶解度的影响。3.岗位任务本岗位的主要任务是脱除变换气中的co2、h2s及有机硫杂质，同时也脱除变换气中带入的饱和水，制得CO2V20ppm；H2SV0.1ppm的合格净化气送往甲烷化进一步精制净化。为尿素装置提供CO2±98.5%（V）、H2SV2PPm合格的CO2原料气。浓缩H2S馏分，为硫回收提供适宜浓度的H2S气体。处理甲醇水混合物，回收甲醇的同时外排符合环保要求的甲醇残液岗位管辖范围塔：T60201〜T60205,共5台。换热器：E60201~E60220，共20台罐及分离器V60201〜V60209,共9台。泵：P01〜P08，共15台。过滤器：S60201，S60202，共2台。循环气压缩机：C60201，共1台。上述设备和设备的附属管线、阀门及仪表等。生产工艺原理一氧化碳变换后的变换气中除含有氨合成反应所需的h2、n2外，还含有一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、硫氧化碳等成份。这些氧化物和硫化物既是氨合成触媒的毒物，同时CO2又是生产尿素、食用二氧化碳等的原料，而一氧化碳、硫化物又可进一步回收利用，需要对它们分别脱除回收。根据我厂整个工艺的设置，采用低温甲醇洗涤法分别脱除变换气中的co2、h2s、COS，将脱除掉的合格CO2送尿素，同时将再生出的H2S送超优克劳斯硫回收系统。低温甲醇洗是一种物理吸收法，低温、高压下在吸收塔中完成甲醇对co2、h2s、cos的吸收，吸收了CO2、H2S、COS的甲醇溶液（称为无硫富甲醇和含硫富甲醇）分别经过节流降压（少量的氢气和氮气在吸收过程中也被吸收，经节流降压闪蒸、压缩后得以回收），释放出CO2，再在热态下将co2、h2s从甲醇溶液中完全再生出来，得到完全再生的甲醇（称为贫甲醇）循环使用。系统需要的冷量来自冰机以及吸收了CO2和h2s的高压甲醇溶液的节流膨胀（即co2的解吸）和各水冷器。生产工艺流程叙述6.1概述1）工艺特点

国内已建成的低温甲醇洗工序已有十几套之多，二十多年来积累了丰富的经验。根据气化压力的不同，这些低温甲醇洗工序的操作压力有2.0〜3.0、5.0〜6.0、7.0〜8.OMPa不等。根据气化后粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却的不同，这些低温甲醇洗工序就分成是一段或两段吸收的流程。由于本工程气化工序为水煤浆6.5MPaG压力气化，且为急冷流程，故低温甲醇洗工序只能选用5.0〜6.0MPa压力下的一段洗涤，即在一个吸收塔内完成脱硫和脱碳，整个工序主要由五塔构成。特点如下：严格控制进料气体的予冷温度，确保变换气中的CO2不会液化，选定进料气体予冷后的温度为：-13°C(高于露点3〜5°C),能保证CO2在予冷过程不会液化；同时，设置足够大的进料气体冷却器后分离器，提高气液分离的效率，以使甲醇/水分离塔(T-60205)的操作更为稳定。设置溶液过滤器。由于在变换工序，会有Fe(CO)5和Ni(CO)/当煤中含有Ni时)生成，且随变换气带入甲醇洗工序中。在无CO存在的时候，Fe(CO)5和Ni(CO)4与硫化物反应生成FeS和NiS的固体颗粒，加之变换气挟带的催化剂粉尘等，能使甲醇变成为悬浮液，则应通过溶液过滤器除去。如若不保持循环甲醇的清净，固体颗粒会沉积在换热器的管壁上，增加了传热热阻，最终导致冷耗和热耗增加。由于进料气体含硫高，正常操作时，热再生塔顶出气部分不返回H2S浓缩塔，全部去硫回收装置，这样既可节省冷耗又能减少热耗。但在设计中保留部分气体返回H2S浓缩塔的H2S增浓管线，以使开停车或进料气中含硫低时，多一种调节手段。设计能力处理后的净化气量能满足日产合成氨1000t的要求。工艺流程配置说明。一般一个甲醇洗涤塔就可以将原料气中CO2和H2S洗涤干净，应该说洗涤过程是相对简单的，可是溶液的再生相当复杂，溶液再生时一是要获得一定数量的高纯度的CO2，二是要将H2S浓缩到一定浓度以满足硫回收装置的要求，又要确保甲醇溶液的再生贫度。因此再生系统一般设有CO2再生塔、N2气提塔(又叫H2S浓缩塔)、甲醇再生塔和甲醇--水分离塔。习惯上根据操作温度将甲醇洗工段分为“冷区”和“热区”。冷区：CO2吸收塔(T-60201)、CO2产品塔(T-60202)、H2S浓缩塔(T-60203)以及相关设备因操作温度在0C以下而称为冷区。热区：甲醇再生塔(T-60204)、甲醇/水分离塔(T-60205)以及相关设备，因操作温度在0C以上而称为热区。以下分单元对低温甲醇洗各工序进行详细说明6.2原料气的冷却从变换来的压力5.4MPaA、从变换来的压力5.4MPaA、温度40°C、含H2：53.76%、N2：0.3%、CO2：44.77%、CO：0.6%、H2S+COS：2200PPm，水份0.18%（饱和水）的变换气157500Nm3/h,C602201压缩机出来经水冷器E60202冷却到38C、压力5.41MPa的闪蒸气2485.3Nm3/h,该两股气体在进工段处混合进入低温甲醇洗装置。由于洗涤是在低温下进行的，为防止气体中所带的水份因冷却结冰造成管道和设备的堵塞，同时为了避免水份带入系统造成对设备的腐蚀，在变换气冷却前要喷入538Kg/h、温度41.3C、压力6.5MPa的甲醇，和变换气带过来的饱和水形成共溶溶液，使甲醇水溶液的冰点降低。变换气进入E60201绕管式换热器，被三股冷气体冷却到-13.1C、后进入进料气体甲醇/水分离罐V60201分离器，出V60201分离器的干燥的原料气进入甲醇洗涤塔T60201，液相经过甲醇/水分离塔进料加热器、甲醇/CO2分离罐，被加热到61.1C，去甲醇/水分离塔T60205。6.2原料气中CO2、H2S等组分的脱除甲醇洗涤塔T60201分为上塔和下塔两部分，上塔的主要任务是脱除CO2、下塔的主要任务是脱除h2s、COS等硫化物，同时也有CO2部分溶解。虽然CO2在甲醇中的溶解热很小,由于甲醇对CO2的溶解度很大，致使溶液温升仍很大，当温度升高时，CO2在甲醇中的溶解度会减少，不利于吸收，因此必须及时将溶解热移出，保持溶液温度在合理的范围内。上塔又分为初洗、主洗和精洗三段。进入甲醇洗涤塔T60201的气体经过下塔和上塔洗涤后,出塔气中CO2<20PPm、H2S+COSv0.1PPm、温度-64.1°C、压力5.26MPa、含H2：98.1%、N2：0.567%、CO：1.08%、Ar：0.18%、CH4：0.12%、CO202Oppm、总硫三0.5ppm、甲醇<25ppm,气量86576.2Nm3/h的净化气送送液氮洗工序。进入甲醇洗涤塔顶部的温度-64.1C、压力5.28MPa的203t/h贫甲醇经上塔精洗段洗涤CO2后溶液温度升高到-18.05C,为保证甲醇溶液的吸收能力，将216.13t/h溶液导出吸收塔,经循环甲醇冷却器E60206冷却到-42.15C后重新返回吸收塔，进入主洗段继续吸收CO2,溶液的温度又升高到-17.25C，再次将甲醇溶液252.23t/h导出吸收塔，经E60205氨冷器、绕管式换热器E60206冷却到-42.15C后再次返回吸收塔，进入初洗段继续吸收CO2，经上塔吸收CO2后，溶液温度为-11.5C导出吸收塔。由于甲醇对H2S的选择性吸收能力比CO2要大得多，因此将上塔导出来的已吸收了CO2的温度-11.5C、流量为303.1t/h的甲醇溶液中的147.96t/h经脱硫甲醇泵（P-60208A/B）及脱硫甲醇冷却器（E-60219）,温度降为-17.8C,降温后返回到下塔进入脱硫段去吸收H2S+COS，其余未返回下塔的无硫甲醇富液150.7t/h经无硫甲醇冷却器（E-60217）、无硫甲醇氨冷器（E-60204）温度降到一31C后去闪蒸系统。6.3富液的闪蒸及H2回收出T60201上塔底部的-11.5C的富含CO2甲醇液148t/h进入下塔脱除原料气中的H2S,另外的150.8t/h甲醇经无硫甲醇冷却器E60217冷却到-25.0C,并经氨冷器E60204进一步冷却到-32.3C，减压到1.75MPa后进入无硫甲醇闪蒸罐V60203闪蒸出溶液中的H2及部分CO2,闪蒸气1033Nm3/h送入含硫甲醇闪蒸罐V60202,闪蒸后的温度-31.0C、压力1.75MPa、149.5t/h的富含CO2的甲醇溶液经减压节流至0.32MPa,温度降至-56.9C后进入CO2再生塔T60202上段顶部。出甲醇洗涤塔T60201底部的温度-9.8C、压力5.36MPa、流量166.4t/h的富含co2、H2S等的含硫甲醇富液经含硫甲醇换热器E60203冷却至I」-13.0C,并经含硫甲醇第二换热器E60207、含硫甲醇氨冷器E60220与循环甲醇、液氨进一步换热，冷却到-31.2C,减压到1.75MPa后进入闪发罐V60202,闪蒸出来的气体和无硫甲醇闪蒸罐V60203闪蒸出的气体，及液氮洗工序闪蒸气汇合后经C60201压缩机压缩和E60202水冷后，含H2：46.19%、CO2：50.93%、CO：1.04%、N2：1.4%，气量2485.3Nm3/h，压力5.51MPa的气体返回变换原料气。经含硫甲醇闪蒸罐V60202闪蒸后的溶液经减压节流进入T60202塔中部和T60203塔上段中部。（由于H2在甲醇溶液中的逆溶解性，即温度降低，溶解度减小，因此要降温才能闪蒸出更多的h2,h2闪蒸既提高了原料的利用率，又保证了CO2纯度）。6.4产品CO2出无硫富甲醇闪蒸罐（V-60203）的无硫甲醇，流量129.4t/h,温度-32.7C,继续减压并在CO2产品塔（T-60202）顶部解吸，因CO2气体解吸制冷效应，温度进一步降低为-56.9C,产生的解吸气作为产品CO2气的一部分。解吸后的无硫甲醇从CO2产品塔上段引出，分为两部分，一部分用于洗涤CO2产品塔（T-60202）上升气流中的硫化物而得到无硫的CO2产品气，另一部分用于洗涤H2S浓缩塔（T-60203）上升气流中的硫化物而使尾气含硫低于25mg/Nm3。出含硫富甲醇闪蒸罐（V-60202）的含硫甲醇，流量165.1t/h,温度-31.0C,按比例分成两股，一股减压并进入CO2产品塔（T-60202）上段的下部，CO2气体进一步解吸，温度降低为-51.7C。由CO2产品塔（T-60202）下段升气板进入CO2产品塔上段的解吸气与含硫甲醇解吸出的气体相混合，用CO2产品塔（T-60202）上段返回的无硫甲醇洗去解吸气中的硫化物，确保CO2产品气中硫含量指标，该解吸气再与进入塔顶解吸的无硫甲醇解吸出来的CO2相混合,起离开CO2产品塔（T-60202）的顶部，即为来的CO2相混合,分多余的CO2将送入尾气中），流量34351.5Nm3/h,压力0.32MPa,温度-56.7C。产品CO2在含硫甲醇冷却器（E-60203）中与含硫甲醇换热后温度-31.9°C,再通过进料气冷却器（E-60201）回收冷量后温度29.9C送出界区。另一股减压后进入H2S浓缩塔（T-60203）上段，并在此解吸，温度进一步降低为-69.7C。从含硫甲醇闪蒸罐V60202液相过来的两股含硫甲醇的流量比可根据CO2产品的产率进行调节。出T02塔下段底部的富含H2S的甲醇溶液温度-30.3C、压力0.27MPa、流量204.6t/h经进一步减压节流进入硫化氢浓缩塔T60203。6.5甲醇溶液的再生和富H2S气体的获得CO2产品塔（T-60202）上段底部引出的富甲醇继续减压后进入H2S浓缩塔（T-60203）中部与来自塔顶向下流动的甲醇混合后流入浓缩塔上段底部，压力0.81MpaA,温度-69.1C,CO2：22.7%、H2S:0.42%、N2：0.02%、甲醇：76.4%，用H2S浓缩塔上塔出料泵（P-60201A/B）抽出，流量247.96t/h，经与再生后的贫甲醇在第三贫甲醇冷却器（E-60208）换热，温度升至-54.8C，再经循环甲醇冷却器（E-60206）将吸收塔段间抽出的甲醇冷却后，其自身温度升高-36.4C，因温度的升高，出循环甲醇冷却器（E-60206）的甲醇中溶解的CO2等气体进一步解吸，再经循环甲醇闪蒸罐（V-60207）,将气液两相分开，气相压力0.27MPa，温度-36.4C，流量17086Nm3/h送入CO2产品塔下段经升气板到产品塔上段，经脱硫之后，作为产品CO2的一部分，液相流量214.0t/h,经含硫甲醇第二换热器（E-60207）加热后，温度复热到-30C，送入CO2产品塔（T-60202）的下段，使CO2继续解吸。出CO2产品塔（T-60202）塔底液相组成为（wt%）：CO2：13.84%、甲醇：85.43%、总硫含量：0.47%，流量：204.6t/h、压力0.37MPa、温度：-30.3C。减压后送到H2S浓缩塔（T-60203）下段的上部，在此段内用氮气气提使CO2充分解吸，而达到h2s组分被浓缩的目的。氮气及气提出的气体经升气板进入浓缩塔上段，与升气板上部甲醇中解吸出的CO2气混合，经用塔顶流下的无硫甲醇洗涤脱硫后，离开H2S浓缩塔（T-60203）的顶部，即为尾气。尾气经脱硫甲醇冷却器（E-60219），温度被复热到-39.2C，及进料气冷却器（E-60201）回收冷量，尾气被复热到29.9C后排至大气。塔釜中的甲醇溶液用甲醇再生塔进料泵（P-60203A/B）加压，经第二贫甲醇冷却器（E-60209）、第一贫甲醇冷却器（E-60210）加热后进入甲醇再生塔（T-60204）。以上是对“冷区”的详细工艺介绍。以下将对甲醇洗工段“热区”工艺进行详细介绍。6.6甲醇的热再生由H2S浓缩塔（T-60203）下段来的釜液181.95t/h,用甲醇再生塔进料泵（P-60203A/B）加压，经甲醇第二过滤器，过滤冷区系统的颗粒状杂质，甲醇第二过滤器的过滤精度20ym。低温甲醇溶液在第二贫甲醇冷却器（E-60209）中被复热到32.8C、经第一贫甲醇冷却器（E-60210）被加热到84.8C,出第一贫甲醇冷却器（E-60210）的甲醇溶液为气液两相，气相流量为6.64t/h,液相的流量为175.3t/h,复热后的甲醇溶液进入甲醇再生塔（T-60204）。在塔的上段，富甲醇被下塔底来的甲醇蒸气和来自甲醇/水分离塔（T-60205）的甲醇蒸气加热并呈沸腾状态。此时，所溶的H2S、COS、CO2亦全部被解吸出来。甲醇再生塔再沸器（E-60211）中产生的甲醇蒸气和来自甲醇/水分离塔（T-60205）的甲醇蒸气除加热富甲醇外H2S、COS、CO2还提供h2s、cos、co2自富甲醇中解吸所需的热量，多余的甲醇蒸气和一并上升到塔顶。甲醇再生塔（T-60204）顶部，含H2S：7.76%、COS：0.78%、CO2：25.43%和甲醇蒸气65.38%,温度为86.4C，流量为9797.3Nm3/h的排出气体，经H2S馏份水冷却器（E-60212）冷却后温度降为40.9C，进入甲醇再生塔回流液分离罐（V-60206）,H2S、COS、CO2送至甲醇再生塔顶部作回流液。气体约3654Nm3/h经与冷H2S馏分在H2S馏分冷交换器（E-60214）中换热，温度进一步降为33.4C，再经H2S馏分氨冷器（E-60213）冷却，温度降为-33.1C进入H2S馏分分离罐（V-60205）中进行气、液分离。液相约0.76t/h流到H2S浓缩塔（T-60203）底部，气相约3154.2Nm3/h，即含H2S酸性气体，主要组分为：CO2：79.5%、H2S：16.2%、COS：2.86%、N2：1.33%,经H2S馏分冷交换器（E-60214）回收冷量后，离开本工序去硫回收工序。但在开车阶段、操作不正常时或当进料气（指进入本工序的变换气）中含硫低时，为确保送硫回收工序的气体中H2S浓度满足要求，则将气相中的一部分（增浓管线的量不仅取决于酸性气中H2S的浓度，更重要的是取决于系统的冷量平衡情况）经酸性气增浓管线送h2s浓缩塔下部，增加酸性气的循环，尽可能地脱除CO2气体，增加进入热区的甲醇溶液中的H2S的浓度，促使酸性气中H2S浓度的提高。其余部分酸性气体经H2S馏分冷交换器（E-60214）回收冷量后，去硫回收工序。当系统超压时，部分气体可导入火炬系统。甲醇再生塔（T-60204）釜液（热再生后的甲醇）即贫甲醇，分为两股，一股经甲醇/水分离塔进料泵（P-60205A/B）加压，经甲醇第二过滤器S60201，该过滤器过滤精度比甲醇第一过滤器高，其担当了整个系统的颗粒状杂质的过滤任务，甲醇第二过滤器的过滤精度2.50ym。出甲醇第二过滤器的甲醇在甲醇/水分离塔进料加热器（E-60216）换热后送入甲醇/水分离塔（T-60205）。另一股甲醇经第一贫甲醇冷却器（E-60210）冷却后送甲醇中间贮罐（V-60204），贫甲醇经贫甲醇泵（P-60204A/B）自甲醇中间贮罐（V-60204）抽出、加压、经贫甲醇水冷却器（E-60218）冷却并分为两股，一股喷入进料气中，流量为537.8Kg/h；另一股则经第二贫甲醇冷却器（E-60209）和第三贫甲醇冷却器（E-60208）冷却后，进入CO2吸收塔（T-60201）上部，作为脱出工艺气中酸性气的吸收液。甲醇/水分离从进料气体甲醇/水分离罐（V-60201）分离器底部排出的667.2Kg/h、温度-13.1°C的甲醇水溶液经甲醇/水分离塔进料加热器（E-60216）预热到61.1C，并经减压后进入甲醇/水分离塔T60205。来自甲醇再生塔（T-60204）塔釜，经甲醇/水分离塔进料给料泵（P-60205），温度为102C,压力0.95MPa,流量为1.28t/h,作为甲醇/水分离塔进料加热器（E-60216）的热源与来自甲醇/水分离罐的含水甲醇换热，温度降致61.1C，并作为甲醇/水分离塔（T-60205）回流液进入甲醇/水分离塔（T60205）上部。由甲醇/水分离塔再沸器（E-60215）提供热源，甲醇和水经精馏分离，提供热源所使用的是压力1.0MPa、温度183C的饱和蒸汽。离开甲醇/水分离塔（T-60205）顶部的甲醇蒸气进入甲醇再生塔（T-60204），回收其中的甲醇，塔釜水送往气化界区制取水煤浆或送往生化处理系统。自甲醇再生塔（T-60204）来的回流液，可依循环甲醇中含水量的高低进行调整，即当含水量高时，可适当加大回流液量，使循环甲醇中的含水尽快达到设计值，由于V60206罐的水含量低于再生塔（T-60204）来的回流液，可通过调整P60206A/B泵进T60205塔的甲醇量使循环甲醇中的水含量尽快恢复正常。新鲜甲醇的补入和废甲醇的回收利用为保证系统甲醇的需要，本工号所需要的甲醇是由精甲醇库提供，同时精甲醇库专门提供一1000立方米甲醇贮槽供系统贮存甲醇之用。当开车充甲醇或正常运行时需向系统补入甲醇时，联系调度启动精甲醇库的送料泵，将甲醇注入甲醇中间贮罐（V-60204）或H2S浓缩塔（T-60203）塔底；工号停车时，可将甲醇通过贫甲醇泵P60204、地下槽泵P60207排往精甲醇库甲醇贮槽。为了方便检修时各塔和管线设备中的甲醇排放，设有污甲醇地下罐（V-60208）,容积约10m3，并配有地下槽泵（P60207），当污甲醇地下罐（V-60208）液位高时，可以启动地下槽泵（P60207）将污甲醇送往甲醇/水分离塔（T-60205）,回收甲醇。氨冷冻系统。低温甲醇洗系统所需冷量由合成工序的氨压机提供。氨压机送出经压缩冷凝后的液氨，在本工序各氨冷器内蒸发后气氨返回氨压机。6.10几点说明1） 甲醇/CO2分离罐V-60209甲醇/CO2分离罐V60209用于防止进料CO2液化而造成的甲醇/水分离塔T60205负荷增加所设置，因此，正常操作时，V-60209液位为‘0'。开车时，将LICA-60259切为手动，注意观察液位，当其为50%时（可根据操作情况进行调整），将LICA-60259切为自动（需由开车工程师确认）。2） FV-60251若不用T-60204塔顶回流液做T-60205塔顶的回流，则关闭此阀，打开ME-6020120与ME-6020074间的连通阀，ME-6020074接T-60205塔的N7管口，关闭其与N8管口相连的切断阀。若投用，则反之，ME-6020120接N7管口，ME-6020074接N8管口，两根管线间连通阀关闭。3） 合成氨工况50%负荷条件下，为达到生产约70%CO2产品的目的，T-60202塔顶操作压力应由0.22MpaG降为0.20MpaG。T-60203塔顶压力由0.08MpaG降为0.05MpaG（开车时，由开车工程师确认，并在开车过程中根据具体操作条件调节相关压力值）。4） 所有氨冷器（E-60204,E-60205、E-60213，E-60220）的出口气氨管线上的切断阀必须保持常开，只有在维修氨冷器时且确保设备内的液氨完全排空的条件下，才能关闭此阀，否则液氨蒸发会导致壳体超压而使设备损坏。7.开车前的准备工作在施工单位机械竣工的基础之上，化工投料之前需要完成如下工作：气相管线的吹扫、液相管线的水冲洗、系统的气密试验、系统水联动试验、系统干燥。7.1气相管线的吹扫1） 目的设备和管道在安装过程中会带入各种各样的杂质，如焊渣、尘土等，在化工投料前必须把其清除干净，以防止在运行中对阀门、设备造成意外故障。2） 范围本工序选用空气作为吹扫介质，对本工序所有气相经过的管线、设备进行吹扫。3） 技术要求公称直径大于或等于600mm气体管道，采用人工清理；公称直径小于600mm的气体管道采用空气吹扫。管道吹扫前拆除流量计、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等，用短管代替。吹扫的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，吹扫出的脏物不得进入已合格的管道。吹扫前检查管道支、吊架的牢固程度，必要时予以加固。吹扫时吹扫口周围设置禁区，并标有危险区警示牌。管道吹扫合格复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。吹扫利用生产装置氮压机，进行间断性的吹扫；吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力，流速大于20m/s。吹扫过程中，当目测排气无烟尘时，在排气口设置涂有铅油靶板检验，5min内靶板上无铁锈、尘土、水份及其他杂物，视为合格。吹扫后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道保持自由对中。4） 吹扫前的准备工作拆除气相管线上所有的流量测量元件，并接相同尺寸短管；拆除气相管线上所有止逆阀并接相同尺寸短管；将现场所有压力、温度仪表连接管拆开，并在仪表侧用堵头或塑料布包住，当主管线吹扫合格后，打开仪表根部阀对仪表导压管进行吹扫。确认系统所有阀门处于关闭状态，与上游及下游工序已彻底隔离，对拆卸口根据具体情况用临时盲板或塑料包住，防止在吹扫前或吹扫过程中进入赃物。统计系统吹扫所需短管的数量及规格并编号。拆除气体所经过设备顶部的除沫器并在吹扫合格后安装好。5） 吹扫步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6） 吹扫注意事项整个吹扫过程必须做好记录，内容应包括：吹扫的管线号、路径、吹扫过程情况记录；吹扫口的具体位置，临时盲板情况表；吹扫好后管道复位情况确认表。在拆卸和复位时，一定要确认相关管线上阀门关闭，吹扫气已全部停止，并经工艺人员确认同意；每段吹扫管道必须有专职人员检查、签字认可；吹扫应注意安全，吹扫口应设警戒线或由专人看护；吹扫气源的停送由专人负责指挥，拆装管件、检验时必须断气，不同工序间气源的停送采用物料停送联络单，气源控制阀门专人操作；操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞及防砸、防烫等用品齐全；吹扫排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；设备内作业办理相关票证，照明采用安全行灯或手电；临时管线的配管应满足吹扫压力要求；参加作业人员必须通过培训并考试合格；（11） 吹扫前组织预危分析并培训；（12） 夜间吹扫作业，在界区气源控制阀处、吹扫口排放处设有充足照明；（13） 吹扫现场必须确保通道畅通，场地平整。7.2液相管线的水冲洗1） 目的在本工序设备安装、吹扫结束后，在设备（如塔、罐、换热器、泵等）和甲醇流经的管道中仍可能有一些杂质，如焊条、焊渣、铁锈和灰尘等，可能会引起管道、阀门堵塞，造成设备磨损，泵入口滤网及过滤器的频繁堵塞而影响装置的平稳运行，因此要将这些杂质从设备及管道中冲洗出来。2） 范围水冲洗的范围为：本工序甲醇流经的管道、塔、罐、换热器和泵等设备。3）技术要求公称直径大于或等于600mm液体管道，采用人工清理；公称直径小于600mm的液体管道采用水冲洗。冲洗管道上拆除孔板、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等。水洗的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，冲出的脏物不得进入已合格的管道。水洗前检验管道支、吊架的牢固程度，必要时应予以加固。水冲洗时冲洗口周围设置禁区。管道冲洗合格并复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。冲洗管道使用洁净水，冲洗奥氏体不锈钢管道时，水中氯离子含量不得超过25x10—6（25ppm）。冲洗时，采用最大流量，流速不低于1.5m/s。排放水引入可靠的排水井或沟中，排放管的截面积不小于被冲洗管截面积的60%。排水时，不得形成负压。管道的排水支管全部冲洗。（11） 水冲洗连续进行，以排出口的水色和透明度与入口水目测一致为合格。（12） 当管道经水冲洗合格后暂不运行时，将水排净，并及时吹干。（13） 水洗后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道应保持自由对中。（⑷水洗按照流程分段进行，在每个塔、罐、换热器前断开做水洗排放口，另外也从设备及管道的低点导淋处排放，每段水洗干净后方可进入下一段，严禁杂质被带入下一设备中，以保证水洗质量；4） 水洗前的准备工作设备及管道安装和吹扫工作已完成；现场和中控的液位计具备投用条件，中控DCS具备投用条件；各塔、罐及管道底部导淋管道上的盲板置通位；本工序地沟已清理干净，具备投用条件；所有孔板、滤网、节流阀及止逆阀的阀芯已拆除，并逐个记录妥善保管，待水洗后复位；液位计的根部阀打开；水源具备条件，管道已接好；所有泵的单试已完成；水洗的排放管接入可靠的排水沟，并保证排泄畅通和安全，排放管的截面积不小于被冲洗管截面的60%；冲洗所经过的设备在水冲洗前必须进行人工清理且清理合格。5） 水洗步骤（根据现场实际情况待完善）6） 注意事项整个水洗过程必须做好记录，内容应包括：水洗的管线号、路径、水洗过程情况记录；水洗排放口的具体位置，临时盲板情况表；水洗完成后管道复位情况确认表。在拆卸和复位时，一定要确认上游有关管线阀门关闭，冲洗水已全部停止，应有工艺人员的确认同意；水冲洗应注意安全，排放口应设警戒线或由专人看护。7.3气密试验1） 目的低温甲醇洗工序的工艺气为易燃、易爆气体，甲醇为易燃、易爆有毒液体，任何一种介质泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。另外本工序有操作压力高、温度特别低的特点，任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。因此应对本工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰作气密试验，以便将所有的泄漏在开车之前查出并进行处理。2） 范围低温甲醇洗工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰。3）技术要求本工序从操作上可分高、中、低压三个区，在查漏工作做完后，要求各压力区用氮气充到设计压力，然后关闭充氮阀，检查并确认各区的泄漏率是否满足国家标准，如不满足继续查漏处理，直到合格为止。升压／卸压速率均不能大于0.1MPa/3min。本系统的气密试验介质为中压氮、低压氮。升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。按国家标准，泄漏率试验合格标准为：当达到试验压力后，稳定24小时，试验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求，即A<0.5%o泄漏率公式：A=100（l-P2Tl/PlT2）/t %A—每小时平均泄漏率，％；P1-试验开始时的压力，MPaA；P2—试验结束时的压力，MPaA；T1—试验开始时的温度，K；T2—试验结束时的温度，K；t-试验时间，小时；试验压力：T60201、V60201为：5.8MPaG；V60202、V60203为：2.2MPaG；T60202、T60204、T60205为：0.4MPaG；T60203为：0.3MPaG；V60208为：0.2MPaG；高压区分0.5MPaG、1.5MPaG、3.0MPaG、和试验压力5.8MPaG四个等级，分别进行查漏试压；中压区分0.5MPaG、1.5MPaG、和试验压力2.2MPaG三个等级，分别进行查漏试压；低压区直接升到试验压力进行查漏试压；4） 气密前的准备工作确认设备、管道吹扫、水洗工作已完成；空分工序已送出合格的中压氮及低压氮；确认本工序的仪表及调节阀具备投用条件；本工序所有的安全阀已调校完毕，所有的阀门在安装前已水压试验／气压试验合格；确认本工序所有的临时管线已拆除，管道上盲板处于正确位置，所有阀门已关闭，与其他工序连接的阀门也已关闭；试压用压力表或临时用压力表已安装好，压力表已校验好，精度不低于1.5级，最大刻度值为最大被测量压力的1.5—2倍。5） 气密步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6） 安全注意事项试压过程中严禁系统超压；严禁高压串低压操作；严格控制充压、泄压速率；详细做好各项记录；试压过程中采用N2检漏，检修处理人员应在上风处，以防窒息事故发生；氮气充压后，严重泄漏点如果处于死角部位，严禁无防护措施靠近或紧固；试气密时，人员进入设备基础、地槽等死角部位查漏，必须两人以上同行，其中一人专司监护；试气密时，严禁在设计压力或接近设计压力下紧固；气密现场设警戒、警示区，严防无关人员进入；升压过程中法兰、法兰盖侧面和正面不准站人；查漏人员登高须正确使用安全带、安全帽、气密用小桶必须牢固可靠。7.4系统水联动1）目的在本工序的吹扫、水洗及气密工作结束后，为使化工投料试车一次成功，需对本工序做水联运，即按照甲醇洗的流程将水充到系统内，将所有泵启动，用水代替甲醇建立循环。水联运过程中要对所有泵进行联动试车，以暴露问题和不足并排除之；将所有仪表控制回路投用，作进一步的调试，使其达到设计性能，将所有连锁投用并作连锁试验；对泵用电机作性能考核看是否达到设计参数；投用中控DCS系统，看是否操作灵便、省力；水联运过程中可以起到练兵的作用，操作工就像在正常开车和操作一样熟悉开车、正常操作及停车程序，对流程、DCS的操作、现场工艺、设备更进一步的了解，对机、电、仪人员也是一个练兵机会。水运过程中要投用所有的滤网、过滤器，也是对设备管道的进一步水洗。总而言之，水联运是对化工投料的预演习。2）范围：本工序甲醇／水所通过的所有泵、设备、管道、阀门。3）技术要求水运要进行7天（7x24小时），整个系统要首尾连接稳定运行，水联运时间可根据联运的效果及总体试车时间作适当调整；水联运是一次联动试车，要求用氮气充压将所有泵开起来，所有复杂的控制回路都要投用，并且要进行变负荷（水量的增减）操作，建立循环时为60％负荷，然后将负荷提到100％，水联运结束时将负荷降到60％，停止水循环，注意加减负荷要缓慢操作；由于水和甲醇密度有较大的差异，水的密度为1.0kg/m3，甲醇的密度为0.79kg/m3,故水联运时水的流量设定值不能和甲醇流量设定值一样，以免电机和泵超载而造成损坏，最大水流量为234x0.79=184m3/h，故水联运时100%负荷下的水流量为184m3/h,60%负荷下的水流量为184x60%=110m3/h；参加试车的人员应掌握开车、停车、事故处理和调整工艺条件的技术；4） 水联运前的准备工作本工序的吹扫、水洗、气密工作已结束；本工序所有泵已单体试车完毕；本工序所有仪表装置的检测系统、自动控制系统、联锁、报警统及DCS系统均已安装调试完毕；电气已送电；泵入口所有滤网已复位，过滤器已具备投用条件；水联运所用的水、仪表空气、中压氮气、低压氮气已能稳定供应；水联运中规定的工艺指标、报警、联锁整定值已确认并下达；所有阀门已关闭；夜间照明已能投用；5） 水联运步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）系统充压建立水循环仪表的调校、联锁的实验6） 注意事项因为水和甲醇密度相差较大，故要控制好水流量，严禁使泵超负荷、超电流运转；因为水联运是首次开车，所以工艺操作工要密切注意运行情况，多到现场巡检，认真检查动设备在运转中有无异常声音、是否有异常温升、工艺管线是否有振动等现象，如有此类现象及时处理；水联运过程中，DCS操作员要认真调节，尽量使装置平稳运行，严控工艺指标，暴露出来的问题要及时解决。7.5系统的置换（干燥）1）目的系统在水冲洗、水联动试车之后,充甲醇前需要把管道及设备中残留的水赶出系统，同时在化工投料之前，需要对系统进行氮气置换，以减少对设备和管道腐蚀，并满足后续工序对氧含量的工艺要求。2）范围低温甲醇洗工序所有设备、管道。3）技术要求分析取样点O2三0.2%且无明显的游离水时表明系统置换干燥合格。4） 置换干燥前的准备工作（1） 系统置换前，首先进行界区内N2管网置换，分析置换气源合格；（2） 置换前确认系统内所有阀门关闭。5） 置换和干燥步骤（根据现场实际情况待完善）6） 安全注意事项整个置换干燥过程必须做好记录，内容应包括：排放导淋、取样点所在的管线号、排放过程、分析情况记录；导淋口、取样点的具体位置；分析合格后导淋点和分析取样点的复位情况确认表。在低点排放、取样和复位时，每小组两人，一人专司监护；应注意安全，分析取样应站在上风口；置换以升降压放空为主，低点排放逐个进行；操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞等用品齐全；排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；参加作业人员通过操作培训并考试合格；夜间作业时，在界区内排放处设立充足照明；吹扫现场确保通道畅通，场地平整。干燥置换完毕后做全面检查，对照方案仔细检查有无缺项和遗漏，应及时复位的地方是否复位。若遇紧急情况，应停止作业。8.开车步骤化工投料前的准备工作原料甲醇贮罐准备好足够的甲醇（〜300吨）。机、电、仪检修完毕，处于随时可投用状态。投料前的检查确认确认本工序各盲板位置正确、确认所有临时盲板和过滤器均已拆除。确认本工序所有液位、压力和流量仪表导管根部阀处于开启位置，所有调节阀及联锁系统动作正常。确认系统内所有阀门处于关闭位置。确认公用工程条件具备。N2、N3、蒸汽、循环水、冷冻液氨随时可用。最终确认系统内的设备、管线等设施均正确无误。化工投料步骤1）系统充压•T60201塔系统确认下列阀门关闭A、LV60201、LV60204、LV60206及其截止阀、旁路阀。B、FV60205。C、HV60202、HV60250。D、HV60201及其旁路阀。E、HV60206及其截止阀。G、FV60214及其截止阀。H、T60201系统的排放阀。确认PV32602前后截止阀打开。确认开工管线（HV60203A/B开、HV60203C/D关）打开将PICA32602设定为5.04MpaG投自调。关T60201氮气的阀间放空，开充氮阀，控制充压速率三0.1MpaG/3min。•V60202、V60203中压系统确认下列阀门关闭A、 LV60204、LV60206、FV60208、LV60216、LV60218及其截止阀、旁路阀。B、 液氮洗工序循环氢去C60201的截止阀。C、 V60202、V60203系统所有低点导淋阀、排放阀。压力设定：打开PV60207.1、PV60207.2前后截止阀，将PICA60207设定为1.75MpaG投自动。开HV60250，开C60201出口止逆阀旁路，调节PV60207.2给系统充压。•T60202、T60203系统充压确认下列阀门关闭A、 FV60208、LV60216、LV60218、LV60248、FV60218、PV60252B前后截止阀及旁路阀。B、 LV60223、LV60225A/B、LV60227、LV60231、LV60234。C、 T60202、T60203系统所有导淋阀、排放阀。确认下列阀门打开PV60214前后截止阀。压力设定：PICA60204、PICA60214设定为0.22MpaG投自动；PICA60217设定为0.08MpaG投自动。开T60202充氮阀给系统充氮。•T60204、T60205系统充压确认下列阀门关闭A、 LV60231。B、 LV60240、LV60244、LV60248、FV60218、PV60252、PV60236B、HV60207LV60201、LV60250前后截止阀及旁路阀、回V60204截止阀。C、 T60204、T60205系统所有导淋及排放阀。确认下列阀门打开A、 T60204与T60205之间串联阀。B、 PV60236A、PV60241前后截止阀。压力设定：PICA60236设定为0.25MpaG。开PV60241给系统充压，控制充压速率0.1MpaG/3min。•V60204系统充压确认下列阀门关闭A、脱盐水进V60204截止阀、补甲醇截止阀、E60216返回甲醇截止阀。

B、LV60240、FV60214截止阀及旁路阀。C、V60204及周围管线所有导淋、排放阀。确认下列阀门打开PV60234.1、PV60234.2前后截止阀。PICA60234设定为0.05MpaG。2）系统建立液位确认贮槽有足够合格的甲醇，有关仪表和联锁已投用，T60201已充压至5.04MpaG,确认高、中、低压之间的调节阀的截止阀打开。在注入甲醇前，将火炬投入运行。表8.1列出了系统充入甲醇的详细步骤：甲醇中间贮罐V60204贫甲醇泵P60204甲醇水冷器E60218壳程第二贫甲醇换热器E60209管程第三贫甲醇换热器E60209管程甲醇洗气塔T01各段升气筒塔盘无硫甲醇冷却器E60217无硫甲醇冷却器E60217管程含硫甲醇冷却器E60203管程无硫甲醇氨冷器E60204无硫甲醇氨冷器E60204管程含硫甲醇第二换热器E60207管程无硫甲醇闪蒸罐V60203无硫甲醇闪蒸罐V60203含硫甲醇氨冷器E60220管程含硫甲醇闪蒸罐V60202CO2产品塔T60202硫化氢浓缩塔T60203

甲醇再生塔进料泵P60203第二贫甲醇冷却器E60209壳程第一贫甲醇冷却器E60210管程甲醇再生塔T60204甲醇中间贮罐V60204表8.1系统充甲醇的流程•T60201系统确认贮槽有足够合格的甲醇。通过打开返回阀，使P60204出口自动止逆阀投入运行状态(注意甲醇温升，自身循环时间不能太长)。启动甲醇贮槽泵将甲醇送入V60204。当V60204液位LIAI60238达2275mm时，停甲醇贮槽泵，启动P60204泵。手动缓慢打开FV6024控制流量120m3/h。当LIAI60238达775mm时，关FV60214(同时通过自动止逆阀使P60204泵打循环至V60204),循环操作应谨慎小心，泵自身的循环时间尽量缩短，因在循环中P60204泵会使中的甲醇温度升高。重复③和⑥。由于会有一些氮溶解于甲醇中，所以必须稍开T60201充氮阀，使其压力保持稳定。•V60202系统当甲醇进入T60201时，手动打开FV60205首先建下塔液位。手动缓慢打开LV60204当LICA60204达50%时将LICA60204投自动。•T60203系统当V60202液位(LICA60216)建立起来时，手动缓慢打开LV60216(此时FV60208先不开)。当LICA60216达27.5%时LICA60216投自动。•V60207系统当T60203上塔液位(LICA60234)建立时，启动P60201。手动缓慢打开LV60234，当LICA60234达50%时投自动。当V60207液位(LICA60221)建立时，启动P60202泵。手动缓慢打开LV60221，当LICA60221达50%时投自动。•T60202底部当T60202底部液位(LICA60223)建立时手动缓慢打开LV60223。当LICA60223达50%时LICA60223投自动。•T60204系统当T60203底部液位(LICA60231)建立时，启动P60203。手动缓慢打开LV60231，当LICA60231达50%时投自动。手动缓慢打开LV60240，当LICA60240达50%时投自动。•V60203系统缓慢调整FICA60205甲醇流量，以免引起下游工况波动。当T60201上塔底部液位(LICA60206)建立时，手动缓慢打开LV60206。当V60203液位(LICA60218)建立起来时，手动缓慢打开LV60218,当LICA60218达27.5%时LICA60218投自动。当T60202顶部液位(LICA60227)建立时，手动缓慢打开LV60227和FV60209,当LICA60227达50％时投自动。当下游甲醇进行循环，T60201的甲醇流入V60202、V60203时，将FICA60205给定值，稳定流量。当T60202中段底部液位(LICA60225)建立时，手动缓慢打开LV60225.1、LV60225.2当LICA60225达50％时投自动。手动缓慢打开FV60208，打开后给合适的值，使LV60216和LV60208均有一定的量即可。投用水冷器在建甲醇循环之前，要确认水冷器E60202、E60212、E60218水冷器前后截止阀已打开，投用时要注意排气。系统冷却•充液氨确认氨冷冻系统投运之前甲醇以正常流速的50%循环，防止氨冷器冻裂，同时打开气氨出口阀门。打开LV60210前后切断阀，手动缓慢打开LV60210,从氨压机引液氨入E60205壳程,当E60205液位LICA6020达50%时投自动。打开LV60213前后切断阀，手动缓慢打开LV60213,从氨压机引液氨入E60204壳程,当E60204液位LICA60213达50%时投自动。当T60204由气体蒸发而使得E60213有甲醇蒸气时，打开LV60246前后切断阀，手动缓慢打开LV60246，从氨压机引液氨入硫化氢馏分氨冷器E60213壳程，当硫化氢馏分氨冷器E60213液位LICA60246达50%时投自动。打开LV60256前后切断阀，手动缓慢打开LV60256，从氨压机引液氨入E60220壳程，当E60220液位LICA60256达50%时投自动。(开车阶段为加快速度投用E60220,开车正常后可关闭进出口截止阀、打开旁路阀)。•调整为了同时冷却整个冷区，调整甲醇循环量使产生的冷量均匀的分配。开冷激阀冷却备用泵(P60201A/B、P60202A/B、P60203A/B)。当进入T60201的甲醇温度降到-20°C左右时，表明冷却合格。投用T60204塔(1)在系统冷却的同时投用T60204塔当TIAI60237(出E60209壳程甲醇温度)降至10C左右时，手动缓慢打开FV60215，在开FV60215前应完成下列工作：确认E60212冷却水进出口阀打开。稍开FV60215前切断阀及导淋阀，排尽E60211前蒸汽管线积水，当没水排出时，关导淋阀。打开FV60215前后切断阀，疏水器前切断阀及导淋阀，排尽E60211内积水，当有蒸汽排出时关闭导淋阀。打开疏水器前后截止阀，投用疏水器。(2)逐渐增加蒸汽流量，出V60206酸性气体温度TIAI60248保持在50C以下时，将FV60215投自动。当V60206建立液位后，启动P60206泵，手动缓慢打开LV60244当液位达50%时，将LV60244投自动。手动缓慢打开LV60248,当V60205液位达50%时，将LV60248投自（5）如果进P60204泵进口甲醇温度升高过快，则应减少FICA60215的量。（6）确认不凝气体经PV60236.1排放。6）投用T60205塔•充甲醇开P60205泵手动打开FV60223及其前后截止阀，调整FV60223的量给T60205塔充甲醇。打开S60201前后截止阀。当T60205液位LICA60250达40％时关FV60223。当甲醇循环建立后，V60204液位LICA60238保持在50％，停甲醇贮槽至V60204的泵。•甲醇／水分离塔的投用缓慢打开FV60224，将蒸汽引入E60215同时应注意T60205液位可能急剧沸腾，在通蒸气前，应完成下列工作：A、 稍开FV60224前切断阀及导淋阀，排尽E60215前蒸汽管线积水，当没水排出时，关导淋阀。B、 稍开疏水器后导淋有气体排出时关。C、 开FV60224前后切断阀，疏水器前后切断阀。确认TICA60257、TI60259温度稳定。缓慢打开直补蒸汽阀将直接引入T60205,操作时应尽量避免TICA60257、TI60259温升过快。手动开FV60224，若LICA60250液位降得过快，用直补蒸汽调节。T60205塔的液位及温度平稳后，TICA60257投用串级调节。7） 投用喷淋甲醇、气提氮（导气前半小时投用喷淋甲醇、气提氮）投用前,要确认HV60202、LV60201、LV60259前后截止阀开，旁路阀关闭。手动稍开HV60202。打开甲醇管线上手动阀。开HV60202直至FIA60202达0.65m3/h。当V60201有液位时，手动打开LV60201，达50%时投自调。手动稍开LV60259，当液位达50%时投自调。投用喷淋甲醇的同时开FV32402投用气提氮。8） 导气确认各台塔器充氮压力保持在规定值，各台容器液位正常且冷却循环已建立起来，进入T60201塔贫甲醇温度TI60224、T160213、T160212已降至一20°C以下。确认HV60201阀关。将FICA32402调至4400m3/h时切自动。根椐PICA32602设定值联系前工序保持PICA32602压力=变换放空压力设定值一0.1MPa。当变换放空压力设定值与PI60201压差为0.2－0.3MPaG时停T60201塔充氮阀。打开HV60201旁路阀，观察T160204（出E60201CO2温度）和T160202（出E60201尾气温度）是否升高。将HV60201开至全开位置（关副线阀）。手动缓慢开大PV32602，使工艺气通过PV32602，同时注意变换放空压力自调阀阀位的变化。当变换放空压力自调阀全关后，PV32602投自动，设定值为5.04MPaG,联系变换将放空压力自调阀的设定值确定下来。⑩当观察到出E60201二氧化碳量开始上升时，关T60202充氮阀，开阀间导淋。在FI60201增大的同时，相应的增加FICA60214、FICA60205、FICA60209的量。当V60204液位增加过快时，通过HV60206将甲醇排相甲醇贮槽。关T60204、T60205充氮阀，开阀间导淋。(⑷关V60202、V60