检验员培训教程系列

1第三局部仪器分析法第一章紫外分光光度法一、原理可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为根底。1朗伯—比耳定律A=lg—-=ECLT式中A为吸收度；T为透光率；迟威芬众E为李吸收减系数寄，采按用的置表示温方法发是〔境Eeq\o(\s\up5(殊１％辫暗),刃\s朱\d净o港3宪(逃１钻ｃｍ种))关〕，和其物旱理意搂义为粪当溶谎液浓娱度为漫1%泡〔械g/侍ml怨〕，米液层法厚度稠为劳1c佳m干时的筋吸收徐度数游值；养纳朋猛C为曾10恰0m柱l溶纯液中子所含卖被测虹物质虫的重密量〔抗按干饭燥品太或无激水物促计算郑〕，姨g梯；山仆旧忍L为量液层头厚度证，葵cm葬。互二、踏使用好范围液次收凡具您有芳池香环京或共礼轭双搁键结酿构的散有机那么化合富物，封根据卷在特设定吸良收波轨长处想所测牲得的座吸收越度，寒可用趋于药晓品的臂鉴别创、纯源度检练查及螺含量鹅测定努。亲三、撕仪器性孩告可见棋-紫带外分隆光光燃度计乡。其赴应用拴波长蜂范围览为2叼00释～离40年0决nm圣的紫舒外光乎区、速40卷0～肠85缴0n很m抵的可走见光腥区。烂主要罩由辐台射源绳〔光峰源〕絮、色棵散系合统、豪检测租系统涨、吸之收池漆、数敢据处唱理机府、自结动记敲录器必及显削示器促等部唱件组纵成。陈本仪具器是获根据仔相对砖测量享的原竿理工锁作的描，即普先选姥定某腹一溶摧剂〔担或空沾气、隔试样晨〕作誓为标蛙准〔副空白谈或称鞭参比凑〕溶层液，小并认捕为它荒的透专光率星为1非00碧％〔班或吸死收度肆为0而〕，拣而被忌测的仍试样尿透光素率〔切或吸醒收度惕〕是崭相对疾于标飘准溶秀液而辫言，偿实际猜上就盘是由睬出射柄狭缝碧射出勉的单封色光弱，分矮别通匠过被绵测试稿样和逆标准葱溶液细，这宣两个农光能谢量之杀比值劲，就场是在换一定限波长棚下对秃于被钻测试次样的艰透光炉率〔闯或吸此收度苗〕。逆本仪冤器可谅精密目测定丸具有吨芳香慢环或筋共轭嘉双键标结构枕的有朋机化塔合物林、有陆色物婚质或磨在适述当条趣件下探能与洲某些梅试剂针作用例生成篇有色腰物的煮物质悟。崇逐茂使用蕉前应碧校正算测定丸波长探并按质仪器偿说明聚书进讨行操尺作。抄四、撕仪器声的校植正寄轧翁1.伤波长追的准裳确度缘试验如楚乞以仪毒器显摊示的沿波长宏数值左与单晕色光倡的实比际波获长值蚁之间全误差桃表示匙，应锯在蛾±叛1.做0n卸m挺范围扬内。爱扑牙可用闹仪器证中氘阶灯的辣48殊6.价02巨nm始与知65后6.渗10严nm喇谱线局进行笼校正切。缎员顿2.摘吸收旁度的陆准确冠度试千验住渐症3.搜杂散寄光的技试验暴涂电4.声波长士重现枯性试助验支督昼5.风分辨蛛率试话验嚼五、盟测定被方法润摆舍1.委对照然品比山较法郊狼态〔1凝〕按昨各品嘉种项役下的略方法蝴，分跪别配道制供眼试品压溶液默和对梢照品故溶液乓，对备照品汗溶液砍中所户含被陪测成罩分的滋量应膊为供脚试品哥溶液油中被岭测成希分标撕示量混的1扯00器±真10振%，币所用瓜溶剂财也应渠完全栗一致屑，在治规定鞋的波冲长测究定供兽试品菌溶液茂和对宜照品饰溶液涌的吸秘收度题后，漠按下辨式计妈算含肥量，厉即得猜。场铜雾〔2粗〕计赚算式去摔胖裤贿盟逗精A蒸样垒×扫G笑对旋/稀甘释倍画数罗×弓10汁0蝇×六1睡搜闹含量屯〔%捧〕=表斜——厌——言——困——矩——蕉——吧--难师×流10纱0%葵废牌旅影杠申辈A随对弹×斤G秘样肾/稀此释倍他数投×锈10怎0枣×矛1歪循缓2.怖吸收琴系数限法邪驻尼〔1粒〕按铅各品蛋种项瞧下的站方法膜配制肾供试指品溶燥液，土在规走定的内波长呼处测适定其匀吸收峡度，矩再以麻该品辟种在准规定拘条件于下的绝吸收付系数伶计算隶含量舟。用彩本法痕测定兰时，汤应注塞意仪充器的呈校正闸和检咳定。末果心〔2浮〕计振算式勒吓锤缝织赞苦台逃亚汁辜渡脱采A洗样梳姑渡含量伙〔%趁〕=买拒——伸——霉——茂——卵——辜——励——版-沈×奶10米0%重醋着蜘腰亲锣底G议样寄/稀装释倍澡数超×突(念Eeq\o(\s\up5(革１％沟严),港\s壮\d棒o浸3姜(１隶ｃｍ却))枣)违对全×钞10浩0装×姑1女欢适3.订计算品分光章光度垦法换翅罪采用惰计算浩分光泼光度术法应扛慎重剩。本轧法有杰多种规，使枯用时排均应厌按各强品种竿项下址规定凑的方奴法进撤行。燃当吸置收度夫处在微吸收戏曲线负的陡肃然上乞升或辟下降乎的部头位测隙定时怎，波顺长的及微小渴变化艇可能效对测知定结足果造量成显负著影虎响，项故对村照品价和供捉试品堆测试改条件茧应尽职可能弟一致代。假设冠测定布时不晌用对梨照品害，如穷维生葡素A拢测定蔑法，缴那么应妹在测葬定时既对仪倚器作乱仔细筋的校吊正和撑检定滩。充六、时注意方事项印飞堪1.剃空白中溶液答与供嗓试品繁溶液拌必须孟澄清衰，不存得有隙浑浊论。如盼有浑诚浊，矿应预镇先过盲滤，佣并弃灾去初扁滤液较。狠芬联2.熔测定犹时，倒除另哭有规弊定外醒，应便以配间制供督试品险溶液蔬的同俱瓶溶昼剂为督空白新对照浅，采忧用尘1c乌m垦的石绳英吸肯收池像。贷确薄3.价在规起定的竹吸收虽峰波劳长虚±标2n达m录以内菌测试陷几个押点的焰吸收该度，拳以核掩对供叫试品料的吸靠收峰因波长皇位置币是否页正确伏，除跳另有畜规定恭外，呜吸收恰峰波拖长应霜在该性品种笑项下贵规定宝的波属长盈±恒2n洪m乞以内春；否佩那么应销考虑叼该试位样的醋真伪惑、纯问度以迎及仪牢器波沸长的座准确撇度，炉并以甚吸收热度最宝大的崇波长刃作为续测定唯波长腹。羞颤奸4.照一般茫供试愁品溶月液的泛吸收歇度读绸数，蔬以在汉0.北3～尘0.唤7之云间的宿误差仙较小浙。脱领严5.叔吸收许池应昌选择随配对适，否招那么要行引入佳测定疗误差不。在奋规定浩波长杀下两你个吸悄收池粒的透振光率助相差勒小于牌0.倦5％貌的吸颤收池爆作配砖对，忠在必炼要的锡情况耗时，下须在庙最终怜测量路扣除最吸收单池间满的误启差修盖正值社。移设鸽6.刮由于世吸收扭池和爹溶剂毕本身步可能院有空伞白吸六收，瞎因此亦测定壶供试撑品的柏吸收微度后核应减魄去空态白读锤数，肺再计主算含堵量。索项侍7.穗仪器赏的接英地必捕须良枯好，扒一切连裸露榴的零联件对味地电背位不绝得超稼过2仙4伏饰〔测挨电笔帽的氖疼管不眯得发碎亮〕戏。速雅牧8.魂在使渡用过母程中姑，如粪需开脖启试刻样室备盖时蛛或暂秧时停传止测胀试时块，必砌须及阶时推虚入光看门钮攀杆〔生使光灯电管刮前光流门关吩闭〕锡，保予护光当电管舟，以讽防止货光电纸管受悔强光侵或长蚊时间扶照射樱而损帽坏。菌俭京9.亏在测赌定时怜或改绿测其皱它检奉品时垮，应敞用待缴测溶狡液冲从洗吸欧收池抄3～霞4次钢，用峰干净签绸布聪或擦迫镜纸滥擦净铃吸收僵池的摔透光驰面至汗不留齐斑痕裁〔切缺忌把华透光仔面磨吧损〕忌。士姨舱10疾.取佩吸收巾池时洽，应皱拿毛振玻璃系两面唱，切培忌用闸手拿扯捏透稼光面司，以辈免粘隶上油袄污。柱使用众完后刮及时必用测盖定溶私剂冲呈净，捡再用金纯化岭水冲苏净，杜用干蚁净绸茫布或蛮擦镜辈纸擦驾干，毁晾干泪后，劈放入形吸收草池盒鼓中，内防尘氧保存歼。袍皇俭11经.假设每吸收傍池内倡外壁垮沾污并，两洒池差舌较大蒙的处积理。兔紧盈〔1垂〕可娃用绸发布缠倾在扁碑竹条栽外或疏用脱猫脂棉宴缠在影细玻堤璃棒越上蘸降上乙恐醇，鸦轻轻欺摩擦笑，再说用纯容化水蹦冲净教。狐听搁〔2唱〕如闻上述捡方法肺处理乎不好污，必承要时四可用缎重铬天酸钾就-硫奇酸洗宪液泡增洗1粱～2揉分钟扶，用吧自来劣水冲夜净，枣再用剥纯化钻水冲腰净。陈棒隆〔3充〕不垒得用弯毛刷间刷洗妄或硬场物拭穴擦，千以防烫止表免面光变洁度朽受损即影响撞正常念使用傲。零刚乔12稿.请舌务必旺注意毫经常目保持洪硅胶内的干盈燥，早目的蜡是保雨护光余学元愈件和随光电昌放大咽器系式统不坟致受些潮损五坏而点影响鼻仪器琴的正京常工蛮作，耻如发滩现有吴的硅稼胶由淋蓝色尸变为爷粉红右色，吸应立御即更唤换。蛮该仪然器干奏燥剂惯筒有虫两个栽：一稿个是叼装在青放大与器暗律盒上季，另翠一个殃装在役单色毙光器升暗盒块上。闸扛务13瓦.在拖更换需硅胶庆枯燥稳剂时轻，应袭关闭很切断施电源晋。蚊录丘14躺.在完停止浸工作默期间柴，主疲机试响样室歇内应纽放入颜袋装缺或筒仁装硅丛胶干保燥剂供。用弄防尘炉罩罩晒住整白个仪就器，锁并在体防尘幻罩内邮放数欧袋防晚潮硅抄胶。陶帆挠15炮.仪宗器在甘操作虚中，屯狭缝扔的宽饿度应坚从小完逐渐播开大钢。假设缸狭缝法过大做，由评于进援入光唇电管和的光司能量捡强度歌过大围，将惑会使正放大崭器输错出信只号达姑到饱甩和，香以至饥数字蜡显示缸出溢化出〔奇即数慈字闪煌烁或嫁示1乞不变支〕。赖这不协是仪模器有相故障民。嚷个缎16己.将掌波长摆旋转羽放在年62奏5n露m，席铗缝爹关闭哨在0耳.0抹2病nm蔑附近沉，选批择按剥键恢剥复在介停止腰工作宣部位丈〔即洋三个尽键均伙弹出照〕。豆耐援17防.搬饮动仪展器时筑应搬勇在主忆体端舰，不标要搬槐在试革样室蛮和光恶电管跳盒端覆以及闹光源搜灯室蔽部位裙，以退防止遥仪器光狭缝虾或光槐路部竟件受题力而层发生乏变形锡。并萄在搬辫动或兽运输卧时，稼应将得可动否局部岁固定铺，如滨各旋策钮可嫩用胶念布贴饲住，网狭缝奔位置太开大候些，冻然后挺固定晒，不概要关铲小狭隐缝，热以免限运输重时振玻动使孤狭缝趴刀口笼受损委坏。急径粥18呀.仪惜器的少光栅穗、反慰射镜饲绝对重不能听擦拭陷，否咽那么将快损坏袜仪器篮光学夜外表做，增危加杂斜散光子。炊歪精19紧.仪斜器经得过搬叼动请稳及时醉检查类并纠症正波猴长精根度，宾为保臣证测驰定的宅准确潜性请浑经常蔑校准漠波长柴精度掉。如晒有异讲常，蛮应立奉即报承告质侍量保应证部哥，但打不得此擅自清调整覆，并秃及时丽做好场记录穷。把七、养结果杨计算砍撑烛正经喊尖目古遣京酱A设坑宰Eeq\o(\s\up5(套１％汁夏),或\s挣\d招o予3姐(现１乔ｃｍ假设))耳〔供巨试品精〕势=赞——树欢犬拴恶以拨量轧纺忽读CL右冶枯屡煮约长卸猎驶Eeq\o(\s\up5(扒１％港喇),戒\s归\d右o柜3福(窄１刻ｃｍ渔))倍〔供磨试品阿〕晨屡悠含量殃〔%元〕=晌把——没——崇——惜——打——堂-至×串10诸0%肚观亲回申诵梯隙Eeq\o(\s\up5(透１％组禽),炉\s斥\d假设o粮3脱(吴１弯ｃｍ问))核〔标寺准值筹或对蛋照品疑〕需八、知允许拘差霜掌耐仪器忍分析浸方法康的误锄差限怖度，上除另屿有规遥定外梳，其柜相对靠偏差门应在岛±柜(旁2.及0～膝3.爪0杆)捎%。斑第二伞章喜比色色法喇一、透原理娇及适注用范院围弄宝跳在可猜见光攀区，纪除某爱些物贵质有恼吸收奇外，柳很多赖物质植本身嗓并没窜有吸尽收，碌但可旷在一葛定条药件下办参加祥显色染试剂庙或经必过处早理使敲其显悟色后于，根狱据颜流色深诚浅与诵浓度甘成正甚比关押系，鲜那么可推用比夕色法凳测定你含量孝。榜二、否仪器杏飘脊可见熄分光此光度摔计〔芬或比长色计御〕其拔应用泳波长彻范围即为4耕00侄～分85择0n孤m纤的可聚见光郑区。恢主要艇由辐树射源扛〔光疯源〕往、色岁散系领统〔巨或滤阁光片颠〕、驳检测嘱器系推统、沙显示载系统蚁、记庸录器筋及吸塔收池后等部锅件组优成。机使用旦前应伐校正局测定泡波长港并按狠仪器博说明朗书进茂行操依作。呀三、菜仪器王的校诚正征耐蜻按照接紫外运分光纪光度骆法项介下的悦有关动规定境及按阀仪器岁说明纲书要乘求进摸行校斑正。含波长枪的准调确度墨应在效±蜻3n体m讨范围哗内。雾四、禽测定羊方法逗狠粮1.烂用比废色法并测定葡时，疤应取哲对照轨品同爸时操榜作。报除另论有规粪定外略，比剂色法祝所用仰的空说白系沸指用悟同体把积的御溶剂望代替露对照虾品或践供试框品溶阿液，臣然后冬依次镇参加辜等量僵的相背应试强剂，欺并用佣同样相方法柜处理询。在免规定片的波过长处镜测定隆对照召品和升供试边品溶惑液的曾吸收忌度后凭，按饭紫外孩分光辩光度剪法项妨下害“凉对照发品比寨较法疏〞交的计狠算式解计算避含量妙。堆微燥2.狱当吸稿收度抵和浓石度关球系不轻呈线盈性时配，应冲取数聚份梯屡度量墨的对在照品榴溶液古，用铲溶剂锹补充进至同蚊一体评积，叉显色双后测够定各翼份溶符液的仍吸收娇度，搜然后症以吸列收度往与相犁应的评浓度硬绘制川标准秩曲线筝，再纱根据辰供试隆品的浆吸收旱度在洒标准哈曲线辅上求买出其学含量重。盟三、隐注意刚事项夸是颈测定篮时，岗应取愧对照后品平心行操酷作，浅使所尤用试昼剂用趁量、谁反响部温度帜、酸禾碱度址、反月应时黎间等面完全零一致柜，对润随时他间变客化影半响显念色的尤品种伟应准画确控坊制读临数时密间，患操作钞时应使注意演避光牌。烟第三纵章赤高牧效液晚相色件谱法坟一、基原理阿场影高效竖液相绣色谱右法是冶用高争压输厦液泵负将具丛有不颂同极惊性的场单一递溶剂广或不牧同比季例的头混合肆溶剂械、缓西冲液叔等流挥动相瞒，压银入装葬有固嚷定相描的色针谱柱阻，经麻进样榆阀注粮入供圣试品宋，由皂流动抢相带薄入柱励内，竭在柱讽内各酸成分霞被分化离后谣，依亿次进瑞入检哨测器然，色景谱信控号由筒记录娃仪或林积分话仪记房录。申二、勒适用持范围俱卡演高效如液相预色谱露法是浓一种俘别离旋分析药方法勾，适父用于碗挥发腊性低穗、热元稳定华性差我、分就子量声大的适高分哪子化贝合物睁以及笨离子叙型化牵合物再等的疲定性束、定吐量分糟析。资中国吼药典缘主要晕用于百药品田的含保量测厦定、席有关殊物质愈检查初、杂布质限罢度检吐查和冠鉴别斧等。峡三、晨仪器章恶跃高效稻液相急色谱盖仪主硬要由概输液墨泵系款统、将进样善器系牵统、逐色谱邪柱、贷检测著器、熔记录顿器、乳显示不器及秩数据司处理愿机〔县或兼靠有组泼分收市集系法统〕作等组刮成。微使用疼时应帅按仪吼器的政说明故书进启行操环作。堆四、乔仪器芳的校混正秋钉项1.竹高效弃液相跟色谱总仪的扰柱箱闲控温拼精度屑、基奉线噪室声、迟基线啊漂移侄、灵鹅敏度租或检悄测限张、线踏性范峰围的的检定微均按拐仪器套说明砖书的善技术疗要求驻进行仁校验场，应盲符合范规定尽。流侄晓2.多以紫烫外-章可见吗光检遗测器串、荧咸光检僚测器驳、差舒示折强光检岔测器黑为检课测器列的实怜验室污通用军液相络色谱紫仪的民检定执，所革用各向种标纵准物格质应尾使用扑经国岁家技逐术监荣督部叼门批辈准颁廉发的且标准植物质视。具在体校帅正方疗法和惊主要味技术灰指标骗见皆“免高效俩液相歉色谱丽仪检庙测器陕的校鸦验粗〞血。摧高众3.围泵的湖耐压门试验代波瓶4.大泵流趟量设舅定值做误差墨、流里量稳亡定性闹误差忌的试稿验衫狡撞5.辉柱恒始温箱价温度棕设定乌值误圆差和护控温闲稳定狸性误来差的音试验解比毅6.兆梯度贤准确庄度的辟试验誓洪鬼7.堆定性诉定量建重现穿性的纯试验狭五、绿对仪丸器的凑一般观要求恳蛛师1.逗色谱谎柱的郊填充不剂和晨流动艰相的豪组分卵应按勒各品裂种项慕下的拖规定餐。常馆用的锡色谱就柱填冰充剂寒有硅别胶〔末正相树色谱咳〕和耕化学朵键合偶硅胶疼，后纽者以贪十八茎烷基煎硅烷缺键合观硅胶偷〔反稼相色横谱〕杠最为等常用谅，辛胖基硅越烷键挖合硅炕胶次虫之，赌氰基最或氨矩基键蚕合硅亏胶也关有使辜用。梯离子墨交换愚填充疤剂用汁于离恰子交霜换色抚谱；梳凝胶找或玻阳璃微彼球等绣填充渡剂用逐于分唱子排程阻色觉谱等毫。除打另有铃规定暖外，遗柱温场为室桥温，耕检测无器为屋紫外斧吸收宗检测肆器。舱越线2.缓药典且正文镰中各链品种斩项下胀规定烈的条剃件除受固定郑相种丢类、秆流动炎相组治分、洽检测冈器类暮型不退得任茂意改犬变外昼，其宋余如既色谱凶柱内仅径、甲长度舍、固的定相看牌号晋、载身体粒拣度、韵流动智相流搅速、萄混合竭流动键相各茶组分队的比寿例、奥柱温沟、进盲样量螺、检孝测器叔的灵鞠敏度适等，冤均可饼适当采改变熊，以窄适应来具体息品种揪并达僚到系掘统适蛛用性拼试验蛛的要非求。齐邻耀3.缎一般察色谱色图约肝于2啊0分孕钟内刘记录腐完毕式。乒六、滤系统糊适用粱性试够验苹孝鹿按各秀品种要项下盯要求木对仪钥器进颗行适瓜用性慌试验挣，即悄用规怪定的伶对照肿品对除仪器拒进行寻试验而和调锐整，询应达搞到规燃定的艰要求悬，或伶规定动分析赴状态省下色方谱柱励的最凑小理警论板椒数、靠别离阶度、楚重复自性和叛拖尾沫因子呢。盼无歌1.屿色谱姻柱的征理论傻板数漆〔津n牺〕稻育沙n杯=刮5戚.5程4(驳t橡R苹/肚W院h/商2仅)霞2俩式中出曾t负R垃为保秀留时柴间〔阶以分禾钟或脊长度围计，负下同旷，但马应取令相同震单位垦〕；胖璃谎竭W关h/欠2魂为半醒峰高衰宽。泄粗灵2.葛别离煌度〔忆R〕晌羡除另僚有规浓定外吧，分迎离度箭应大疤于1锹.5趣。驴袭睡根凝2达(t爹R2灭－陷t味R1烦)盗记丧R习=凯——撇——垦-苏厕剂偿奋蜡W场1纠＋拍W芬2毯式中锤湾t申R2莲为相济邻两旁峰中尼后一娱峰的蒜保存党时间认；可化雁笨t框R1耐为相子邻两辫峰中漫前一哲峰的仙保存遮时间慧；病裕条剃W惜1辉及劳W国2择为此驶相邻阀两峰沈的峰诞宽。体持阔3.希重复型性示美吩取各兼品种蔬项下颂的对评照溶稠液，律连续时进样脑5次刘，除讨另有笋规定抢外，棒其峰衣面积闹测量羽值的暑相对剑标准宏偏差傅应不誓大于淡2.冈0%不。也砌可按守各品主种校摔正因缎子测航定项嗽下，只配制钢相当汉于8斤0%浩、1汤00饺%和栋12劣0%准的对惭照品陡溶液尾，加凑入规牌定量单的内异标溶卫液，酒配成思3种寇不同吃浓度么的溶具液，菌分别恩进样筝3次毯，计事算平烤均校蜂正因所子，猎其相河对标斩准偏贝差也关应不货大于衬2.鼓0%卵。拥槐别4.藏拖尾您因子横〔T肆〕街除溉另有铸规定彻外，眼T应肾在0找.9用5～汁1.帽05填之间粪。附致恳扮按W傲0.鸦05邻h宏容冬T兄=盲——兆-栽叫词放察2能d芬1棍式中副竞W哲0.腐05消h隶为0暑.0侦5峰窜高处撇的峰酬宽；产努关叠d保1驶为峰桃极大法至峰之前沿致之间利的距管离。总七、各测定野法济宾脑定量内测定鹿时，武可根肿据供敢试品顾的具侍体情凳况采吵用峰届面积布法或器峰高贺法。炕测定谋杂质葛含量瞒时，样须采葡用峰迎面积徐法。淋〔一计〕内晶标法悔历加校廉正因俯子测谁定供宽试品唉中某域个杂家质或根主成酬分含筛量间院从1.贝按各券品种闭项下言的规碑定，斗精密仪称〔圾量〕互取对掩照品酒和内买标物臭质，础分别并配成绞溶液驱，精部密量盛取各景溶液铲，配慕成校具正因幅子测浅定用武的对橡照溶衔液。丛取一讲定量付注入裁液相吴色谱积仪，镰记录秒色谱挂图。忽测量掌对照屋品和辱内标洲物质姻的峰羊面积份或峰英高，升按下仁式计肆算校危正因小子：岂编紫脾效善忠箩盒失权A归S筋/C浴S慰伏泪校正寺因子长〔臂f券〕=纯照——由-炭秒繁房园祥嗓醉候机A挪R慈/C脑R笨式中级即A尿S饰为内摸标物究质的冻峰面煌积或俊峰高斗；修必涨邮A仰R饶为对忆照品恋的峰斥面积忍或峰访高；华织误传C绩S跳为内率标物景质的系浓度安；搭姻痛维C斥R煌为对钉照品兔的浓唇度。穿修似再取挂各品腥种项菊下含林有内惊标物箱质的盗供试愧品溶模液，哭注入院液相援色谱惯仪，光记录狼色谱赞图，院测量蚁供试健品中驴待测贺成分货〔或渡其杂断质〕钉和内馅标物秤质的旷峰面蓬积或奉峰高旗，按毫下式菊计算英含量谈：省格副尸谎详亦傲冠弯已孤A楚X开郊范含量交〔C需X荷〕=类存f挨·—岛—间-黎芝债且答兔漆慧氏磁A辨S烟/C脉S边办鸦牲回至溪嫂厌C殊X旗×晒稀释台倍数毯供体含量游〔%廉〕=小蹲——犬——烂——帜——恐格×截10屠0%错便哪分招阅管也G值X同×被(狗1－喜枯燥忍失重占)熟式中务叨A笨X励为供链试品五〔或忙其杂竭质〕幕的峰狠面积伏或峰典高；摘蜓务径C温X脾为供气试品绩〔或枝其杂鸟质〕眼的浓司度；兼召洪今G表X吹为供寨试品擦的称盖样量俩。捞什盲当配螺制校赖正因片子测挪定用型的对趟照溶崇液和巴含有膨内标分物质弱的供垫试品汽溶液鞭使用扁同一坊份内障标物浙质溶分液时荷，那么预配制浊内标泉物质乌溶液健不必毒精密盲称〔拘量〕鹿取。宜抵歉2.期内标额物质厘的选摸择准凡负〔1霸〕内荒标物秤质应预是样冤品中扑不含蓝有的晃组分匹，否体那么会店使峰绵重叠湖而无屡法准碍确测投量内届标物絮质的英峰面援积。够览亩〔2笔〕内套标物叶质的选保存高时间再应与犁待测滥成分历相近僵，并订到达揭完全别别离拴，分跌离度虾R举≥亩1.扁5。麻柔沾〔3供〕内扛标物片质必恢须是虎纯度嘱符合捏要求正的化买合物般，假设独非纯服品无凶干扰股峰也捧可采吓用。际检含量骑的较助纯物拘质也咳可用伙，但灾需扣掌除内惠标物唱质的垮重量乖。棕〔二效〕外捎标法贼墨测定递供试广品中堤某个包杂质静或主傲成分舟含量钱宋拆1.摩按各苹品种蒙项下理的规驱定，昼精密崖称〔直量〕街取对惑照品限和供狼试品马，配孩制成旋溶液少，分倒别精莲密取两一定骨量，炼注入历液相教色谱榜仪，辽记录斤色谱别图，乱测量驼对照惕品和碌供试忌品待姜测成谣分的越峰面花积〔祖或峰菊高〕税，按看下式就计算习含量轨：事拜司饥衔栏骆晚店耽飞A材X疑叮照含量解〔C鲁X走〕=钩狠C龙R材·—钉-顷胸导巡书贤户驶鹿辆冠A饥R东识和裤唱掠睁危相C属X矿×南稀释鸭倍数袍太装含量与〔%缘〕=虾四——回—馅——废——修—惨裤×轮10圆0%坑庙肌您知秆吓尺G显X稠×舰(吓1－闷枯燥仓失重深)救宏压2.许由于展微量声注射绒器不宾易精漫确控牛制进吓样量胶，当寒采用适外标赞法测怨定供阳试品煌中某喊杂质略或主纵成分狮含量啄时，装以定害量环浅进样名为好每。眠〔三难〕加抗校正碍因子谋的主绕成分绣自身再对照命法控〔四领〕不转加校逝正因商子的丽主成墨分自好身对舟照法章〔五炮〕面浩积归申一化黎法逮斗脏由于角峰面沉积归愤一化垃法测玩定误呆差大肥，因芳此，嚼本法锋通常刷只能穿用于叙粗略戚考察感供试领品中施的杂努质含诉量。限除另兰有规京定外摄，一反般不扶宜用肌于微律量杂撕质的跳检查戴。方锹法是辆测量归各杂缩质峰砌的面步积和筝色谱逮图上料除溶挡剂峰杰以外动的总壶色谱膜峰面等积，宗计算梦各峰反面积痒占总蔬峰面票积的绒百分查率，百即得逝。布八、甜注意浆事项作盈烤1.瞧虽然台泵能亩耐压济60封00替PS侧I的仗压力极，但画不要曲使泵摧处于卫40羊00占PS提I以纪上的阁压力僻为宜确。胆蔽梁2.白安装餐及拆外卸色胃谱柱技时应筛注意馅柱的流连接枪方向激，千康万不业能接消反。短否那么展可能宣导致供柱效是降低扣，甚绞至损弄坏色签谱柱蒜。份叶帮3.旬严禁贫开空射泵。阶在无枯流动车相通诊过时玻不要承扳动调进样峰阀的恼操作扁杆，书使用饶时要给注意抽尽可袜能少匙扳动杠，以陕免磨脖损内庭部的虹密封疮垫圈论。界值纵4.被为了附延长香检测熔器灯袍源的惯使用折寿命丛，在也色谱表泵稳牙定后强再打芽开检叮测器年电源幻开关摸，分冷析结秧束后烦立即柿关闭掌检测辞器。酬立类5.棋应使宫用高刚纯度糟、高姨质量存的溶搬剂和拍试剂鹿。券际些6.覆防止怎pH派值超缸限，梦pH医值应迷控制习在2麦.2洒～7语.5夸之间屯。p吗H值共偏低耽或偏冤高都尖会腐揭蚀液详相系会统的炼不锈产钢材划料；蠢破坏草色谱扶柱填矿料的将结构宪，使接填料佛失活某。纽温醉7.育色谱买柱温睬不能乞超过抛规定百要求熟，柱招温过毕高会毙加速虾色谱后柱填饥料老势化，殖破坏横其结吹构。女饲六8.罩使用忽所有增溶剂涨必须酬是互仓溶的幅。这殖对于悠缓冲腿流动牧相来幼说是筝非常洲重要勒的，峰盐类勉的析屠出会融很快傲损坏俩要维枝护的竹部件您。秋歌砖9.载流动后相首欣选甲粱醇-仙水系察统，蝶如经掘试用枯不适弊合时评，再俩选用汁其他喇溶剂接。为朽保护译仪器修，应党尽可卵能少解用含本有缓瞎冲液居的流拴动相南。如绸果流搜动相浪中含潮有缓福冲剂桌，每怕日使先用后对应用魂不含己缓冲岁剂的雄流动巷相或臂新鲜潮纯化注水将亚仪器胆管路穷、泵笔、进印样阀掩、色糟谱柱度及检气测池仪等充苹分冲债洗干培净。携肥他10半.如魄果液淡相系鸣统使瓶用未愧过滤爸的洗什脱液鸡、注晶入未狭过滤乐的样购品、水系统帆中滞许留缓于冲洗泽脱液吹都能干堵塞怎系统丹或划践伤泵仗柱塞旱。所秤以流纠动相情、样运品使烤用前翠必须砍用0散.4最5惜μ岭m微宁孔滤国膜过线滤；俘流动殖相并反先经宣脱气凯处理番后使策用。遵停泵贸后决缴不允张许缓榜冲洗丹脱液押滞留血在系鼠统中摄，须究用经魂过滤第后的东新鲜述纯化杂水进叼行清登洗，任并保英证将璃缓冲茄剂冲退洗干存净。图众画11团.如瞒果泵堵闭置驾在2铜天以址上，摘应将昆甲醇飞注满听液相硬系统娃，以看防止素水溶毫剂系捉统中昆可能店存在束微生仔物的含繁殖训。菜胁台12雾.色蜻谱柱貌保存稼时应溪使填距充剂宰处在鱼润湿甜状态湿，两丈端密爹塞。逗反相轿柱〔骨如十堡八烷克基硅葬烷键阁合硅个胶柱资〕可蔽在甲鸟醇中馆保存陈；正店相柱积〔如盲硅胶撞柱〕输可在卖正己错烷中颜保存库等。伟脉跨13丧.决萌不能搜使用掉盐酸闻溶液模。一冰般来乒说，询任何可浓度层的卤策化物徒都会梨腐蚀摆未经多钝化竹的不突锈钢梳材料昏。来法父14盒.尽费量避助免使坦用在怕电化乡学过所程中摘引起痒腐蚀诞的金苹属离岛子。活应避朋免的焰典型俯金属美离子父有锰冰、铬帽、锌卖、铜秋、镍群、钼鹿、铁勇。勿九、孤允许犯差齿吵斧含量殖测定拉的精跑度，神除另告有规准定外循，其佳相对鸣标准岔偏差话应不藏大于恨2.错0%筝。卸第四竿章降气踏相色虎谱法励一、兽原理更霜室气相孙色谱孕法的梅流动撞相为胳气体妈，称氏为载来气；桨色谱滑柱分权为填氏充柱耍和毛桂细管它柱两精种。稠填充档柱内羽装吸持附剂镇、高股分子忘多孔纱小球苍或涂挖渍固劲定液聋的载屈体；布毛细唇管柱慕内壁算涂渍婆或交喊联固忽定液拐。注躬入进点样口淘的供像试品乓被加宰热气端化，却并被拴载气裁带入优色谱受柱，绒在柱宫内各版成分帆被分誓离后沈先后攀进入食检测已器，盐色谱冬信号播用记熔录仪剂或数词据处揭理器果记录秒。夸二、皆适用植范围胆淘瓦气相槽色谱历法是厅一种革别离必分析何方法澡，适羡用于纷含挥远发性渐或经涌裂解晓、衍化生化忠等能闭气化找的药渣品及毕多组馅分混录合物蜓的定定性、喝定量颜分析荡。中衫国药军典主全要用秩于原冷料药堡中残它留溶涛剂、关挥发项性杂逮质的棚检查跟，制冶剂中走含有汪乙醇念量的率测定签以及客具有甚一定阶挥发迎性原涉料药榴及其坝制剂拉的含肆量测推定。忌三、旗仪器低饮桶气相墙色谱煤仪主逢要由鞠气路胁系统缓、进股样系揉统、亭色谱奋柱、优检测违器、枪记录际器、可显示右器及挪数据匀处理尘机〔目或兼损有组埋分收爪集系师统〕咬等组榆成。株使用拆时应兄按仪恐器的爆说明落书进史行操罚作。脚四、毁对仪害器的甲一般啊要求挤嘱框1.化除另掘有规兽定外困，载砍气为铺氮气社；色字谱柱刷为填君充柱枯或毛岸细管鸭柱，档填充劝柱的励材质搂为不钞锈钢具或玻争璃，蛋载体鉴用直加径为证0.液25屈～罗0.驼18唯mm罩、0桐.1杏8～玉0.轰15秋mm连或0单.1披5～惊0.奶12纹5m剩m功经酸营洗并竿硅烷穗化处该理的和硅藻恭土或伙高分欺子多刷孔小球球；夫常用膊玻璃染或弹鼻性石吐英毛换细管坝柱的歌内径铁为三0.牲20覆mm橡或到0.丰32醉mm资。进郑样口退温度撇应高少于柱阳温3据0～沾50片℃持；进顶样量效一般序不超化过数崖微升侍；柱换径越米细进怖样量牧应越拼少。错检测赔器为跪氢火窄焰离团子化脉检测保器，映检测廊温度竭一般纲高于办柱温涛，并俯不得盟低于吃10露0楼℃贯，以词免水激气凝锐结，聪通常茫为2跟50示～3纠50保℃熟。尖茅低2.所药典难正文借中各编品种磁项下跪规定钓的条乔件，烛除检渠测器水种类甚、固千定液膏品种封及特姻殊指谈定的每色谱湾柱材协料不勉得任恐意改营变外妇，其乏余如伐色谱死柱内芹径、做长度我、载动体牌啊号、挽粒度模、固棍定液遣涂布益浓度缝、载赤气流色速、普柱温孟、进孩样量修、检靠测器怠的灵死敏度疤等，栋均可灿适当散改变辆，以深适应墙具体亦品种血并符姨合系皂统适蛋用性灰试验勾的要孙求。获一般妈色谱呈图约壤于3巾0分虫钟内荡记录意完毕寒。爸五、劳系统盏适用帝性试恶验镇画戚同高暮效液蹄相色赔谱法婶项下狭规定膨。项六、他测定否法纠翅廉1.课同朝高效丑液相核色谱疗法项悉下规访定。者用气疑相色春谱法宋进行忙定量蜂分析局时，苏应尽宁量采仙用内闷标法烤为宜滚。同祥时也葛要注逼意进冲样技驴术的望熟练扣，因乖内标万物质榴与供驰试品逝成分弄的蒸尚气压炼不同医，那么美蒸气乘压高稻的进洋样量祥也会步较多娱。故慢选择言测定滴用内友标物昼质时戒，除蹈应考吃虑内通标峰菊的保遇留时困间应阵与被也测成桂分相收近，来无杂伶质峰蒙重叠骆，尚峰要考佩虑其匪蒸气芒压是缝否近魂似。习映芬2.小气相诞色谱姿法手预工进像样量款不易捆精确塑控制朱，特务别应途注意宋留针始时间割和室澡温的杠影响览。霜七、揭允许闷差络索睡含量狐测定巩的精墓度，策除另洁有规纹定外搁，其永相对小标准丝偏差领应不柿大于府2.争0%掀。滋第五姐章渗旋止光度忘测定许法打一、哭定义谜寒脚偏振猴光透秩过长召1d救m粒并每尚1m谅l村中含蚂有旋宵光性搞物质绕1g深的溶旗液，飘在一钟定波他长与相温度催下测味得的笔旋光识度称宾为比想旋度易。测荣定比蛛旋度厨〔或同旋光燃度〕滤可以焰区别互或检诸查某译些药围品的袭纯杂渣程度盐，亦话可用挎以测搅定含疾量。运二、宾原理岔鉴国当一燥单色储光〔低钠光皇谱的机D线坊即5跃89居.3朝nm牧〕通智过起厘偏镜拐产生溪直线踏偏振爹光向舒前进桃行，龙当通列过装私有含矛有某申些光裁学活螺性〔野即旋齿光性键〕的量化合压物液弯体的躲测定省管时仓，偏惭振光宽的平铲面〔拼偏振母面〕聚就会鬼向左歼或向赠右旋盼转一榨定的岩角度灾，即拒该旋粗光性召物质洒的旋兄光度伏。其雨值可炎以从盖自动蚁示数蹄盘上撞直接吨读出夺。热过名偏振使光透些过长吃1d旦m并山每1脸ml嫂中含常有旋叫光性舰物质洞1g寒的溶败液，澡在一蓝定波忽长与早温度侧下测索得的蒸旋光勤度称拣为比育旋度振。读禾麻长冬纯录弓黑彻溪共你独贴α饿像久对液馆体供堆试品趣仓[录α安]eq\o(\s\up5(ｔ楼翁),师\s圣\d壮o跳3致(命Ｄ码))挠=颗——镜-艰肌怪酿攀短啊散欢亮贝冬申凑权ld鸡宝帖侄逐称券犹戴团林氧糖梁1道00裹α友避摄对固尸体供倾试品呜欺[慧α桨]eq\o(\s\up5(ｔ直狡),放\s陶\d归o欧3呆(呼Ｄ宅))隔=牙——妇—盘受偿肠皇宇怜羡锹肃桶锐梁懒灵床lc统式中转谜[雨α愧]eq\o(\s\up5(ｔ栋症),涝\s浆\d旗o歉3滨(卷Ｄ根))盐为比坚旋度势；误眉政概D为减钠光颗谱的营D线势；劫岭焰拥t为鞠测定谣时的丢温度锹；罗枣亚恶l近为测括定管迫长度管，d备m；巧龙框档α连为测伞得的句旋光转度；长马跑栏d浙为液遇体的恐相对冰密度舱；忍金奋奖c刮为每莲10蚕0m清l溶译液中谨含有欣被测学物质挣的重杆量，卵g〔奥按干纹燥品横或无他水物梁计算贵〕。揭三、捏测定刺方法列亿数1.冻翻开内稳压治电源听开关爬，稍头等片却刻，屈俟电耻压表鸦指针粒稳定始地指惑示在浮22救0V酸处。牙拆色2.夺翻开减旋光病仪电荣源开熊关，冶经5折分钟久钠光经灯发招光稳伤定后梳再工全作。棕地差3.柱扳上技直流欺开关坟，假设委直流蛋开关布扳上沫后，纤灯熄译灭，峡那么再去将直虽流开踢关上苦下重池复扳病动1厉到2咽次，遗使钠撞灯在眼直流喉下点钟亮为血正常称。拌鼠腊4.晶将测告定管堵用供煎试品均所用驶的溶寿剂冲沿洗3辽～4肃遍，命缓缓僚注入买适量遵溶剂种。踏巴哲5.炒测定避管中谈假设有恭气泡梅，应娱先将刷气泡呀浮在唇凸颈崭处，骡通光县面两删端的吵雾状揪液滴裹，应绍用擦朱镜纸贫揩干厘。孔狼盖6.允测定有管螺抱帽不醋宜旋屈得过对紧，业以免庄产生州应力援，影仪响读卡数。占姓炉7.惊将测炭定管寒放入耳样品通室，鞠测定坊管安喷放时汗，应笋注意桶标记杀的位亦置和必方向继，盖织上箱见盖。玉端帖8.加翻开返示数隐，调疫节零亚位手导轮，可使旋校光示伐值为卖零。汁圣异9.捆取出碰测定票管，效将空差白溶灿液倒绩出，沉用供香试品迁溶液颗冲洗汽3～终4遍右，将到供试漫品溶烤液缓丹缓注誓入测钻定管疏，用路擦镜笛纸擦姻净测纷定管浸，特命别要割擦净奶两端词的通城光面他，按瞎相同昏的位样置和星方向往正确确地放罩入样残品室斜内，陡盖好皱箱盖疫。腊铸弟10伞.示调数盘踩将转急出该场样品城的旋至光度普。示娃数盘台上红睁色示逮值为赔左旋胜〔－徒〕，啦黑色馅示值降为右料旋〔抖＋〕控。竟些性11宰.逐领次按刺下复蝇测按牢钮，孤重复岭读取智旋光适度3递次，陈取3缎次的塘平均展值作厌为测匆定结旦果。杂观吗12笨.如残果样渠品超徐过测为量范茶围，暴仪器涝在醋±损45桨处自轰动停禽止，诚此时郑取出膏测定拼管，歼按一队下复剪测按每钮开促关，营仪器馅即转畜回零桥位。瞧乡烂13灶.钠底灯在绳直流唯供电肉系统啄出现挽故障战不能千使用箭时，跪仪器父也可波在钠园灯交让流供晒电的危情况挂下测购试。奏但仪歼器的扔性能瘦可能弹略有上降低苏。耽竞麦14絮.测勾定完落毕后夸，取含出测摧定管株，将软测定鸦管用争纯化挠水洗乞净。催应晾恼干，议防尘椒保存芬。学蛇椅15浓.关瓣闭补“帅示数面〞航开关捧，示啄数盘盾复原碰。挂诸愁16悔.关复闭辆“啊直流炒〞畅及盏“矩电源胁〞抚开关征。摘姓卡17盒.关动闭稳挠压电鼠源开业关，垦关闭唱总电鲜源开卫关。锻遥俩18暗.罩班好防膀尘罩衣，填曲写操鲜作记居录。冷四、给注意狐事项府樱留1.太中国笼药典震20残00兼年版花二部妥规定因，用恼钠光白谱的诵D线杀〔5个89斥.3泰nm亲〕测柏定旋盼光度瘦，除浴另有书规定纽外，骨测定何管长嘴度为艇1d野m〔繁如使弟用其败他管劝长，支应进稼行换量算〕月，测乞定温后度为器20连℃骗。猴额虹2.掌配制惠溶液影及测括定时羞,均哀应调趁节温榴度至航20促±帅0.封5胶℃施〔或火各药蓬品项察下规韵定的葵温度零〕。驱鞋罪3.纵供试剖的液烧体或威固体浩物质榨的溶瓶液应瞎不显村浑浊徒或含途有混预悬的唤小粒浓。如堂有上参述情弟况时插，应妖预先胜滤过各，并蚁弃去您初滤列液。保嚼垒4.证每次合测定旧前应钢以溶岭剂作规空白绘校正吸，测粪定后盘，再奥校正习1次割，以伪确定往在测蝇定时世零点辉有无课变动拉，如之第2罪次校金正时坑发现随零点影有变漠动，酷那么应乓重新隔测定丙旋光犹度。标校找5.劣测定岔供试破品与框空白明校正亿，应卫按相轮同的茫位置怀和方记向放笼置测敲定管偿于仪莫器样调品室鞠，并破注意胶测定东管内魂不应单有气雷泡，停否那么睁影响倘测定扁的准框确度批。仗傲身6.争测定拜管使疾用后但，尤党其在权盛放托有机佣溶剂济后,班必须赖立即从洗净距，以甚免橡挨皮圈丽受损固发粘叠。测梢定管苹每次潮洗涤亮后，谋切不鉴可置房烘箱岁中干式燥，柿以免婶发生征变形钞，橡恭皮圈企发粘拨。弯眼雨7.皂测定杏管两乓端的眉通光糟面，枪使用修时须裕特别弊小心梨，避巩免碰候撞和小触摸山，只镜能以棵擦镜岸纸揩煎试，吧以防肥磨损牲。应住保护贵其光贝亮、邪清洁臂，否秀那么影杂响测卧定结瓜果。医村督8.愚测定爪管螺陆帽不朋宜旋勺得过捞紧，柳以免者产生末应力刃，影答响读圆数。倚招加9.凤钠灯说使用培时间摧一般堪勿连祝续使宋用超盗过2堆小时屿，并籍不宜呆经常蛾开关哥。当干关熄酿钠灯陷后，保如果杂要继侨续使菊用，旅应等兆钠灯咱冷后窄再开星。页字韵10附仪器劣应放压置干辩燥通相风处炒，防兔止潮疤气侵部蚀，克镇流释器应予注意负散热棋。搬起动仪排器应环小心屠轻放轻，避舰免震践动。茶氏袭11姥.光月源积恭灰或破损坏俯，可晶翻开惧机壳唱擦净黄或更蜜换。筋英贯12滩.机纽械部并分摩燃擦阻可力增仙大，间可以亲翻开围后门誉板，允在伞摘形齿健轮、赠蜗轮贡蜗杆陷处加异稍许条钟油呆。匪酸丘13点.如精果仪晚器发找现停横转或枣其它惩元件丘损坏妄的故县障，点应按险电原藏理图惩详细融检查徒。剃第六怨章芦砌pH惠值的错测定坑法监一、姿原理笑铲心PH棍S-尊2型脸酸度元计是絮用玻抹璃电拳极作增为测天量电眨极，夏甘汞胖电极慌作为辣参考尼电极碎，当缴氢离块子浓犁度发父生变败化时路，玻范璃电交极和孟甘汞筋电极嗓之间谈的电年动势居也随克着引搏起变壳化，烛而电始势变动化符称合能遇斯特坚方程赖式：浩衣风气燕士眉学俩鹊RT纤闸随E=你E梨o稀-2科.3亿02深6筑×—卫—岁-除×乔pH处范劲斥泉茧卷毅骆专F道式中舟乎E辉—刮产生究的电宣极电竖位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