2023高考化学22有机化合物的制备综合实验

专I题I梳I理

1.有机化合物制备的常用反应装置

球形冷凝管长导管

冷凝回流作用‘冷凝作用

滴液

漏斗

温

度i防倒吸

计

烧瓶H吸收剂

2.有机化合物制备中常用的蒸馈装置

［特别提醒］

球形冷凝管由于气体与冷却水接触时间长，具有较好的冷凝效

果，但必须竖直放置，所以蒸用装置必须用直形冷凝管。

命I题I探I究

例1乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香

味，实验室制备乙酸异戊酯的反应和有关数据如下：

XX浓硫酸.门八

~T+1，2（）

名称相对分子质量密度(g,cm;)沸点/℃水中溶解性

异戊醇880.8123131微溶

乙酸601.0492118溶

乙酸

1300.8670142难溶

异戊酯

实验步骤:

如下图所示，在装置A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓

硫酸和2〜3片碎瓷片，开始缓慢加热装置A,回流50min。反

应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳

酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量

无水Mgs。,固体，静置片刻，过滤除去Mgs。4

固体，进行蒸锵纯化，收集140〜143。（2锵分，

得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是球形冷凝管____________O

⑵在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是

产掉大部分硫酸和乙七，第二次水洗的主要目的是

洗掉碳酸氢钠溶液

⑶在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后

D(填字母)。

A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口

放出

D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口

倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是提高异戊醇的转化率

⑸实验中加入少量无水Mgs。’的目前是干燥

（6）在蒸播操作中，仪器选择及安装都正确的是（填字母）

⑺本实验的产率是C（填字母）。

A.30%B.40%

C.60%D.90%

⑻在进行蒸饵操作时，若从130久开始收集储分，会使实验

的产率偏高（填“高”或“低”其原因是

会收集少量未反应的异戊醇

O

命题点研究与答题规范

第⑴问考查仪器的名称

仪器B为球形冷凝管

第⑵问考查除杂方案的设计

依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊

醇、浓硫酸、水等。除杂的

第⑶问考查分液的实验操作

乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从

下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

第(4)问考查平衡移动原理的应用

乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡

正向移动，提高异戊醇的转化率

第⑸问考查除杂知识［参见第(2)问］

第(6)问考查蒸播的实验操作

蒸储时温度计水银球应处于蒸镭烧瓶的支管口处，且应使用直形

冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸储液残留而损失

第⑺问考查产品纯度(即产率)的计算

由反应的化学方程式：

[浓硫酸

0H+-OHT-△-J0+H2O

4.4g异戊醇完全反应消耗3・0g乙酸，生成6.5g乙酸异

酯，则可求得该反应的产率为管|X100%=60%

第(8)问考查除杂知识［参见第(2)问|

例2电石法（乙焕法）制氯乙烯是最早完成工业化的生产氯乙烯

的方法，反应原理为HC=CH+HC1：整紫CH2=CHC1

（HgClJ活性炭作催化剂）。某学习小组的同学用下列装置测定该

反应中乙快的转化率（不考虑其他副反应）。铁架台及夹持仪器未

画出。（已知CH2===CHC1的熔点为-159・8。匚沸点为一134。6

乙快、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体A）

足量

AA饱和食盐水

电加热器

液体AE

电石纤维

浓盐酸HgClJ适性炭aS。,溶液浓硫酸己庚

甲丙丁戊

⑴各装置的连接顺序为(箭头方向即为气流方向):

bff—e—h.

-；--c—d1->J。

a-i-------------------------------------

⑵戊装置除了使气体混合均匀，还有

干燥气体和观察气体流速的作用。

⑶乙装置中发生反应的化学方程式为

CaC2+2H2O-->Ca(OH)2+C2H2To

（4）①若实验所用的电石中含有L28gCaC2，甲装置中产生

0.02mol的HC1气体。则所选用的量筒的容积较合理的是

B（填字母）。

A.500mLB.1000mLC.2000mL

②假定在标准状况下测得庚装置中收集到液体A的体积为672

mL（导管内气体体积忽略不计），则乙焕的转化率为50%。

【解析】（1）根据给定装置图分析可知甲装置用于制取氯化

氢，乙装置用于制取乙焕，丙装置用于制备氯乙烯，丁装置

用于除去乙快中的杂质，戊装置用于干燥、控制气体流速以

及使气体混合均匀，己装置和庚装置用于测定气体的体积，

根据分析得出装置的连接顺序。(2)戊装置用于干燥、控制气

体流速以及使气体混合均匀等。(3)碳化钙与水反应的化学方

程式为CaC2+2H2O一->Ca(OH)2+C2H2to(4)①碳化钙的

物质的量为求意,=0.02mol,乙焕与0.02molHC1反应

理论上产生的氯乙烯在标准状况下的体积为0.02molX22.4

L/moI=0.448L=448mL,由于乙焕不能全部转化以及乙焕、

氯乙烯、氯化氢均不溶于液体A,所以应选取1000mL的量

筒。②碳化钙的物质的量为小瑞=0.02mol,故乙焕与

0.02molHC1气体的总体积在标准状况下为(0.02mol+0.02

mol)X22.4L/mol=0.896L=896mL,根据反应原理知，实

际转化的乙焕在标准状况下的体积为896mL-672mL=

224mL,所以乙快的转化率为II靠;X100%=50%o

强I化I记I忆

1.有机化合物制备的思维流程

2.重要的有机实验

⑴甲烷在光照条件下与氯气的反应

如图所示，在光照条件下，将盛有CH4和C12的试管倒扣于盛

有饱和食盐水的烧杯中进行实验。

①反应现象：混合气体黄绿色逐渐变浅，试

饱和NaCl

管内有油状液体出现，试管内液面上升。溶液

②反应产物：一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳及

氯化氢。

氯代燃均不溶于水，其中一氯甲烷为气体，其他均为密度比

水大的油状液体。

③饱和食盐水的作用：降低氯气的溶解度，以利于证明氯化

氢气体的产生。

⑵苯的溪代反应

①反应物是苯与液滨.苯与溟水不反应

②催化剂是FeBrj,反应时通常加入铁粉，发

生反应：2Fe+3Br?2FeBr3

③0「即是难溶于水且密度比水大的

注意事项

无色油状液体

④除去澳苯中过量的澳,可以加入氢氧化钠

溶液后再分液

⑶乙醇与钠反应、催化氧化反应

①乙醇与钠反应：取一黄豆粒大小的钠，用滤纸吸干其表面

的煤油，然后投入盛有乙醇的试管中。

现象：钠在乙醇中上下跳动，并有气泡产生。

②催化氧化反应：取一螺旋状铜丝，在酒精灯上加热，待红

热后迅速插入盛有乙醇的试管中，重复几次操作。

现象：铜丝加热后变为黑色，在乙醇溶液中黑^

2mL浓硫酸

由黑色变为红色，并产生刺激性气味。

泡和碳酸1

钠溶液

(4)乙酸乙酯的制取

①加入的试剂顺序：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加

入浓硫酸，最后加入乙酸。

②长导管的位置：为防止倒吸，长导管靠近液面上方但不能

插入Na2c。3溶液中。

长导管的作用：防止倒吸、导出乙酸乙酯、冷凝回流乙酸和

乙醇。

③药品作用

碎瓷片的作用是防止暴沸；饱和Na2c溶液的作用是吸收乙

醇；除去乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，使液体分层，便于

分离得到乙酸乙酯；浓硫酸的作用是作催化剂与吸水剂，提

高反应速率及乙醇、乙酸的转化率。

④反应现象：饱和Na2cO3溶液上面有油状物出现，振荡后油

状物由厚变薄。

⑤产物分离：用分液法分离，上层油状物为乙酸乙酯。

⑸淀粉水解程度的判断方法

①实验流程（忽略反应条件）

淀粉2。川、（）j水解液NaOH溶液>中和液（呈碱性）

,碘水|银氨溶液