铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法

铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法D⒊１烧失量的测定D⒊⒈１分析步骤称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D⒊⒈２结果表示烧失量的质量百分数XLOI按式(D3.1)计算:m－m1XLOI＝————×100......................(D2.1)m式中:XLOI—烧失量的质量百分数,％;m1—灼烧后试料的质量,g;m—试料的质量,g。D⒊２二氧化硅的测定D⒊⒉１分析步骤称取约0.3g（m）试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，在700～750℃的高温炉内预烧20min,取出稍冷,加入10g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入700～750℃的高温炉中熔融约40min以上（中间可摇动熔融物1～2次）。取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿于电热板适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用水冲洗坩锅及盖，盖上表面皿,随即加入5mL盐酸与20mL硝酸的混酸，搅拌。再用少量热盐酸（1＋5）洗净坩锅（可将坩锅加热以溶解吸附的铁），将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定二氧化硅（见D⒊⒉１）、三氧化二铁（见D⒊⒊１）、三氧化二铝与二氧化钛（见D⒊⒋１）、氧化钙（见D⒊⒌１）、氧化镁（见D⒊⒍１）用。吸取D⒊⒉１试样溶液50.00mL于300mL的塑料烧杯中，加入10～15mL硝酸，冷却，加入10mL氟化钾溶液（150g／L），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置15min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g／L）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D⒊⒉２结果表示二氧化硅的百分含量XSiO2按(D3.2)计算:TSiO2×V1×5XSiO2＝————————×100................（D3.2）m×1000式中:XSiO2—二氧化硅的质量百分数，％；TSiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，g/mL；V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g。D⒊３三氧化二铁的测定D⒊⒊１分析步骤从D⒊⒉１溶液A吸取25.00mL溶液,放于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，用氨水（1＋1）和硝酸（1＋1）调节溶液pH值在1.0～1.5之间（用精密PH试纸检验）。加2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L），在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失并过量1～2mL,搅拌并放置1min,加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g／L),立即用［c（Bi(NO3)3）＝0.015mol／L］硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为红色。D⒊⒊２结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式（D3.3）计算:TFe2O3×(V2－V3×K1)×10XFe2O3＝—————————————×100..........（D3.3）m×1000式中:XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数，％；TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数，g/mL；K1—每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；V2—加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V3—滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g。D⒊４三氧化二铝与二氧化钛的测定D⒊⒋１氟化铵置换法测定三氧化二铝D⒊⒋⒈１分析步骤在D⒊⒊１测定完铁的溶液中，加入10mL苦杏仁酸溶液(100g／L),然后加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言)。用氨水（1＋1）及盐酸（1＋1）调整溶液pH约4，将溶液加热至70～80℃后,加入10mLpH4.2醋酸－醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约4min。取下,用水冲洗杯壁并冷却至室温，加入7～8滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g／L),用［c（Pb(CH3C00)2）＝0.015mol／L］醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色(不记读数)。立即向溶液加入10mL氟化铵溶液(100g／L),再煮沸约1min,取下,冷却至室温，补加入1～2滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g／L),以［c（Pb(CH3C00)2）＝0.015mol／L］醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色。（记下消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数V4）。D⒊⒋⒈２结果表示三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式(D3.4)计算。TAl2O3×V4×K×10XAl2O3＝——————————×100..............(D3.4）m×1000式中:XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,％;TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/mL；V4—第二次滴定消耗醋酸铅标准溶液的体积，mL；K2—每毫升醋酸铅标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；m—试样质量，g。D⒊⒋２苦杏仁酸置换硫酸铜滴定法D⒊⒋⒉１分析步骤在D⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液，置于400mL烧杯中,加水稀释至100mL,加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铁、铝、钛合量而言)。将溶液加热至70℃后,用氨水（1＋1）及盐酸（1＋1）调整溶液pH3.5～4，加入15mLpH4.2醋酸－醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约2min。取下稍冷，加入5～6滴PAN指示剂溶液（2g／L），以［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V5）。然后加入10mL苦杏仁酸溶液(100g／L),加入几滴氨水(1+1),使溶液的pH值保持在4,盖上表面皿,继续加热煮沸约1min,取下。冷却至80℃左右,用［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V6）。D⒊⒋⒉２结果表示二氧化钛的百分含量XTiO2按式(D3.5)计算。TTiO2×V6×K3×10XTiO2＝———————————×100..............（D3.5）m×1000三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式(D3.6)计算。TAl2O3×[V－VFe－(V5＋V6)×K3]×10XAl2O3＝——————————————————×100.....(D3.6）m×1000式中:XTiO2—二氧化钛的质量百分数,％;XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,％;TTiO2—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，g/mL；TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，g/mL；V—加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL；VFe—滴定铁时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V5＋V6—两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；K3—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；m—试样质量，g。D⒊５氧化钙的测定D⒊⒌１分析步骤从D⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中，加入5mL氟化钾溶液（20g／L），搅拌并放置2min以上，然后加水稀释至约200mL，加10mL三乙醇胺（1＋2）及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶液（200g／L）至溶液出现绿色莹光后，再过量5～8mL，此时溶液PH应为13以上，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。D⒊⒌２结果表示氧化钙的百分含量XCaO按(D3.7)计算:TCaO×V7×10XCaO＝————————×100.................（D3.7）m×1000式中:XCaO—氧化钙的质量百分数,％;TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，g/mL；V7—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g。D⒊６氧化镁的测定D⒊⒍１分析步骤从D⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中，加入1mL酒石酸钾钠溶液（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），搅拌。加入15mL氟化钾溶液（20g／L），搅拌,滴加氨水(1+1)至溶液变浅,然后加水稀释至约200mL，加入25mLpH10氨水－氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）＝0.015mol／L］滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D⒊⒍２结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按式（D3.8）计算:TMgO×（V8－V7）×10XMgO＝————————————×100...........(D3.8)m×1000式中:XMgO—氧化镁的质量百分数,％;TmgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V7—测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V8—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g。D⒊７氧化亚锰的测定D⒊⒎１分析步骤从D⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中，加入2mL酒石酸钾钠溶液（100g／L）和10mL三乙醇胺（1＋2），然后加水稀释至约200mL，加入25mLpH10氨水－氯化铵缓冲溶液，加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）＝0.015mol／L］滴定至纯蓝色。此为钙、镁、锰总量。D⒊⒎２结果表示氧化亚锰的质量百分数XMnO按式（D3.9）计算:TMnO×（V9－V8）×10XMnO＝————————————×100..............(D3.8)m×1000式中:XMnO—氧化亚锰的质量百分数,％;TmnO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化亚锰的毫克数，mg/mL；V9—滴定钙、镁、锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V8—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g。D⒊８三氧化硫的测定D⒊⒏１分析步骤称取约0.2g试样（m3），精确至0.0001g，置于镍坩埚中，加入4～5g氢氧化钠，在电炉上熔融至试样融解,取下,冷却,放入盛有100mL热水的300mL烧杯中，待熔块完全被浸出后，在搅拌下一次快速加入25mL盐酸，加入少许滤纸浆,加热至沸,加氨水(1+1)至氢氧化铁沉淀析出,再过量1mL,用快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯3次,洗涤沉淀5次。将滤液收集于400mL烧杯中,加2滴甲基红指示剂溶液(2g／L)用盐酸(1+1)中和至溶液变红,再过量2mL,加水稀释至约200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(100g／L),继续加热煮沸3～5min，然后放在热处静置4h或在室温下放置过液。用慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥中冷却至室温，如此反复灼烧，直至恒量。D⒊⒏２结果表示三氧化硫的质量百分数XSO3按式（D3.10）计算:m4×0.343XSO3＝——————×100..............(D3.10)m3式中:XSO3—三氧化硫的质量百分数,％;0.343—硫酸钡换算成三氧化硫的系数；m4—灼烧后沉淀物质量，g；m3—试料的质量，g。D⒊９氧化亚铁的测定D⒊⒐１方法提要在有二氧化碳气流下用盐酸溶解试样,以防二价铁离子氧化,然后以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。D⒊⒐２分析步骤称取约0.2g试样（m5），精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中,加入固体碳酸氢钠1～2g,用少量水润湿。加入15mL盐酸置于电热板上,盖上表面皿,煮沸,使其溶解继续加热5min,取下稍冷,加入200碳酸钠溶液(10g／L),放入冷水槽中,冷却室温,加入15mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10g／L),用［c（1／6K2Cr2O7）＝0.025mol／L］重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫色。D⒊⒐３结果表示氧化亚铁的质量百分数XFeO按式（D3.11）计算:TFeO×V10XFeO＝——————×100..............（D3.11）m5×1000式中:XFeO—氧化亚铁的质量百分数,％;TFeO—每毫升重铬酸