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文档简介
水泥组分的定量测定C1水泥中矿渣组分含量的测定C⒈1方法提要选择性溶解法基于在酸度为PH11.60并含有配位剂的溶液中,水泥矿物可被选择溶解,矿渣基本不溶解的原理,通过校正计算求得矿渣组分含量。C⒈2仪器C⒈⒉1分析天平:不应低于四级,精确至0.0001g。C⒈⒉2酸度计:测量范围0~14PH,精确度0.02PH。C⒈⒉3高温炉:装有温度控制器。C⒈3试剂:C⒈⒊1三乙醇胺溶液(1+2):将1体积的三乙醇胺(密度1.12g/cm3)在搅拌下注入2体积水中。C⒈⒊2氢氧化钠溶液(100g/L):将10g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL,储存于塑料瓶中。C⒈⒊3EDTA溶液[C(EDTA)=0.15mol/L]:称取55.3g乙二胺四乙酸二钠,置于2000mL烧杯中,加约800mL水,加热溶解,过滤,冷却至室温后用水稀释至1L。C⒈⒊4磷酸氢二钠溶液[C(Na2HPO4)=0.25mol/L]:称取89.5g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),置于2000mL烧杯中,加约800mL水,加热溶解,过滤,冷却至室温后用水稀释至1L。C⒈⒊5磷酸盐PH标准缓冲溶液:称取2.2384g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)与0.8506g磷酸二氢钾(KH2PO4·12H2O),置于200mL烧杯中,加约100mL水,加热溶解,过滤,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中,用水洗净并稀释至标线,摇匀。表1磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度,℃pH温度,℃pH106.92306.85156.90356.84206.88406.84256.86456.83C⒈⒊5硼酸盐PH标准缓冲溶液:称取0.9534g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),置于200mL烧杯中,加约100mL水,加热溶解,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中,用水洗净并稀释至标线,摇匀。表2硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度,℃pH温度,℃pH109.33309.14159.27359.10209.22409.07259.18459.04C⒈4分析步骤C⒈⒋1酸度计的校准:按照仪器使用规程,分别用磷酸盐PH标准缓冲溶液(PH6.86)与硼酸盐PH标准缓冲溶液(PH9.18)校正酸度计。C⒈⒋2取50mLEDTA溶液(C⒈⒊3)于200mL烧杯中,加入10mL三乙醇胺溶液(C⒈⒊1)、5mL磷酸氢二钠溶液(C⒈⒊4)、5mL氢氧化钠溶液(C⒈⒊2)及25mL水,放入一支搅拌子。在溶液中插入电极,在酸度计指示下用氢氧化钠溶液(C⒈⒊2)调整溶液的PH值11.60±0.05,载停止30S后,读取酸度计的PH值。将烧杯置于电磁搅拌器上,将溶液搅起,然后向溶液中加入约0.3g试料,精确至0.0001g,并立即用玻璃棒将试样搅散,压碎球状物。在加入试料后记时,继续搅拌20min,取下,立即用慢速定量滤纸(在滤纸上加入少许滤纸浆),用镊子取出搅拌子并洗净。将残渣全部转移至滤纸上,用胶头扫棒擦净烧杯,用水洗涤残渣和滤纸10次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,灰化,然后置于800℃高温炉灼烧30min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量。如此反复灼烧,直至恒量。C⒈⒋3结果表示C⒈⒋⒊1水泥中不溶渣的含量(R1)按式(C1)计算:m2-m1R1=————×100...................(C1)m0式中:R1—水泥中不溶渣的含量,%;m1—瓷坩埚的质量,g;m2—灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量,g;m0—试料的质量,g。C⒈⒋⒊2水泥中矿渣组分的含量(S1)按式(C2)计算:S1=1.111×R1-4.46..................(C2)式中:S1—水泥中矿渣组分的含量,%;R1—水泥中不溶渣的含量,%;1.111,4.46—校正系数。C⒈⒋⒊3允许差同一实验室的允许差为0.8%;不同实验室的允许差为1.2%。C2水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定C⒉1方法提要水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解,火山灰组分或粉煤灰组分基本不溶解,而水泥熟料、石膏基本被溶解,由选择溶解后的不溶渣量,即可计算水泥火山灰组分或粉煤灰组分的含量。C⒉2仪器C⒉⒉1分析天平:不应低于四级,精确至0.0001g。C⒉⒉2酸度计:测量范围0~14PH,精确度0.02PH。C⒉⒉3高温炉:装有温度控制器。C⒉3试剂:C⒉⒊1盐酸(1+2):将1体积的盐酸(密度1.19g/cm3)在搅拌下注入2体积水中。C⒉4分析步骤C⒉⒋1取50mL水于200mL烧杯中,将烧杯置于电磁搅拌器上,将溶液搅起,然后向溶液中加入约0.5g试料,精确至0.0001g,搅拌5min,使其完全分散,然后在搅拌下,加入40mL盐酸(1+·)溶液,继续搅拌25min,取下,立即用慢速定量滤纸(在滤纸上加入少许滤纸浆),用镊子取出搅拌子并洗净。将残渣全部转移至滤纸上,用胶头扫棒擦净烧杯,用水洗涤残渣和滤纸10次。将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,灰化,然后置于800℃高温炉灼烧30min,取出置于干燥器中,冷却至室温称量。如此反复灼烧,直至恒量。C⒉⒋2结果表示C⒉⒋⒉1水泥中不溶渣的含量(R2)按式(C3)计算:m3-m4R2=————×100...................(C3)m5式中:R2—水泥中不溶渣的含量,%;m4—瓷坩埚的质量,g;m3—灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量,g;m5—试料的质量,g。C⒈⒋⒊2水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量(P1)按式(C4)计算:P1=1.070×R2-1.30...............
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