凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量宋予晴/2011030014生14周小玉实验日期：20130413，提交报告日期：2013041x李琛1引言（简明的实验目的/原理）【1】1.1实验目的：用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量学会用不冷曲线对溶液凝固点进行校正通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理：稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：Δ式中ΔTf为凝固点降低值；Tf*、Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点；bB为溶液的质量摩尔浓度，KfΔ即M式中Kf为溶剂的凝固点降低常数（单位为K⋅kg⋅mol如果已知溶液的Kf值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值Δ本实验中用到的溶剂水的K实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如下图(a)所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故晶体并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点式固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶剂来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这是由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，如图(b)所示方法，外推至Tf2实验操作2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图数字温度/温差计（-12-12℃，0.001℃），冷阱，大试管，移液管（25mL），磁力搅拌器，可制冷超级恒温槽（-20-100℃），分析天平。实验装置图蒸馏水，尿素2.2实验条件（实验温度、湿度、压力等）室温、标准大气压2.3实验操作步骤及方法要点【2】3结果与讨论3.1原始实验数据t/sTTTTTT00.9730.9770.9690.9250.9800.997300.8790.9080.8980.8460.9000.929600.7990.8320.8290.7710.8210.868900.7130.7650.7620.6950.7470.8021200.6260.6980.6950.6230.6740.7391500.5480.6320.6280.5530.6040.6771800.4700.5680.5650.4840.5320.6152100.4000.5060.5020.4160.4650.5562400.3310.4410.4380.3500.3990.4962700.2640.3790.3790.2830.3330.4373000.1980.3170.3200.2190.2690.3793300.1340.2600.2630.1560.2070.3213600.0700.2030.2050.0950.1480.2653900.0090.1470.1500.0350.0910.207420-0.0520.0910.097-0.0240.0330.155450-0.1100.0360.043-0.082-0.0200.102480-0.168-0.014-0.008-0.137-0.0760.048510-0.225-0.066-0.06-0.193-0.130-0.004540-0.279-0.116-0.110-0.247-0.182-0.053570-0.334-0.167-0.158-0.302-0.233-0.1016000.177-0.214-0.207-0.351-0.283-0.1486300.266-0.261-0.255-0.4000.238-0.1946600.289-0.307-0.302-0.4540.256-0.2406900.305-0.336-0.349-0.5090.260-0.2867200.3170.2380.2130.1940.258-0.3297500.3270.2540.2630.2350.256-0.3737800.3210.2500.2620.2390.255-0.4158100.3070.2500.2650.2410.255-0.4568400.3000.2480.2640.2430.253-0.4978700.3060.2470.2660.2430.253-0.5379000.3190.2470.2660.244-0.5759300.3110.2450.2650.245-0.6149600.3250.245-0.6519900.3120.245-0.68810200.3220.245-0.72510500.314-0.75810800.322-0.794-0.826-0.859-0.891-0.922-0.954-0.985-1.015-1.046-1.074-1.102-1.130-1.157-1.184-1.210-0.370-0.313-0.309-0.308-0.309-0.309-0.309-0.309-0.310-0.310凝固点0.2480.2450.254加粗为最后选用的3组测量溶剂凝固点的数据。3.2计算的数据、结果T2T4T5溶剂的凝固点TT尿素溶液的凝固点T由此得Δ进而得到MB=3.3讨论分析测得的尿素摩尔质量MB=54.27g/mol，实际的尿素摩尔质量应为实验过程中，第一次测得的溶剂凝固点存在问题，主要原因是，包裹用纸未插入大试管和冷阱之间，导致冷阱与大试管有接触，温度降速过快，没有恒定温度平台出现。另外，应当使结晶在室温下搅拌过程中全部融化，再进行下次实验。实验开始时，为使温度降速增快，可以将大试管放入冰水混合物中降温，同时搅拌大试管中的蒸馏水和冰水混合物。4结论实验测得的尿素摩尔质量M5参考文献【1】贺德华，麻英，张连庆.基础物理化学实验[M].北京：高等教育出版社，2008.【2】补充材料：凝固点降低法测定摩尔质量（修改）6附录（计算的例子、思考题等）实验中所配的溶液浓度太大或太稀都会使实验结果产生较大的偏差。为什么？浓度太大时，溶液不再严格符合依数性；而浓度太低时，凝固点降低不明显，温差较小，会使得相对误差增大。测凝固点时，纯溶剂温度回升后能有一相对恒定阶段，而溶液则没有，为什么？因为当溶液温度回升后，不断析出溶剂晶体，导致溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。为什么会产生过冷现象？由于新相形成需要一定的能量，故晶体并不在第一次到达凝固点时析出。原理中计算公式的导出做了哪些近似处理，如何判断本