化工检测方法XRD

第二章多晶X射线衍射法催化剂性能评价与表征物质性能当今材料科学的基础研究和应用研究中化学组成结构型式功能意识↑对结构与性能联系规律认识↑以性能为导向寻找和设计最适宜结构的材料结构分析测试方法有着重要意义和不可限量的前景相关原子在空间结合成分子或物质的方式X射线衍射单晶衍射多晶衍射固体材料大都是多晶物质如催化材料、纳米材料、有机-无机杂化材料等样品易得以及样品与实际体系相接近作为一项研究物质结构的技术，在学科研究和工程技术中的应用日趋广泛和富有成效2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法X射线衍射技术应用于固体材料的目的

2.1晶体几何学基本知识研究晶体空间结构的特征揭示其构成特点与性能的关系晶体几何学的基本知识1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识1、晶体晶体：由原子（离子或分子）在三维空间中按照一定规则以周期性排列而构成的固体物质无定形物质：原子的无序排列构成微晶：晶体到无定形物质之间的过渡区域晶体和无定形物质之间没有截然分开的界线，从晶态到无定形是原子周期排列重复次数由多到少的量变到质变的过程基本性质确定的熔点规则的多边形外形均匀性各向异性对称性对X射线的衍射在不同方向上具有不同的导热、导电、光学等物理性质晶体的理想外形和晶体的内部结构都具有特定的对称性晶体结构的周期大小和X射线的波长相当，可作为三维光栅，使X射线产生衍射非晶物质没有周期性结构，不能产生效应上述晶体的特点是由晶体内部原子或分子排列的周期性所决定的，是各种晶体所共有一块晶体内部各个部分的宏观性质是相同的，例如有着相同的密度、相同的化学组成等晶体的均匀性来源于晶体中原子排布的周期很小，宏观观察分辨不出微观的不连续性气体、液体和玻璃体也有均匀性，是由于原子杂乱无章地分布，来源于原子无序分布的统计性规律晶体在生长过程中自发形成晶面，晶面相交成为晶棱，晶棱会聚成顶点，从而出现具有多面体外形的特点，其决定于晶体的周期性结构晶体在理想环境中生长应长成凸多面体F(晶面数)+V(顶点数)＝E(晶棱数)十2第一章催化剂性能评价1.1概述1.2催化剂的活性1.3催化剂的选择性1.4催化剂的失活、再生与寿命1.5催化剂活性测试方法

2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法X射线衍射技术应用于固体cat的目的

2.1晶体几何学基本知识研究晶体空间结构的特征揭示其构成特点与性能的关系晶体几何学的基本知识

1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识1.晶体、无定形体、微晶2.晶体的基本性质①确定的熔点②规则的多边形外形③均匀性④各向异性⑤对称性⑥对X射线的衍射1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（1）点阵（2）格子（3）结构基元（4）十四种空间点阵型式（5）布拉维法则（6）点阵参数简便地描述晶体内部原子(离子或分子)的周期性排列空间点阵把原子、离子或分子抽象成一个几何的点，将此点沿空间的三个方向a、b、c周期地、无限地排列下去点阵将表示各类等同质点的抽象几何点称为点阵点或阵点<I>概念是一组无限的点，连接其中任意两点可得一向量，将各个点按此向量平移能使它复原，凡满足这条件的一组点称为点阵(lattice)注意平移必须是按向量平行移动，没有丝毫转动点阵中每个阵点都具有完全相同的周围环境（1）点阵<II>点阵分类直线点阵（一维点阵）平面点阵（二维点阵）空间点阵（三维点阵）直线点阵（一维点阵）分布于一维空间内的点阵阵点排列为一直线的点阵单位向量为分布于二维空间内的点阵单位向量为、平面格子把平面点阵内的各阵点用两组使它们发生周期性重复的平移矢量联接，则整个平面点阵将被划分成一系列排列的平行四边形，称平面格子平面点阵的单元平面点阵与平面格子平面点阵（二维点阵）分布于三维空间内的点阵单位向量为、、空间格子把空间点阵内的各阵点用三组使它们发生周期性重复的平移矢量联接，则整个空间点阵被划分成一系列平行并置的平行六面体，构成空间格子空间点阵的单元空间点阵（三维点阵）<III>单晶和多晶单晶为一个空间点阵所贯穿的一整块固体多晶整块固体不仅为一个空间点阵所贯穿由许多小的单晶体按不同的取向聚集而成的固体。金属材料及较多的粉状物质素格子（素单位）复格子（复单位）每个格子单位的点阵点数目每个空间格子单位占有的点阵点数：格子N内—格子内的阵点数N棱—棱上的阵点数N顶点—顶点上的阵点数阵点数目=1阵点数目≥22、点阵、格子、结构基元（2）格子2、点阵、格子、结构基元

（3）结构基元点阵结构中每个点阵点所代表的具体内容包括原子或分子的种类和数量及其在空间按一定方式排列的结构通常是晶体的周期重复最小的部分可以是单个原子或分子，也可以是离子团或多个分子一个Cu原子二个C原子三个Se原子相邻的一个Na+和一个Cl--CH2-CH2-平面格子一个阵点一个CuCuCu的点阵平面格子一个阵点一个Na+和一个Cl-NaClNaCl的点阵?石墨石墨的点阵平面格子一个阵点二个C硼酸平面格子一个阵点二个硼酸分子NaClNaCl点阵及空间格子每个阵点：一个Na+和一个Cl-CsClCsCl点阵及空间格子每个阵点：一个Cs+和一个Cl-（3）结构基元结构基元与阵点的关系结构基元是每个阵点所代表的具体内容，指重复周期中的具体内容阵点是一个抽象的点，是一个结构基元抽象出的一个几何点若在晶体点阵中各阵点的位置上按同一种方式安置结构基元，则晶体结构＝点阵十结构基元2、点阵、格子、结构基元（4）十四种空间点阵型式据晶体点阵结构的对称性，将阵点在空间分布按正当单位形状的规定和带心型式进分类，共14种型式最早(1866年)由布拉维推得，又称布拉维点阵或布拉维点阵型式所在晶体均可分别用以上14种空间点阵来描述其原子排布规则14种空间点阵形式练习：计算面心（F）立方格子的阵点数？由于选择单位矢量不同，空间点阵中可构成多种平行六面体布拉维法则：用于多种平行六面体中，挑选出一个能代表点阵特征的平行六面体。(i)平行六面体对称性和点阵对称性一致(ii)平行六面体各棱之间直角数目尽量多(iii)遵守以上两条后，平行六面体体积尽量小2、点阵、格子、结构基元（5）布拉维(Brarisa)法则、、、α、β、γ布拉维法则限制下所划分的平行六面体的边长、、及夹角α、β和γ2、点阵、格子、结构基元（6）点阵参数1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（1）晶胞（2）研究晶体结构的实质（3）晶面（4）晶棱（5）晶体与点阵的对应关系晶胞参数表示空间格子对应实际晶体的部位，则称为晶胞。是晶体的基本重复单位晶胞参数：描述晶胞的大小和形状晶胞中三个基本向量（晶胞构型的边长、三个方向的重复周期）a、b、c三个方向的夹角α、β、γbc＝αac＝βab＝γ晶胞参数=点阵参数3、空间点阵与晶体（1）晶胞晶体结构

=点阵+结构基元

=平行六面体（空间格子）+结构基元

=点阵参数(、、、α、β、γ)+结构基元=晶胞3、空间点阵与晶体（2）研究晶体结构的实质晶胞是晶体的基本重复单位整个晶体是按晶胞在三维空间周期地重复排列，相互平等取向，按每一顶点为8个晶胞共有的方式堆砌而成只要清楚一个晶胞的结构，则清楚整个晶体的结构研究晶体→研究晶胞空间点阵中的平面点阵所构成的平面，在晶体外形上表现为晶面3、空间点阵与晶体（3）晶面两平面点阵的交线是直线点阵，在晶体外形上表现为晶棱3、空间点阵与晶体（4）晶棱空间点阵（无限）空间格子阵点点阵单元平面点阵直线点阵点阵参数晶体（有限）具体抽象晶格结构基元晶胞晶面晶棱晶胞参数3、空间点阵与晶体（5）晶体与点阵的对应关系1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（1）晶胞二个要索（2）微粒的分数坐标（3）晶面及晶面指数（4）干涉指数及晶面间距4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标

（1）晶胞二个要索晶胞的大小、型式大小：由晶胞参数确定型式：指晶胞是素晶胞还是复晶胞素晶胞：含一个结构基元，对应简单格子复晶胞：含一个以上结构基元，对应带心格子晶胞的内容晶胞中微粒（原子、分子或离子）的种类和位置表示原子位置要用分数坐标解：I、实线格子（1）晶胞的大小立方面心格子a＝b＝c，α=β=γ＝90立方面心格子对应的立方面心点阵参数a＝0.564nm立方面心点阵参数a＝b＝c=0.564nm，α=β=γ＝90点阵参数=晶胞参数晶胞参数为a＝b＝c=0.564nm，α=β=γ＝90例：图为NaCl的两种空间格子（实线和虚线），实线格子为立方面心格子，其对应的立方面心点阵参数a＝0.564nm。求：确定二种NaCl晶胞的大小和型式解：I、实线格子（2）晶胞的型式实线格子为复格子实线格子对应的晶胞为复晶胞素晶胞?复晶胞？素格子?复格子？格子占有阵点数？例：图为NaCl的两种空间格子（实线和虚线），实线格子为立方面心格子，其对应的立方面心点阵参数a＝0.564nm。求：确定二种NaCl晶胞的大小和型式结构基元数目？解：II、虚线格子（1）晶胞的大小点阵参数a’＝b’＝c’=?α’=β’=γ’＝？点阵参数=晶胞参数晶胞参数为a＝b＝c=0.386nm，α=β=γ＝60例：图为NaCl的两种空间格子（实线和虚线），实线格子为立方面心格子，其对应的立方面心点阵参数a＝0.564nm。求：确定二种NaCl晶胞的大小和型式解：II、虚线格子（2）晶胞的型式实线格子为素格子对应的晶胞为素晶胞例：图为NaCl的两种空间格子（实线和虚线），实线格子为立方面心格子，其对应的立方面心点阵参数a＝0.564nm。求：确定二种NaCl晶胞的大小和型式

1、晶体

2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识

1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（1）点阵（2）格子（3）结构基元（4）十四种空间点阵型式（5）布拉维法则（6）点阵参数1.点阵一组无限的点，连接其中任意两点可得一向量，将各个点按此向量平移能使它复原，凡满足这条件的一组点称为点阵平移必须按向量平行移动，无丝毫转动点阵中每个点具有完全相同的周围环境2.点阵分类直线点阵、平面点阵、空间点阵1.格子素格子（素单位）复格子（复单位）2.每个空间格子单位占有的点阵点数1.结构基元点阵结构中每个点阵点所代表的具体内容可以是单个或多个原子、分子、离子团通常是晶体的周期重复最小的部分2.结构基元与阵点的关系结构基元是每个阵点所代表的具体内容，阵点是一个结构基元抽象出的一个几何点3.晶体结构＝点阵+结构基元

1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（1）晶胞（2）研究晶体结构的实质（3）晶面（4）晶棱（5）晶体与点阵的对应关系1.晶胞空间格子对应实际晶体的部位，则称为晶胞。是晶体的基本重复单位2.晶胞参数：晶胞三个边长（基本向量）a、b、c及三边夹角α、β、γ描述晶胞的大小和形状3.晶胞参数=点阵参数晶体结构

=点阵+结构基元=空间格子（平行六面体）+结构基元

=晶胞空间点阵（无限）空间格子阵点点阵单元平面点阵直线点阵点阵参数抽象晶体（有限）晶格结构基元晶胞晶面晶棱晶胞参数具体

1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（1）晶胞二个要索（2）微粒的分数坐标（3）晶面及晶面指数（4）干涉指数及晶面间距1.晶胞的大小、型式大小：由晶胞参数确定型式：指晶胞是素晶胞还是复晶胞2.晶胞的内容晶胞中原子的种类、数目和位置1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（1）晶胞二个要索（2）微粒的分数坐标（3）晶面及晶面指数（4）干涉指数及晶面间距4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标

（2）微粒的分数坐标晶胞中原子P的位置用向量OP代表

x、y、z就是分数坐标

x≤1、y≤1、z≤1例：求CsCl晶胞的内容立方格子(假设晶胞对应的格子为立方格子)CsCl晶胞实际具有的离子为1个Cl-离子分数坐标(0,0,0)1个Cs+离子分数坐标(1/2,1/2,1/2)晶面连接空间点阵的阵点所构成的一系列相互平行的平面晶面一般用晶面指数（hkl）来表示晶面指数又称晶面指标、密勒（Miller）指数表示为(hkl)用于表示晶面在晶体中的取向通过晶面在三个晶轴上的截距比值来描述4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标

（3）晶面及晶面指数例：求晶面的晶面指数求晶面指数的方法：空间点阵中x、y、z坐标轴系统（用点阵周期a、b、c为单位，三轴间夹角为α、β、γ）量出晶面在x、y、z轴的截距分别为pa,qb,rc写出三个截距的倒数连比形式1/p:1/q:1/r将三个倒数化为三个互质整数h:k:l(hkl)即为晶面指数解：截距3a、3b、5c

1/3:1/3:1/55:5:3晶面指数为（553）（hkl）表示一组平行且等距离的晶面当晶面与某坐标轴平行、则表示晶面与该轴的截距离为，其倒数为0如果晶面与某坐标轴的负方向相交时，则在相应的指数上加一负号来表示例（）即表示晶面与y轴的负方向相交晶面间距一族平行晶面中相邻两个晶面间的距离，称晶面间距表示：d（hkl）

、

dhkl或d（hkl）或d表示（hkl）晶面中两相邻晶面的距离4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标

（4）干涉指数及晶面间距干涉指数（HKL）狭义的晶面指数，是可带有公约数（n）的晶面指数，即（nhnknl）或n（hkl）在晶体中晶面指数（或干涉指数）最低的晶面具有最大的晶面间距（100）、（010）或（001）的这类晶面的d（hkl）最大立方、四方或正交晶系中，d（100）=a、d（010）=b、d（001）=c1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识按照晶轴与晶角关系（尽管点阵各不相同），单位晶胞只有七种，称为七个晶系。即：14种布拉维点阵归纳为七个晶系5、晶系在晶体中晶面指数（或干涉指数）最低的晶面具有最大的晶面间距（100）、（010）或（001）的d（hkl）最大立方、四方或正交晶系中d（100）=a、

d（010）=b、

d（001）=cd（hkl）与晶胞参数各种晶系的d（hkl）与晶胞参数（a、b、c、α、β、γ）之间存在着一定的函数关系课堂练习1.写出立方面心晶胞所占原子的坐标2.给出在三个坐标轴上之截距分别为(3a，2b，4c)，(3a，-b，-2c)的两个晶面的晶面指标。3.分别计算（321）、（246）、（121）、（369）晶面在三个坐标轴上的截距4.画出立方晶系以下各晶面（100）,（110）,（111），（200）1.写出立方面心晶胞所占原子的坐标4个原子所有顶点原子(0,0,0)后(前)面心原子(0,1/2,1/2)左(右)面心原子(1/2,0,1/2)下(上)面心原子(1/2,1/2,0)2.给出在三个坐标轴上之截距分别为(3a，2b，4c)，(3a，-b，-2c)的两个晶面的晶面指标解：(1)三个截距的倒数比为：(2)将三个倒数分别乘以分母的最小公倍数，化为三个互质整数(3)三个互质整数连写并用括弧括起来即为晶面指数(hkl)立方晶系:a=b=c,α=β=γ=90℃方法一：利用d(hkl)与晶胞参数的函数关系示d(hkl)d（100）=a方法二：从图形求取4.画立方晶系(100)、(110)、(111)、(200)晶面d（100）=?(100)晶面d（100）=a

1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（1）晶胞二个要索（2）微粒的分数坐标（3）晶面及晶面指数（4）干涉指数及晶面间距1.晶胞的大小、型式大小：晶胞参数=?型式：素晶胞?复晶胞?2.晶胞的内容晶胞中原子的种类、数目和位置分数坐标:(x,y,z)

x≤1、y≤1、z≤11.晶面指标=晶面指数=密勒（Miller）指数表示符号：(hkl)代表:晶面在晶体中的取向求取：通过晶面在三个晶轴上的截距比值d（hkl）或dhkl、或d（hkl）或d表示属于（hkl）晶面中两相邻晶面的距离1、晶体2、点阵、格子、结构基元3、空间点阵与晶体4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标5、晶系

2.1晶体几何学基本知识（110）晶面a=b=c,α=β=γ=90℃（111）晶面a=b=c,α=β=γ=90℃d（200）=?(200)晶面a/2a=b=c,α=β=γ=90℃2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法2.2X射线的产生1、X射线2、X射线的分类3、特征X射线4、X射线管2.2X射线的产生1、X射线本质是一种电磁波短波长，波长0.01~500Å，介于紫外线和γ射线之间具有波粒二象性，具有动量和动能直线传播，传播速度与光速相同与物质相遇会发生各种复杂的物理、化学作用照射物质时，将发生透过、散射、衍射或吸收后发射出次级X射线，或激发原子核外电子生成光电子，由此构成了X射线分析方法2、X射线的分类连续X射线特征X射线对于X射线衍射分析，多数用特征X射线2.2X射线的产生3、特征X射线高能电子与靶材碰撞，将靶材内层电子击出，致使内电子层产生空轨道，此时原子处于不稳定的激发态，较外层电子会立即跃迁到能量低的空轨道填补电子空位，并释放能量发射出特征X射线。靶材原子的内层电子被激发所引起谱线的波长只与靶材金属的原子序有关，与激发电子的速度无关，因此称特征X射线。2.2X射线的产生3、特征X射线KαX射线：K层电子被击出，L层电子跃迁到K层，辐射出的X射线KβX射线M层→K层KγX射线N层→K层…..Cu靶Kα射线：λ（Cu，Kα1）=1.54056Åλ（Cu，Kα2）=1.54439Å通常，采用Cu的Kα1和Kα2的平均波长，1.5418Å4、X射线管X射线的产生局部抽真空的X射线管中，用电子束轰击适当元素而产生一种X射线管的示意图发射出的电子在灯丝与阳极之间的高压电位差作用下朝着靶加速运动。2.2X射线的产生4、X射线管X射线管分类可拆卸式的靶用在靶本身就是待分析样品或者用来滤过不同波长的单色X-射线。需要连续不断地抽真空固定式靶永久密封的，不需要真空泵。靶通常需用水冷却，否则靶将熔化。因为~99％的入射电子的动能在靶上转化为热能。2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法2.3X射线衍射的基本原理绝大部分固体无机物和部分有机物是分子和原子有序排列的晶体晶体的基本性质之一，对X射线产生衍射X射线衍射法可用于研究晶体结构是研究晶体结构的分析方法，而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法2.3X射线衍射的基本原理1.相干散射2.衍射方向及Bragg方程3.衍射强度4.X射线衍射法的意义1.相干散射散射：X射线与原子作用而改变方向的现象非相干散射相干散射相干散射X射线入射散射体时，在电磁场作用下，散射体电子会受迫振动而成为新辐射电磁波源，新辐射源的散射波长与入射波相同，故新散射波间可以发生干涉作用散射体的所有电子遇到入射X射线束都可成为新辐射波源，于是构成群相干的波源，故称相干散射相干散射仅改变X射线的传播方向，而不改变波长是X射线在晶体中产生衍射现象的基础2.3X射线衍射的基本原理

2.衍射方向及Bragg方程波长λ的X射线入射任一点阵平面上，其上各个点阵点的散射波将相互加强的条件是入射角与反射角相等入射线、反射线和晶面法线在同一平面上Bragg方程2d（hkl）sinθ（hkl）=nλ或2d（HKL）sinθ（hkl）=λ2.3X射线衍射的基本原理入射角=反射角入射线、反射线和晶面法线在同一平面2d（hkl）sinθ（hkl）=nλθ（hkl）----衍射方向（与hkl相对应的衍射角,即入射或衍射X射线与晶面间夹角）n----衍射级数（相当于相干波之间的相位差）在同一组点阵平面(hkl)上可以产生n级衍射有限的正整数，其数值应使sin|θ（hkl）

|≤1反射级数不清楚时，均以n＝1求d（hkl）

3.衍射强度

I（hkl）=K·P·L·D·J·|F（hkl）|2

K——与样品和实验条件有关的常数P——极化因子L——Lorentz因子D——温度因子

J——倍数因子F（hkl）——结构因子（结构因子的数值是由晶胞中原子的种类、数目和分数坐标决定的）衍射强度是由晶体一个晶胞中原子的种类、数目和排列方式决定的。仪器等实验条件对其数值也有影响2.3X射线衍射的基本原理X射线的强度用计数率表示，单位为每秒脉冲数(CPS)2.3X射线衍射的基本原理4.X射线衍射法的意义研究晶体结构晶胞晶胞的大小和形式衍射方向晶胞的内容衍射强度2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法2.4X衍射粉末衍射技术1.衍射数据的收集2.衍射仪3.仪器操作条件的选择4.多晶X射线衍射谱图1.衍射数据的收集照相法20世纪50年代前衍射仪法20世纪50年代后2.衍射仪主要由三部分组成：X射线发生单元衍射角测定单元X射线强度记录单元3.仪器操作条件的选择（粉末X射线衍射）

靶的选择

Cu、Fe、Cr、Co或MoX射线管电流、电压的选择

I∝i（V—V0）nI——X射线强度i——电流V——外加电压V0——X射线管靶的激发电位n——常数Cu靶，外加电压一般为30~40kV，电流10~40mA狭缝的选择

发射狭缝，通常选1受光狭缝，通常选0.15mm或0.3mm散射狭缝，通常选1so11ar狭缝，一般固定不变扫描速度

扫描速度越快，分辨率及X射线强度越低通常为2~10／min测角范围

Cu靶测定时，大多数物质可选2θ在4~80范围内扫描角度修正

测试已知结构的完美晶体标样。如高纯硅（99.999％），按试样测试方法，测定其衍射图将测出各衍射峰的2θ值与标准2θ值比较，算出差值，并进行仪器校正4.多晶X射线衍射谱图

2.1晶体几何学基本知识

2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法1、X射线2、X射线的分类3、特征X射线4、X射线管1、X射线本质是一种电磁波短波长(0.01~500Å)，介于紫外线和γ射线之间具有波粒二象性，具有动量和动能直线传播，传播速度与光速相同与物质相遇会发生透过、散射、衍射或吸收等现象2、X射线的分类连续X射线特征X射线2.2X射线的产生3、特征X射线产生：靶材原子的内层电子被激发所引起谱线的波长只与靶材金属的原子序有关分类：K系辐射Kα射线：L层→K层Kα1、Kα2KβX射线：M层→K层KγX射线：N层→K层L系辐射M系辐射…Cu靶Kα射线：通常，采用Cu的Kα1和Kα2的平均波长，0.1542nmλ（Cu，Kα1）=1.54056Åλ（Cu，Kα2）=1.54439Å4、X射线管X射线的产生局部抽真空的X射线管中，用电子束轰击适当元素而产生一种X射线管的示意图发射出的电子在灯丝与阳极之间的高压电位差作用下朝着靶加速运动。

2.1晶体几何学基本知识

2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法1.相干散射2.衍射方向及Bragg方程3.衍射强度4.X射线衍射法的意义1.相干散射X射线入射晶体时，晶体中电子会受迫振动而成为新辐射电磁波源，其散射波长与入射波相同，故新散射波间可发生干涉作用。入射X射线束遇到的晶体的所有电子都可成为新辐射波源，于是构成群相干波源，故称相干散射相干散射仅改变X射线传播方向，不改变波长、频率、周期衍射发生相干散射时，当两个相邻的波源在某个方向的波程差等于波长λ的整数倍时，则它们所发生的波位相一致，互相最大程度地增强，结晶学中将这种波的最大增强称为衍射衍射方向：发生衍射的方向称为衍射方向相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础2.3X射线衍射的基本原理3.布拉格(Bragg)方程θn----衍射方向（与(hkl)相对应的衍射角,即入射或衍射X射线与晶面间夹角）d(hkl)

----(hkl)晶面间距n----衍射级数2d(hkl)sinθn=nλ

3.衍射强度

I（hkl）=K·P·L·D·J·|F（hkl）|2

仪器等实验条件对其数值也有影响衍射强度是由晶体一个晶胞中原子的种类、数目和排列方式决定的。2.3X射线衍射的基本原理I的单位为每秒脉冲数(CPS)2.3X射线衍射的基本原理4.X射线衍射法的意义研究晶体结构晶胞晶胞的大小和形式衍射方向晶胞的内容衍射强度

2.1晶体几何学基本知识

2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法1.衍射数据的收集2.衍射仪3.仪器操作条件的选择4.多晶X射线衍射谱图

2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法2.5物相分析1方法的依据2JCPDS卡片介绍3卡片集索引1方法的依据X射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件是2dsinθ=nλF(hkl)≠0I∝|F(hkl)|2当F(hkl)≠0，I(hkl)≠0F(hkl)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式确定衍射方向一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距dd（hkl）=f(a,b,c,α,β,γ）应用X射线衍射分析和鉴定物相的依据决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d和I的数值与一个确定的结构相对应的任何一物相都有一套d-I特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的d和I将有区别d-I/I1数值取决于该物质的组成与结构I/I1-----称为相对强度，I1为衍射图谱中最强峰的强度值当两个样品d-I/I1的数值都对应相等时，这两个样品就是组成与结构相同的同一种物相。当一未知物相样品的d-I/I1的数值与某一已知物相M的数据相合时，即可认为未知物即是M相。物相分析由未知物的衍射实验所得结果，获得一套可靠的d-I/I1数据，将其与已知物相的d-I/I1相对照，再依照晶体和衍射的理论对所属物相进行肯定与否定。当今已储备了相当多物相的d-I/I1数据，若未知物在储备范围内，物相分析工作即是实际可行X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析每个物相产生的衍射将独立存在，互不相干该物质衍射实验的结果是各个单相衍射图谱的简单叠加2JCPDS卡片介绍JCPDSJointCommitteePowderDiffractionStandard1972年之后，美国、英国、法国和加拿大等国组成联合机构整理汇编第1区1a、1b、1c和1d表明此卡片记载的物相在2θ<90的区间中最强的三个衍射峰的d值和本实验收集到的最大d值第1~24组卡片的形式第4区晶体学数据第3区衍射的实验条件第5区物性数据和光学热学性质第6区样品来源和简单化学性质第7区样品的英文化学名称及分子式第8区样品的结构式及英文矿物名称第9区在上述实验条件下收集到的全部衍射的d、I/I1和hkl值第10区卡片编号数字第11区卡片质量评定记号第2区2a、2b、2c、2d是上述各衍射峰相对应的强度，最强峰定为100第25组及以后卡片的形式3卡片集索引字母索引数字索引Hanawalt法Fink法依照化合物的英文名称按字母顺序编排的（编排方式与英文字典相同）每个物相占一个条目。每条列出其英文名称、分子式、三个最强峰的d值和相对强度以及卡片号等相对强度是在d值的下标位置出现最强峰的强度定为10，以x表示其它的以整数表示变换物质英文名称关键词的顺序可使一种物相在索引中多次出现如硅铝化合物3Al2O3·2SiO2字母索引字母索引分无机物和有机物两部分。无机物：两种按化合物英文名称的字母编排进行索引按化合物英文矿物名称字母编排进行索引如3Al2O3·2SiO2矿物名Mullite，在矿物索引中M字头区域出现有机化合物：两种按化合物英文名称的字母编排的；分子式索引。按C、H元素的数目排序，以C为先，当C的数目相同时再按H的数目排列。若C、H皆相同，则按分子式中其它元素的英文名称顺序排列当被检测物相的英文名称已知，欲确认在某体系中它是否存在时，应用字母索引是十分便利的。应用最早的数字索引按衍射谱中的强度次序列出各个衍射峰的d值在大范围内取8个强衍射峰，列出8个d值，处在前3位的是2θ<90的3个强峰，第1位是最强衍射峰的d值；第2位是次强的；第4到第8位按强度递减排列每个物相占一个条目，d值之后是分子式和卡片号Hanawalt将d值从999.99到0.00分成若干组每个物相相关的条目按第1个强峰的d值入组，每一个组中按第2强峰的d值从大到小按顺序排列，第2个d值相同的按第3强峰的d值排列，以此类推。数字索引---Hanawalt法应用该数字索引，是依照实验结果第1个强峰的d值到表1-5所示的所属的组中去查找。例如15-776这张卡片，当实验结果第1个强峰的d值为3.39时，这个条目将出现在3.39~3.32这一组。Hanawalt组的划分Hanawalt索引法的d值是按强度次序排列的，而多晶X射线衍射中的择优取向难于避免，相对强度的实际次序有可能因此而被破坏。为弥补强度规律失真的缺陷，前3个强峰轮流占据索引条目中的第1位。因此每一个物相在数字索引中将出现3次，如Mullite相Fink索引是按d值大小编排，将8个强衍射峰按d值从大到小依次排列，将4个强峰的d值印成黑体，这4个峰轮流为首，改变次序时首尾相接，再如Mullite相。Al6Si2O13物相在Fink数字索引中出现4次。数字索引---Fink法在物相分析的工作中，应注意图谱中d和I/I1的整体相合，切忌依照一两个峰作结论考虑d值与衍射强度的偏差时，应注意衍射仪测角仪的精度和X射线发生器的功率样品晶粒力求细小均匀，对片状、针状晶体应精心制样，争取减少择优取向晶粒大小：几个或十几μm范围内最合适。晶粒太大时取向机遇性差晶粒太小则衍射峰弥散物相分析的工作中应注意的问题2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法2.6定量相分析1.吸收系数2.单相体系的强度公式3.多相体系的强度公式4.分析方法1.吸收系数μq*-----第q相的质量吸收系数，表示X射线穿过1g物质时被吸收的量ρ----物质的密度。W-----对于N相体系，表示各相的质量分数2.单相体系的强度公式3.多相体系的强度公式衍射强度与质量分数的关系wq-----N相之中第q相的质量分数4.分析方法定量分析的难点：样品的质量吸收系数其数值与样品的组成有关对于待测样品，在一般情况下是未知的围绕解决的各种途径，产生了相应的定量相分析的各种方法：外标法内标法无标样相定量参比强度法内标法在N相体系中加入一定量样品中不存在的标准物质S相（标准物质应结晶完好，晶粒度合适），混合均匀之后样品由原N相变成（N+1）相wq----待测的q相在原样品中的质量分数为w’q----待测的q相在（N+1）相的样品中的质量分数wS----标准物S相在（N+1）相样品中质量分数待测物相q在样品中的Iq，j/IS，j的比值与wq有线性关系当待测物相与内标物相组成结构一定且内标物加入量wS一定时，比例常数C为定值C的数值可通过制作工作曲线求得上述方法，标准物混在样品之中，故称内标法1、内标法工作曲线的制作配制一系列q相含量wq不同的样品，其中内标物含量wS相同配加质量吸收系数合适的稀释剂，以调节每个样品中wq/wS的数值样品配好之后，充分研磨混合均匀在确定的实验条件下，收取各个样品的Iq，j和IS，j数值，并获得一系列Iq，j/IS，j与wq的对应值以Iq，j/IS，j为纵坐标，wq为横坐标，即可获得一条过原点的直线从工作曲线可求出比例常数C，即曲线斜率在测量未知样品的wq时内标物的加入量wS与制作标准曲线时相同。实验条件应与制作标准曲线时相同收取未知样品的Iq,j和IS,j数值，并获得Iq,j/IS,j从工作曲线上查出样品中q相的含量wq2、未知样品的定量分析Iq,j/IS,jwq通过Iq,j/IS,j=C

wq计算得到

2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术

2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法1方法的依据2JCPDS卡片介绍3卡片集索引X射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件:2d(hkl)sinθ=nλF(hkl)≠01.吸收系数2.单相体系的强度公式3.多相体系的强度公式4.分析方法决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d和I的数值与一个确定的结构相对应的↓任何一物相都有一套d-I特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的d和I将有区别↓d-I/I1数值取决于该物质的结构与组成↓应用X射线衍射分析和鉴定物相的依据外标法内标法无标样相定量参比强度法……当待测物相与内标物相组成结构一定且内标物加入量wS一定时，比例常数C为定值，待测物相q在样品中的Iq，j/IS，j的比值与wq有线性关系，C值可通过制作工作曲线求得步骤制作内标法工作曲线，求C未知样品定量分析标准物混在样品之中，故称内标法内标法1、内标法工作曲线的制作配制一系列q相含量wq不同的样品，其中内标物含量wS相同配加质量吸收系数合适的稀释剂，以调节每个样品中wq/wS的数值样品配好之后，充分研磨混合均匀在确定的实验条件下，收取各个样品的Iq，j和IS，j数值，并获得一系列Iq，j/IS，j与wq的对应值以Iq，j/IS，j为纵坐标，wq为横坐标，即可获得一条过原点的直线从工作曲线可求出比例常数C，即曲线斜率在未知样品中加入内标物，加入量wS与制作标准曲线时相同测未知样品的XRD谱，收取未知样品的Iq,j和IS,j数值，并获得Iq,j/IS,j求wq2、未知样品的定量分析Iq,j/IS,jwq从工作曲线上查出样品中q相含量wq通过Iq,j/IS,j=C

wq计算得到标准物和待测q相存在于同一样品之中↓其衍射强度是在同一次实验中的同一张衍射图谱上获得的↓消除了许多产生误差的因素增加了结果的可靠性注意:测量未知样品XRD谱时，实验条件应与制作标准曲线时相同收取衍射强度Iq,j和IS,j时，q、S两相的测试峰的衍射角应尽量接近优势：未知样品的I坡（110）/I刚（113）=1.176代入回归方程，X=96.3%例：凹凸棒粘土中坡缕石含量的定量分析内标物：刚玉2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法2.7晶胞参数测定晶胞：晶体中对整个晶体具有代表性的最小的平行六面体。纯的晶态物质在正常条件下晶胞常数（晶胞参数）是一定的，即平行六面体的边长、夹角均是一定的测定样品的一个或几个衍射峰的d值根据晶胞参数与晶面间距d之间的关系式，可以计算晶胞参数值1、实验依据测定样品的一个衍射峰的d（hkl）值，然后代入公式即可求得晶胞参数值测定样品的两个衍射峰的d（hkl）值测定样品的三个衍射峰的d（hkl）值2、晶胞参数（a、b、c、α、β、γ

）3、误差当θ＝90时，ctgθ＝0，故d/d＝0，即晶面间距的误差d＝0，因此晶胞参数的误差亦为零实际测定中不可能θ＝90，但当θ趋近90，ctgθ趋近0，d趋近0，即晶胞参数误差趋近0，可得精确的晶胞参数值实际测定中，应选择合适的辐射，使衍射图中θ>60区域尽可能出现较多强度较高的衍射线，尤其最后一条衍射线的θ值应尽可能接近90，这样所求得的晶胞参数值才更精确晶面间距d的误差原则上，利用衍射图上每条衍射线都可计算出晶胞参数值误差的存在，哪一衍射峰确定的晶胞参数值最接近真实值？对布拉格方程微分，可推出晶面间距d的误差表达式d/d=-ctgθ·θ仪器本身的系统误差需要对测得的2θ角进行校正通常采用结晶完好的标准物质（如石英、硅粉）与试样混合，记录试样与标准物的衍射峰（两峰靠近），用标准物的理论角度与测量角度之差，校正试样峰的角度偶然误差是测量仪器的偶然因素引起的，没有固定的变化规律，也不可能完全排除通过多次重复测量使它降至最小当有其他物质存在，并能生成固溶体，同晶取代或缺陷时，晶胞常数可能发生变化，因而可能改变材料的性能2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法2.8线宽法测平均晶粒大小是一种常规的晶粒测定方法优点：简便、快速和直观的晶粒许多物质实际上是由许多细小晶体紧密聚集而成的二次聚集态，这些细小的单晶称为一次聚集态，即晶粒。晶粒<200nm每一个晶粒中晶面数目减少衍射线条弥散而产生明显宽化晶粒越小衍射线条的宽化就越严重，使衍射线强度在2θθ范围内有一个较大分布测量晶粒大小的依据晶粒大小与衍射线宽化程度的关系谢乐方程谢乐方程λ——X射线波长，nmΘ(hkl)——布拉格角（半衍射角）B(hkl)——衍射线的本征加宽度，又称晶粒加宽。通常用衍射峰极大值一半处的宽度表示，radD(hkl)——晶粒大小、表示晶粒在垂直于(hkl)晶面方向的平均厚度，nm半高宽的具体量法:在峰的极大值一半处平行本底画一直线，与衍射峰相交两点两点间的角度间隔即为半高宽实验测得的衍射峰半高宽B(hkl)由于晶粒大小引起的晶粒加宽B(hkl)由于仪器本身构造所引起的仪器加宽Kα1和Kα2衍射迭加造成的双线加宽从衍射图上得到的衍射峰半高宽B(hkl)

，应经仪器因子校正和双线校正才能得到晶粒加宽B(hkl)，然后代入谢乐公式才能计算出晶粒大小D(hkl)仪器因子校正曲线和双线校正曲线一般都由装置负责人或者衍射仪生产厂家预先制好，实验者可直接查阅应用这些曲线2.1晶体几何学基本知识2.2X射线的产生2.3X射线衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技术2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞参数测定2.8线宽法测平均晶粒大小2.9原位高温XRD第二章多晶X射线衍射法2.9原位高温XRD传统的常温XRD检测方法，可用于研究温度对样品结构影响T=25℃T=50℃T=150℃T=200℃T=250℃T=300℃…….T=800℃测试→XRD谱图焙烧→测试→XRD谱图.......焙烧→测试→XRD谱图例：研究T=25~800℃范围，样品结构受温度的影响传统的常温XRD检测方法，可用于研究温度对样品结构影响的缺点：检测过程繁琐样品消耗量大耗时长误差大原位程序升温XRD原位程序升温XRD衍射峰的位置、强度随T的变化T对结构的影响原位法

insitu

对大型仪器分析方法而言，是指在仪器的样品池（样品槽或样品架）外部增加一个附件，测试过程中样品在样品池固定，测定样品的某一物理或化学参数随某一变量的变化情况XRD衍射峰的位置、强度T或tT=25℃T=50℃T=150℃T=200℃T=250℃T=300℃…….T=800℃原位程序升温XRD测试过程萘普生插层LDHsJ.SolidStateChem,2004,2534阴离子层状化合物LDHsXRD测试分析软件日本岛津XRD-6000X射线粉末衍射仪测试条件的选择：2θ、扫描速度、程序控温等仪器测试参数的选择：X射线管电流及电压的选择、狭缝的选择、角度修正、循环水的控制等将测试结果转化为数据文件定量分析JCPDS卡片数据库结晶度计算晶胞参数计算基础数据处理多个样品的XRD谱线的相互比较未知样品的物相鉴定叠加衍射峰的分峰处理作业：1.对晶体A及B进行XRD分析（使用铜靶），结果列于下表，根据表中给出的信息，计算：（1）晶体A及晶体B的晶胞参数；（2）晶体A在(010)和(020)晶面方向的晶粒尺寸；（3）晶体B的平均晶粒尺寸。晶体晶系晶面2θ()晶面间距d(nm)半峰宽B()A立方晶系01013.553.70.32B六方晶系01040.302.01.7510060.101.91.800036.501.51.222、查中国期刊网，举一个实例说明XRD分析方法在求催化剂单层分散阈值方面的应用。谢谢观看/欢迎下载BYFAITHIMEANAVISIONOFGOODONECHERISHESANDTHEENTHUSIASMTHATPUSHESONETOSEEKITSFULFILLMENTREGARDLESSOFOBSTACLES.BYFAITHIBYFAITH安全注射与职业防护PART01一、安全注射二、职业防护主要内容安全注射阻断院感注射传播让注射更安全！《健康报》

别让输液成为一个经济问题有数据显示，是世界最大的“注射大国”。2009年我国平均每人输液8瓶，远远高于国际上人均2.5—3.3瓶的平均水平。我国抗生素人均消费量是全球平均量的10倍。因此我国被称为：

“输液大国、抗生素大国和药品滥用大国”。2016年国家十五部委重拳出击

遏制细菌耐药《阻断院感注射传播，让注射更安全（2016-2018年）》专项工作指导方案量化指标医疗卫生机构安全注射环境、设施条件、器具配置等合格率100%医务人员安全注射培训覆盖率100%规范使用一次性无菌注射器实施注射100%（硬膜外麻醉、腰麻除外）医疗卫生机构对注射后医疗废物正确处理率100%医疗卫生机构内部安全注射质控覆盖率100%医务人员安全注射知识知晓率≧95%医务人员安全注射操作依从性≧90%医务人员注射相关锐器伤发生率较基线下降≧20%相关内容基本概念安全注射现况不安全注射的危害如何实现安全注射意外针刺伤的处理

基本概念

注射

注射是指采用注射器、钢针、留置针、导管等医疗器械将液体或气体注入体内，达到诊断、治疗等目的的过程和方法。包括肌内注射、皮内注射、皮下注射、静脉输液或注射、牙科注射及使用以上医疗器械实施的采血和各类穿刺性操作。

基本概念

符合三个方面的要求：对接受注射者无危害；对实施者无危害；注射后的废弃物不对环境和他人造成危害。不安全注射发生率东欧：15%中东：15%亚州：50%印度：50%中国：50%对我国某地3066个免疫接种点的调查表明:一人一针一管的接种点为33.5％一人一针的接种点为62.1％一人一针也做不到的接种点......

目前情况

不安全注射

没有遵循上述要求的注射常见不安全注射-对接受注射者不必要的注射注射器具重复使用注射器或针头污染或重复使用手卫生欠佳注射药品污染不当的注射技术或注射部位医用纱布或其他物品中潜藏的锐器常见不安全注射-对接受注射者减少不必要的注射是防止注射相关感染的最好方法据调查，从医疗的角度来说，有些国家高达70％的注射不是必须的应优先考虑那些同样能达到有效治疗的其他方法口服纳肛不安全注射-对实施注射者采血技术欠佳双手转移血液不安全的血液运输手卫生欠佳废弃锐器未分类放置不必要的注射双手针头复帽重复使用锐器锐器盒不能伸手可及患者体位不当不安全注射-对他人不必要的注射带来过多医疗废物医疗废物处置不当废弃锐器置于锐器盒外与医用纱布混放放在不安全的处置地点—如走廊中容易拌倒废物处理者未着防护用品（靴子，手套等）重复使用注射器或针头最佳注射操作注射器材和药物注射器材药物注射准备注射管理锐器伤的预防废物管理常规安全操作手卫生手套其他一次性个人防护装备备皮和消毒清理手术器械医疗废物二次分拣2023/7/6Dr.HUBijie1922023/7/611/05/09192锐器盒摆放位置不合适，放在地上或治疗车下层头皮针入锐器盒时极易散落在盒外，医废收集人员或护士在整理过程中容易发生损伤不正确使用利器盒绝大部分医务人员对安全注射的概念的理解普遍仅局限于“三查七对”，因此安全注射的依从率也非常低。安全注射现况滥用注射导致感染在口服给药有效的情况下而注射给药临床表现、诊断不支持而使用注射治疗

由于滥用注射，导致感染的发生几率明显增加。安全注射现况注射风险外部输入风险：注射器具、药品、材料等产品质量；非正确使用信息，非正规或正规培训传递错误信息，非合理用药及操作习惯等。内部衍生风险：注射的“过度”与“滥用”、非正确的注射、未达标的消毒灭菌、被相对忽略的职业暴露、不被关注的医疗废物管理。

安全注射现况

当前院感注射途径传播的高风险因素使用同一溶媒注射器的重复使用操作台面杂乱，注射器易污染注射后医疗废物管理欠规范---注射器手工分离与二次分捡

对患者的危害-------传播感染

是传播血源性感染的主要途径之一，也是不安全注射的最主要危害。注射是医院感染传播的主要途径之一！不安全注射的危害导致多种细菌感染，如脓肿、败血症、心内膜炎及破伤风等。败血症破伤风心内膜炎脓肿不安全注射

不安全注射的危害

对医务人员的影响

针刺伤：每年临床约有80.6%-88.9%的医务人员受到不同频率的针刺伤！原因：防护意识薄弱、经验不足、操作不规范、防护知识缺乏。

不安全注射的危害

对社会的危害

拿捡来的注射器当“玩具”

不安全注射的危害

如何实现安全注射三防：人防、技防、器防四减少：减少非必须的注射操作减少非规范的注射操作减少注射操作中的职业暴露减少注射相关医疗废物

如何实现安全注射

重视环境的准备警惕锐器伤正确物品管理严格无菌操作熟悉操作规程执行手卫生安全注射

如何实现安全注射

进行注射操作前半小时应停止清扫地面等工作。避免不必要的人员活动。严禁在非清洁区域进行注射准备等工作。应在指定的不会被血液和体液污染的干净区域里，进行注射准备。当进行注射准备时，必须遵循以下三步骤：1.保持注射准备区整洁、不杂乱，这样可以很容易清洁所有表面2.开始注射前，无论准备区表面是否有血液或体液污染，都应清洁消毒。3.准备好注射所需的所有器材：-无菌一次性使用的针头和注射器-无菌水或特定稀释液等配制药液-酒精棉签或药棉-锐器盒重视环境的准备手卫生之前先做脑卫生！观念的改变非常重要！安全注射，“手”当其冲！认真执行手卫生工作人员注射前必须洗手、戴口罩，保持衣帽整洁；注射后应洗手。操作前的准备注射前需确保注射器和药物处于有效期内且外包装完整。操作前的准备给药操作指导单剂量药瓶——只要有可能，对每位患者都使用单剂量药瓶，以减少患者间的交叉污染多剂量小瓶——如果别无选择，才使用多剂量药瓶-在对每个患者护理时，每次只打开一个药瓶-如果可能，一个患者一个多剂量药瓶，并在药瓶上写上患者姓名，分开存储在治疗室或药房中-不要将多剂量药瓶放在开放病房中，在那里药品可能被不经意的喷雾或飞溅物污染药物准备给药操作指导丢弃多剂量药瓶：-如果已失去无菌状态-如果已超过有效日期或时间（即使药瓶含有抗菌防腐剂）-如果打开后没有适当保存-如果不含防腐剂，打开超过24小时，或制造商建议的使用时间后-如果发现未注明有效日期、储存不当，或药品在不经意间被污染或已知道被污染（无论是否过期）药物准备给药操作指导具有跳起打开装置的安瓿瓶——只要有可能，就使用具有跳起打开装置的安瓿瓶，而不是需要金属锉刀才能打开的安瓿瓶如果是需要金属锉刀才能打开的安瓿瓶，在打开安瓿瓶时，需使用干净的保护垫（如一个小纱布垫）保护手指药物准备准备好注射所需的所有器材：-无菌一次性使用的针头和注射器-无菌水或特定稀释液等配制药液-酒精棉签或药棉-锐器盒注射准备对药瓶隔膜的操作步骤在刺入药瓶前用蘸有70%乙醇棉签或棉球擦拭药瓶隔膜（隔层），并在插入器材前使其晾干每次插入多剂量药瓶都要使用一个无菌注射器和针头不要把针头留在多剂量药瓶上注射器和针头一旦从多剂量药瓶中吸出药品并拔出，应尽快进行注射注射准备贴标签多剂量药瓶配制后，应在药瓶上贴上标签：-配制日期和时间药物的种类和剂量-配制浓度-失效日期和时间-配制者签名对于不需要配制的多剂量药品，贴上标签：-开启日期和时间-开启者名字和签名注射准备皮肤消毒剂在有效期内使用。严格落实皮肤消毒的操作流程（以注射点作为中心，自内向外，直径5cm以上）。一人一针一管一用，禁止重复使用。熟悉操作规程，严格无菌操作使用同一溶媒配置不同药液时，必须每次更换使用未启封的一次性使用无菌注射器和针头抽取溶媒。必须多剂量用药时，必须做到一人一针一次使用。熟悉操作规程，严格无菌操作熟悉操作规程，严格无菌操作红圈标注地方绝对不能碰触！××熟悉操作规程，严格无菌操作皮肤消毒后不应再用未消毒的手指触摸穿刺点！皮肤消毒后应完全待干后再进行注射！熟悉操作规程，严格无菌操作现配现用药液抽出的药液、开启的静脉输入用无菌液体须注明开启日期和时间，放置时间超过2小时后不得使用；启封抽吸的各种溶媒超过24小时不得使用。药品保存应遵循厂家的建议，不得保存在与患者密切接触的区域，疑有污染或保存不当时应立即停止使用，并进行妥善处置。

熟悉操作规程，严格无菌操作

2小时内：——输注类药品；

24小时内：